專利名稱：一種鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學分析領(lǐng)域，特別是鋁造渣材料中金屬鋁含量的測定方法，具體的說是涉及一種鋁造渣材料中金屬鋁的化學物相分析方法。
背景技術(shù)：
鋁造渣材料是煉鋼重要輔助材料之一，它不僅能吸附鋼水夾雜物而提高鋼水質(zhì)量，而且能強化脫氧、脫硫、脫磷，防止鋼水吸氣，減少鋼水溫度散失。隨著煉鋼水平的日益提高鋁造渣材料市場需求日益增高，對煉鋼工藝及品種有更高的要求。鋁造渣材料作為一種新型的造渣劑在煉鋼中起著重要的作用。為了有利于造渣又能進一步脫氧提高鋼材質(zhì)量，要求鋁造渣材料中含有一定量的金屬鋁，且其含量高低直接影響精煉效果及鋼材質(zhì)量。 鋁造渣材料中鋁量測定一般采用強堿熔融法溶解試樣，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)滴定法測定鋁量，但這種方法測出的是試樣中的全鋁，包括金屬鋁和三氧化二鋁兩種狀態(tài)。對于鋁造渣材料中金屬鋁的測定，目前還沒有相應(yīng)的國家標準分析方法和國家標準樣品，各鋼廠目前進行的檢測給出的結(jié)果是全鋁含量。目前，各鋼廠在采購鋁造渣材料時由于不能測定金屬鋁的含量，把全鋁的含量近似認為金屬鋁的含量，往往給企業(yè)帶來很大的經(jīng)濟損失。因為三氧化二鋁價格比金屬鋁粉便宜，供貨商在鋁造渣材料中加入一定量的三氧化二鋁，冒充金屬鋁，謀取暴利。這就需要有一種方法測定金屬鋁，減少企業(yè)的損失。迄今國內(nèi)外還沒有關(guān)于測定鋁造渣材料中金屬鋁含量的方法。已見報道的有關(guān)金屬鋁的測定方法如下1.鋁粉中金屬鋁的測定.湖南冶金.黃寶貴，鄧建春，1998年4月，34-36.2.鋁發(fā)熱劑中金屬鋁和氧化鋁的分析.冶金分析.楊平，李吉春，汪雪梅，2000 年，50-52.3.硫酸鐵浸取法測定鋼水精煉調(diào)渣劑中金屬鋁.特鋼技術(shù).甘國建，2007年， 50-52.4. AD復(fù)合脫硫劑中鋁的相分析鋼鐵釩鈦.楊平，李吉春，周國英，付銓，2000年， 59-61.以上文獻中，文獻1和文獻2主要以測定基體比較簡單，干擾離子較少的簡單的混合試料為主。而鋁造渣材料成分復(fù)雜，干擾離子多。文獻3和文獻4所測樣品成分與鋁造渣材料成分相差很大，干擾離子也不同，在測定鋁造渣材料中金屬鋁時浸取效果不好。且上述文獻中浸取劑溶液的酸度不易控制，往往會將部分三氧化二鋁溶解，使測定結(jié)果偏高?；谏鲜鲈?，上述文獻方法用于鋁造渣材料中金屬鋁的測定還存在不足之處。檢索鋁造渣材料相關(guān)專利3篇1.鋁造渣球及其生產(chǎn)工藝專利號CN0210^67. 22.鋁造渣脫氧球?qū)＠朇N02144665. 23.鋁造渣球及其制造方法專利號CN03111326. 5
從專利中可以看出，鋁造渣材料中金屬鋁的含量大致在30% -50%之間，我們也了解了它的大致成分。專利1成分為鋁屑、石灰石粉、膨潤土粉、工業(yè)淀粉、聚乙烯醇。專利2成分為鋁、螢石、石灰、膨潤土、淀粉、纖維素、結(jié)合劑。專利3成分為鋁粉、碳化硅粉、石灰石粉、活性氧化鈣、膨潤土、黃糊精、防暴纖維。鋁造渣材料成分復(fù)雜，受鐵、鈣、鎂、鉀、鈉等元素干擾大，浸取劑的用量和酸度的控制不宜掌握，所以分析起來比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，利用化學試劑選擇性溶解分離鋁造渣材料基體和測定金屬鋁的方法解決鋁造渣材料中金屬鋁的測定問題。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，一種鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，試樣由三氯化鐵-氯化銨混合溶液浸取，在振蕩器上振蕩，選擇性地溶解金屬鋁，使金屬鋁與其它元素以及其它形式的鋁分離。在過量EDTA存在下，調(diào)節(jié)pH值，然后先用硫酸銅標準滴定溶液滴定過量的EDTA，再用氟鹽取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用硫酸銅標準滴定溶液滴定取代出的 EDTA，求得金屬鋁量。其中，三氯化鐵-氯化銨混合溶液中，三氯化鐵濃度為5% 15%，氯化銨濃度為 10% 30%，硝酸含量為0. 05 0. 3mol/L。浸取試樣時，三氯化鐵-氯化銨混合溶液加入量為40 100mL。振蕩器上振蕩時間為30 120min。本發(fā)明通過采用三氯化鐵-氯化銨混合溶液浸取金屬鋁，很好的解決了鋁造渣材料中金屬鋁測定問題，消除了鐵、鈣、鎂、鉀、鈉等雜質(zhì)元素的干擾，簡化了操作。同時精密度和準確度高，為鋼鐵冶煉研究提供可靠的分析依據(jù)。目前，各鋼廠在采購鋁造渣材料時由于不能測定金屬鋁的含量，把全鋁的含量近似認為金屬鋁的含量，往往給企業(yè)帶來很大的經(jīng)濟損失。因為三氧化二鋁價格比金屬鋁粉便宜，供貨商在鋁造渣材料中加入一定量的三氧化二鋁，冒充金屬鋁，謀取暴利。本發(fā)明采用的方法很好的解決了這一問題，減少了企業(yè)的經(jīng)濟損失。
具體實施例方式具體實施例一鋁粉中金屬鋁的測定1.浸取劑的配制稱取12. 5克三氯化鐵和25克氯化銨于250mL容量瓶中，用0. lmol/L硝酸定容到 250mL。所得三氯化鐵-氯化銨混合溶液中三氯化鐵濃度為5 %，氯化銨濃度為10%。2.試料測定稱取0. 05g試料放入干燥的250mL帶蓋的錐形瓶中，加入50mL三氯化鐵-氯化銨混合溶液，蓋緊瓶蓋。在振蕩器上振蕩30min，然后取下定容于250mL容量瓶中，搖勻。分取 IOOmL濾液于400mL燒杯中，補加IOmL HCl (1+1)，使溶液呈酸性，加入0. 5g過硫酸銨，煮沸取下，稍冷，用氫氧化鈉調(diào)至出現(xiàn)狗(OH) 3沉淀，再加入8g固體氫氧化鈉，煮沸1 2min，取下，冷至室溫，定容于250mL容量瓶中，混勻，干過濾。再吸取上述濾液IOOmL于400mL燒杯中，加入過量EDTA溶液，加2滴酚酞，用鹽酸(1+1)調(diào)至紅色剛褪去并過量1滴。然后加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，于電爐上煮沸，以PAN做指示劑，用CuSO4標準溶液滴至紫紅色終點，不記讀數(shù)，加入氟化銨，繼續(xù)煮沸，取下，用CuSO4標準溶液滴至紫紅色為終點，記下讀數(shù) V。隨同試料做空白試驗，空白消耗EDTA標準滴定溶液的體積為V。。按下式計算試樣結(jié)果，以質(zhì)量分數(shù)表示
權(quán)利要求
1.一種鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，其特征在于試樣由三氯化鐵-氯化銨混合溶液浸取，在振蕩器上振蕩，選擇性地溶解金屬鋁，使金屬鋁與其它元素以及其它形式的鋁分離；在過量EDTA存在下，調(diào)節(jié)PH值，然后先用硫酸銅標準滴定溶液滴定過量的EDTA，再用氟鹽取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用硫酸銅標準滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得金屬鋁量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，其特征在于，三氯化鐵-氯化銨混合溶液中，三氯化鐵濃度為5% 15%，氯化銨濃度為10% 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，其特征在于三氯化鐵-氯化銨混合溶液中，硝酸含量為0. 05 0. 3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，其特征在于，三氯化鐵-氯化銨混合溶液加入量為40 100mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁造渣材料中金屬鋁的測定方法，其特征在于，振蕩器上振蕩時間為30 120min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋁造渣材料中金屬鋁含量的測定方法，試樣由三氯化鐵-氯化銨混合溶液浸取，在振蕩器上振蕩，選擇性地溶解金屬鋁，使金屬鋁與其它元素以及其它形式的鋁分離。在過量EDTA存在下，調(diào)節(jié)pH值，然后先用硫酸銅標準滴定溶液滴定過量的EDTA，再用氟鹽取代與鋁絡(luò)合的EDTA，最后用硫酸銅標準滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得金屬鋁量。本發(fā)明測定方法成本低，測試過程簡單、快速，準確度高，能很好滿足科研生產(chǎn)要求。
文檔編號G01N21/79GK102269708SQ20101020159
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者張 杰, 戚淑芳, 邴一宏 申請人:鞍鋼股份有限公司