專利名稱：高真空針尖增強(qiáng)拉曼裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高真空針尖增強(qiáng)拉曼裝置。
背景技術(shù)：
掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)明使得我們可以在原子尺度表征樣品表面特征。基 于此的電子遂穿譜也可以用來表征分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)等特征，但是其實(shí)施起來需要嚴(yán)格的條 件，如低溫等。分子的拉曼譜對(duì)于不同的分子具有唯一性，因此可以用來表征分子的化學(xué)結(jié) 構(gòu)等特征，但是由于其散射界面非常小，在納米級(jí)及單分子級(jí)別時(shí)其很難探測(cè)到?；诒砻?等離子體激元的表面增強(qiáng)拉曼使得我們可以探測(cè)到單分子級(jí)別的拉曼信號(hào)，但其無法精確 的定位。針尖增強(qiáng)拉曼(TERS)裝置是一種新型的探測(cè)方式，它將拉曼探測(cè)裝置與掃描探 針顯微鏡結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)了納米分辨率的拉曼探測(cè)。局域在針尖跟表面之間的表面等離子 體可以對(duì)電磁場(chǎng)產(chǎn)生極大的增強(qiáng)，甚至也可以達(dá)到單分子水平的拉曼信號(hào)的探測(cè)。但是現(xiàn) 有的TERS裝置基本上都是大氣下的裝置，這種裝置很難發(fā)揮SPM特別是掃描隧道顯微鏡 (STM)的優(yōu)勢(shì)。而國際上現(xiàn)有的一臺(tái)真空裝置的TERS裝置也只有表征部分在真空中，樣品 制備部分還是在大氣環(huán)境下進(jìn)行。這樣就嚴(yán)重限制了這種新型裝置的功能。我們所搭建的 裝置集樣品處理、制備、表征為一體，都處于真空環(huán)境中。這個(gè)裝置將在單分子拉曼探測(cè)， DNA序列檢測(cè)，分子吸附構(gòu)型，電勢(shì)對(duì)分子吸附的影響，分子不同排列，分子偶極距變化等多 方面有著巨大的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N拉曼前級(jí)和物鏡鏡頭跟SPM聯(lián)用的裝置，該裝置主要是利用石 英窗口將拉曼前級(jí)和物件隔離開，物鏡和拉曼前級(jí)同時(shí)固定連接到安裝有石英窗口的法蘭 上，并且該法蘭與真空腔體通過真空波紋管連接，保證整個(gè)探測(cè)裝置可以在波紋管允許的 范圍內(nèi)自由移動(dòng)。一種高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，包括分析室、制備室、進(jìn)樣室、設(shè)置在分析室 內(nèi)掃描隧道顯微鏡STM裝置和與掃描隧道顯微鏡相連的拉曼探測(cè)前級(jí)；所述分析室，樣品 制備室和進(jìn)樣室三者之間通過進(jìn)樣通道相連；所述拉曼探測(cè)前級(jí)設(shè)置在一個(gè)可三維移動(dòng)的 三維移動(dòng)平臺(tái)上，拉曼探測(cè)前級(jí)的前端設(shè)置有法蘭，法蘭與連接著波紋管的法蘭相連，法蘭 與法蘭之間設(shè)置有石英窗口 ；波紋管的另一端還設(shè)置有法蘭，法蘭與設(shè)置在分析室壁上窗 口上的法蘭相連，STM物鏡鏡頭置于分析腔體中，通過一個(gè)準(zhǔn)直的金屬管連接到波紋管的法 蘭上，拉曼探測(cè)光路通過拉曼探測(cè)前級(jí)，經(jīng)過石英窗口，金屬準(zhǔn)直管和STM鏡頭聚焦到針尖 尖端；由于在光路中設(shè)置了波紋管，所以移動(dòng)三維移動(dòng)平臺(tái)、即可帶動(dòng)拉曼探測(cè)前級(jí)，石英 窗口，準(zhǔn)直管和物鏡鏡頭一起移動(dòng)，從而可在三維空間內(nèi)調(diào)整拉曼光路與STM裝置針尖之 間的位置關(guān)系，并達(dá)到將拉曼探測(cè)儀中激光聚焦到針尖上而不影響光路的目的。進(jìn)一步，所述分析室壁上還設(shè)置有光源窗口，該光源窗口設(shè)置在分析室壁上并與 窗口位于同側(cè)。
進(jìn)一步，在所述光源窗口外側(cè)設(shè)置照明裝置，對(duì)分析室內(nèi)進(jìn)行照明。進(jìn)一步，在所述掃描隧道顯微鏡STM裝置中設(shè)置反射鏡，該反射鏡位于所述針尖 的側(cè)面，并可將由所述照明裝置發(fā)出的光反射至所述針尖上。進(jìn)一步，所述反射鏡的材質(zhì)為金屬。進(jìn)一步，在所述三維移動(dòng)平臺(tái)還設(shè)置有一根鋼絲，通過滑輪后連接可調(diào)節(jié)的重物， 該重物的重量可以用來抵消由于大氣壓力對(duì)所述石英窗口的壓力，進(jìn)而減輕所述三維移動(dòng) 平臺(tái)負(fù)擔(dān)。進(jìn)一步，所述裝置固定在一塊連成一體的架子上，并通過彈簧將所述裝置懸掛起來。


圖1裝置整體2拉曼裝置與STM裝置組合結(jié)構(gòu)3探頭，物鏡跟真空裝置通過波紋管連接圖
具體實(shí)施例方式如圖1所示，本裝置包括三個(gè)主要部分，分別是分析室1，樣品制備室2和進(jìn)樣室 3，三者之間通過進(jìn)樣通道4相連，在工作狀態(tài)下，整個(gè)裝置均處于真空狀態(tài)。分析室1是這 套裝置的核心部分，是掃描隧道顯微鏡STM和拉曼探測(cè)的聯(lián)合部分。如圖2、3所示，分析室 內(nèi)設(shè)置有一套掃描隧道顯微鏡STM裝置5，該STM裝置5的橫向分辨率達(dá)0. 1納米，縱向分 辨率達(dá)0.01納米。針尖處于STM腔體中軸線上。拉曼探測(cè)前級(jí)6設(shè)置在一個(gè)可三維移動(dòng) 的三維移動(dòng)平臺(tái)7上，拉曼探測(cè)前級(jí)6的前端設(shè)置有法蘭13，法蘭13與連接著波紋管23的 法蘭14相連，法蘭13與法蘭14之間設(shè)置有石英窗口 20 ；在法蘭14與石英窗口 20接觸處 還設(shè)置有密封圈25，以保證氣密封。波紋管的另一端還設(shè)置有法蘭15，法蘭15與設(shè)置在分 析室壁上窗口 21上的法蘭16相連，STM物鏡鏡頭9置于分析腔體中，通過一個(gè)準(zhǔn)直金屬管 22連接到波紋管23的法蘭14上，拉曼探測(cè)光路通過拉曼探測(cè)前級(jí)6，經(jīng)過石英窗口 20，金 屬準(zhǔn)直管22和STM物鏡鏡頭9聚焦到針尖尖端。由于在光路中設(shè)置了波紋管23，所以移動(dòng) 三維移動(dòng)平臺(tái)7、即可帶動(dòng)拉曼探測(cè)前級(jí)6，石英窗口 20，金屬準(zhǔn)直管22和物鏡鏡頭9 一起 移動(dòng)，從而可在三維空間內(nèi)調(diào)整拉曼光路與STM裝置針尖之間的位置關(guān)系，并達(dá)到將拉曼 探測(cè)儀中激光聚焦到STM裝置5的針尖上的而不影響光路的目的。石英窗口 20將分析室 1與外界隔離開，裝配完成后將分析室1內(nèi)抽真空，真空度為4. 7 X IO-7Pa0拉曼探測(cè)前級(jí)裝置通過光纖與激光器和光譜儀連接。由于波紋管23是可以三維 活動(dòng)的，當(dāng)分析室1里面保持真空狀態(tài)時(shí)，外界大氣壓會(huì)對(duì)整個(gè)拉曼探測(cè)光路路徑結(jié)構(gòu)產(chǎn) 生非常大的壓力，如果不將壓力加以平衡，則該壓力將會(huì)影響三維移動(dòng)平臺(tái)的正常調(diào)節(jié)。如 圖2所示，本發(fā)明通過在三維移動(dòng)平臺(tái)的調(diào)節(jié)架上安裝一個(gè)鋼絲30，通過滑輪后懸掛重物 31以抵消真空壓力，使調(diào)節(jié)相對(duì)輕松。STM進(jìn)針以后，當(dāng)拉曼探測(cè)儀中激光聚焦在針尖尖端時(shí)(光斑直徑約Iym)，針尖 與基底之間會(huì)產(chǎn)生巨大的電磁場(chǎng)增強(qiáng)作用。而且STM的掃描范圍只有幾百納米，這樣，即使 在掃描時(shí)針尖也不會(huì)超出光斑范圍，從而也可以探測(cè)掃描中的信號(hào)。為了在聚焦時(shí)可以通
4過CCD看清楚針尖，從而方便的將拉曼探測(cè)激光聚焦到針尖的最尖端。本申請(qǐng)中的STM裝 置采用了反射背照明的方式，如圖1中所示，分析室壁上與窗口 21的同側(cè)增加了一個(gè)光源 窗口 24，并在光源窗口 24外設(shè)置了一個(gè)強(qiáng)光光源(圖中未顯示)，還在STM裝置中，針尖的 背面設(shè)計(jì)了一個(gè)金屬的反射鏡，從而使由光源窗口 24處發(fā)出的光經(jīng)反射鏡反射后照射到 針尖上，這樣就可以清晰的看到針尖從而方便聚焦。并且通過光源窗口 24照入白光后，還 可以測(cè)量針尖襯底體系的散射譜。將光源設(shè)置在分析室外部是由于分析室本身處于高真空 狀態(tài)的特點(diǎn)，所以不能將一般光源放置在真空腔體中，這樣極大的影響裝置的真空度，而如 果在背面裝其他燈絲等照明光源，則不僅使設(shè)計(jì)復(fù)雜性增加，而且會(huì)引入外界電噪音入內(nèi)， 會(huì)嚴(yán)重影響STM的正常工作。如圖1所示，樣品制備室2真空度可以達(dá)到2.6X10_7Pa。在其腔體中有氬離子槍 和退火爐等清潔設(shè)備，熱蒸發(fā)源等可以分子束外延生長(zhǎng)金屬和分子。進(jìn)樣室3內(nèi)有針尖和 樣品的存儲(chǔ)設(shè)備，可以一次放進(jìn)多個(gè)針尖和樣品，不需要每次都打開腔體，減少了外界的污 染。三個(gè)真空腔體之間通過進(jìn)樣通道4相連接，并用閘板閥隔開。整個(gè)裝置通過彈簧懸掛起來，可以有效降低外界振動(dòng)的影響，為了保持探測(cè)前級(jí) 和SPM及腔體相對(duì)穩(wěn)定的設(shè)計(jì)，在固定STM的腔體上焊接懸掛腳，將其同時(shí)與探測(cè)前級(jí)裝置 固定在一塊連成一體的架子上。裝有STM的松套法蘭在安裝時(shí)可以通過自己設(shè)計(jì)的一個(gè)可 升降旋轉(zhuǎn)的托盤來支撐，托盤利用一根直立的蝸桿產(chǎn)生升降，在蝸桿的頂端安裝一個(gè)托盤， 托盤中間是空的，避免損壞法拉上的小法蘭跟接線柱等小零件，托盤上有突出的三根支柱， 防止托盤蓋住螺孔無法上螺絲。托盤下降后可以在水平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)出來后方便內(nèi)部部件 的安裝和維修。
權(quán)利要求
一種高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，包括分析室，制備室和進(jìn)樣室，設(shè)置在分析室內(nèi)掃描隧道顯微鏡STM裝置和與掃描隧道顯微鏡相連的拉曼探測(cè)前級(jí)；所述分析室，制備室和進(jìn)樣室三者之間通過進(jìn)樣通道相連；其特征為所述拉曼探測(cè)前級(jí)設(shè)置在一個(gè)可三維移動(dòng)的三維移動(dòng)平臺(tái)上，拉曼探測(cè)前級(jí)的前端設(shè)置有法蘭(13)，法蘭(13)與連接著波紋管的法蘭(14)相連，法蘭(13)與法蘭(14)之間設(shè)置有石英窗口(20)；波紋管的另一端還設(shè)置有法蘭(15)，法蘭(15)與設(shè)置在分析室壁上窗口(21)上的法蘭(16)相連，STM物鏡鏡頭置于分析腔體中，通過一個(gè)準(zhǔn)直的金屬管連接到波紋管的法蘭(14)上，拉曼探測(cè)光路通過拉曼探測(cè)前級(jí)，經(jīng)過石英窗口(21)，金屬準(zhǔn)直管(22)和STM鏡頭聚焦到針尖尖端；在光路中設(shè)置了波紋管，移動(dòng)三維移動(dòng)平臺(tái)、即可帶動(dòng)拉曼探測(cè)前級(jí)，石英窗口，準(zhǔn)直管和物鏡鏡頭一起移動(dòng)，從而可在三維空間內(nèi)調(diào)整拉曼光路與STM裝置針尖之間的位置關(guān)系，并達(dá)到將拉曼探測(cè)儀中激光聚焦到針尖上而不影響光路的目的。
2.如權(quán)利要求1中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為所述分析室壁上還 設(shè)置有光源窗口，該光源窗口設(shè)置在分析室壁上并與窗口(21)位于同側(cè)。
3.如權(quán)利要求2中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為在所述光源窗口外 側(cè)設(shè)置照明裝置，對(duì)分析室內(nèi)進(jìn)行照明。
4.如權(quán)利要求3中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為在所述掃描隧道顯 微鏡STM裝置中設(shè)置反射鏡，該反射鏡位于所述針尖的側(cè)面，并可將由所述照明裝置發(fā)出 的光反射至所述針尖上。
5.如權(quán)利要求4中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為所述反射鏡的材質(zhì) 為金屬。
6.如權(quán)利要求1中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為在所述三維移動(dòng)平 臺(tái)還設(shè)置有一根鋼絲，通過滑輪后連接可調(diào)節(jié)的重物，該重物的重量可以用來抵消由于大 氣壓力對(duì)所述石英窗口的壓力，進(jìn)而減輕所述三維移動(dòng)平臺(tái)負(fù)擔(dān)。
7.如權(quán)利要求1中所述高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，其特征為所述裝置固定在一 塊連成一體的架子上，并通過彈簧將所述裝置懸掛起來。
全文摘要
一種高真空針尖增強(qiáng)拉曼探測(cè)裝置，包括分析室，制備室和進(jìn)樣室，設(shè)置在分析室內(nèi)掃描隧道顯微鏡STM裝置和與掃描隧道顯微鏡相連的拉曼探測(cè)前級(jí)；所述分析室，制備室和進(jìn)樣室三者之間通過進(jìn)樣通道相連；所述拉曼探測(cè)前級(jí)設(shè)置在一個(gè)可三維移動(dòng)的三維移動(dòng)平臺(tái)上，STM物鏡鏡頭置于分析腔體中，通過一個(gè)準(zhǔn)直的金屬管連接到與拉曼探測(cè)前級(jí)連接的波紋管的法蘭上，拉曼探測(cè)光路通過拉曼探測(cè)前級(jí)，金屬準(zhǔn)直管和STM鏡頭聚焦到針尖尖端；由于在光路中設(shè)置了波紋管，移動(dòng)三維移動(dòng)平臺(tái)，即可在三維空間內(nèi)調(diào)整拉曼光路與STM裝置針尖之間的位置關(guān)系，并達(dá)到將拉曼探測(cè)儀中激光聚焦到針尖上而不影響光路的目的。
文檔編號(hào)G01N21/65GK101915756SQ20101022802
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者徐紅星, 方勝, 方蔚瑞, 楊威生 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所