專利名稱：測定變壓器油中鈍化劑的前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定變壓器油中鈍化劑的前處理方法。
背景技術(shù)：
樣品前處理是化學(xué)分析方法中不可缺少的關(guān)鍵步驟。鈍化劑是一種油溶性的物質(zhì)，添加到變壓器油中的鈍化劑其樣品的基體主要為變壓器油。變壓器油是由長鏈烷烴、環(huán)烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成的混合物，基體組分復(fù)雜，干擾物質(zhì)多。原常規(guī)方法大都通過選擇合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行液液萃取方式將被測物與干擾物進(jìn)行分離，存在萃取效率低，難以克服樣品基體干擾等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問題是提供一種變壓器油中鈍化劑的前處理方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的變壓器油中鈍化劑的前處理方法，包括如下步驟稱取1 5克的變壓器油溶解在5毫升正戊烷中，通過固液萃取柱，在2 4毫升活化劑的活化平衡后，以低于1 4毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥8 10分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。所述活化劑為正戊烷或正己烷，優(yōu)選正戊烷。洗脫劑可以是甲醇水溶液，優(yōu)選甲醇與水體積比為70 30的甲醇水溶液；也可以
是純甲醇。本方法采用正相固液萃取(SPE)技術(shù)，對變壓器油中的鈍化劑進(jìn)行富集和純化的前處理手段。特別適用于油中含有苯并三氮唑衍生物類鈍化劑進(jìn)行前處理。例如Ciki Specialty Chemicals公司提供的Irgamet39TM鈍化劑。物理性質(zhì)如下外觀透明，黃到棕色液體，粘度 80mmW/s，密度(20°C )0. 95g/cm3，閃點> 150°C (COC)，水< 0. 01%，礦物油> 5%，氮含量14.6%。采用本方法可以富集高純度、濃縮的目標(biāo)檢測物，并去除其他干擾雜質(zhì)，質(zhì)量穩(wěn)定，樣品回收率高。
具體實施例方式實施例1稱取2克變壓器油溶解在5毫升正戊烷中，通過固液萃取柱，在2毫升正戊烷的活化平衡后，以3毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥10分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過70 30甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。實施例2稱取5克變壓器油溶解在5毫升正戊烷中，通過固液萃取柱，在4毫升正戊烷的活化平衡后，以0. 8毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥8分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過70 30甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。實施例3稱取1克變壓器油溶解在5毫升正己烷中，通過固液萃取柱，在4毫升正己烷的活化平衡后，以2. 5毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥8分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過甲醇進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。
權(quán)利要求
1.測定變壓器油中鈍化劑的前處理方法，其特征在于，包括如下步驟稱取1 5克的變壓器油溶解在5毫升正戊烷中，通過固液萃取柱，在2 4毫升活化劑的活化平衡后，以低于1 4毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥8 10分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。
2.如權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述活化劑為正戊烷。
3.如權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述活化劑為正己烷。
4.如權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述洗脫劑為甲醇水溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的前處理方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為70 30。
6.如權(quán)利要求1所述的前處理方法，其特征在于，所述洗脫劑為甲醇。
7.如權(quán)利要求1 6任一項所述的前處理方法，其特征在于，所述鈍化劑為苯并三氮唑衍生物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種測定變壓器油中鈍化劑的前處理方法，該方法包括如下步驟稱取1～5克的變壓器油溶解在5毫升正戊烷中，通過固液萃取柱，在2～4毫升活化劑的活化平衡后，以低于1～4毫升/分鐘的流速逐漸上樣至固液萃取柱上，先后兩次分別用10毫升正戊烷進(jìn)行淋洗，真空干燥8～10分鐘，使被測物富集在固液萃取柱上；再通過洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集到容量瓶中并進(jìn)行定容，完成樣品的前處理。采用本方法可以富集高純度、濃縮的目標(biāo)檢測物，并去除其他干擾雜質(zhì)，質(zhì)量穩(wěn)定，樣品回收率高。
文檔編號G01N1/28GK102338710SQ20101022925
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月16日
發(fā)明者厲敏憲, 彭偉, 朱向群, 龔秋霖 申請人:華東電力試驗研究院有限公司