專利名稱：薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定。
背景技術(shù)：
薰衣草是多年生草本植物，又名香水植物、靈香草、香草、黃香草，因其獨特的香 氣，被稱為“香草之后”。薰衣草原產(chǎn)于地中海沿岸、歐洲，后被引種到美國、日本、大洋洲。 我國新疆天山以北的伊利地區(qū)，氣候、光照、土壤、溫度、濕度等條件適合薰衣草生長，是中 國薰衣草之鄉(xiāng)，新疆薰衣草是世界薰衣草八大知名品種之一。薰衣草廣泛使用于醫(yī)療、美容和環(huán)境美化。薰衣草的莖、葉可以入藥，有健胃、發(fā) 汗、止痛的功效，是治療傷風(fēng)感冒、腹痛、濕疹的良藥。薰衣草的花穗可以制做干花和飾品， 花及花蕾可以做香包、香囊。干燥的薰衣草花放在布袋或紙袋內(nèi)，置于衣柜、箱底，可以使衣 服帶有特殊的清香，并且可以防止蟲蛀。薰衣草枕頭氣味清香宜人，有寧神鎮(zhèn)靜、放松身軀、 安撫情緒的功效，能改善睡眠。薰衣草可制作成薰衣草茶，能調(diào)節(jié)人體皮脂腺分泌，有益于 油性皮膚和油性發(fā)質(zhì)，起到美容保健的作用。薰衣草精油具有殺菌、止痛、鎮(zhèn)靜的功效，可治療頭痛、失眠/中樞神經(jīng)痛，調(diào)節(jié)人 體內(nèi)分泌系統(tǒng)，舒解焦慮，改善睡眠。薰衣草精油具有特殊的美容護膚功效，是生產(chǎn)高檔化 妝品的重要原料之一。作為一種植物產(chǎn)品，薰衣草已廣泛使用于人類生產(chǎn)、生活的各個領(lǐng)域，受限于檢測 技術(shù)和藥用機理的研究，人類對薰衣草的認(rèn)識主要還停留在其色、香、味及美化環(huán)境方面， 對其特殊的功效和藥用機理研究不夠，尤其對薰衣草的化學(xué)成分及物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面探索不 夠，需要進一步加強該項工作。本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，使用元素分析儀，測定薰衣草中碳、氫、氮、硫含量，四 個元素測定一次完成。自然界中，植物產(chǎn)品主要由碳、氫、氧、氮、磷、硫等元素組成，本發(fā)明 研究測定薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，旨在研究薰衣草的組成成分，進而研究其結(jié)構(gòu) 和特性，具有獨特的創(chuàng)新性和適用性，應(yīng)用前景廣闊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，由以下步驟組成一、準(zhǔn)確稱量薰衣草樣品，置于特制樣品杯中；二、每IOmg薰衣草樣品定量通入載氣(氦氣0. 14MPa)、動力氣(氬氣0.4MPa)、燃 燒氣(氧氣0. IMPa)；三、高溫裂解、純氧中燃燒薰衣草樣品，樣品中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體co2、H2O、 N2、SO2 ；四、產(chǎn)生的CO2、H2O、N2、so2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氮、硫百分含量。本發(fā)明中薰衣草試樣通入載氣(氦氣)、動力氣(氬氣)、燃燒氣(氧氣)，在高溫 裂解、純氧中燃燒，薰衣草中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體C02、H2O, N2, S02，經(jīng)過色譜柱分離，進
3行熱導(dǎo)檢測，儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸標(biāo)定，測量薰衣草中碳、氫、氮、硫含量。本發(fā)明的主要特點1、檢測薰衣草中碳、氫、氮、硫含量，植物產(chǎn)品中碳、氫、氮、硫的測定一般分項進 行，如氫元素在傳統(tǒng)方法中至今不能檢測，本發(fā)明一次完成碳、氫、氮、硫四個元素的測定， 方便、快捷、準(zhǔn)確。2、檢出限低，滿足薰衣草檢測需要，碳檢出限0. 01 %、氫檢出限0. 09 %、氮檢出限 0. 03%、硫檢出限0. 06%。3、除銅粉、還原劑外，不使用其它化學(xué)試劑，對環(huán)境沒有污染。4、準(zhǔn)確度滿足要求，測定碳、氫、氮、硫加標(biāo)回收率，碳90. 82 106. 10%、氫 84. 99 114. 89%、氮 93. 60 111. 54%、硫 80. 30 100. 14%，測定結(jié)果準(zhǔn)確。5、重復(fù)性符合要求，測定薰衣草中碳、氫、氮、硫相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)碳0.62%、 氫2. 83%、氮4. 09%、硫4. 92%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍:0. 62 4. 92%，測定誤差小， 結(jié)果準(zhǔn)確。
具體實施例方式實施例1 1使用儀器及儀器條件1. 1元素分析儀，EA 2400，美國PE公司生產(chǎn)，儀器工作條件見表1。表1元素分析儀工作條件
條件 項目^^^^參數(shù)胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定允許誤差載氣(He)0. 14MPaC=29. 99%彡 ±0. 3%動力氣(Ar)0.4MPaH=5. 03%彡 ±0. 3%燃燒氣(O2)0. IMPaN=Il. 67%彡 ±0. 3%混合腔壓力760mmHgS-26. 69%彡 ±0. 3%He沖洗200sO2沖洗60s每個樣品測定時間6min1.2電子天平，型號AD6，美國PE公司生產(chǎn)，精確至0.000001克。2使用試劑2.1胱氨酸，基準(zhǔn)試劑。2. 2還原劑(銅粉)、催化劑EA6000，優(yōu)級純。2. 3高純氦氣，純度99. 995%以上。2. 4高純氬氣，純度99. 995%以上。2. 5高純氧氣，純度99. 995%以上。
3試驗方法3. 1儀器標(biāo)定儀器空白實驗不開氧氣閥，不加樣品，測定空白至儀器要求狀態(tài)；打開氧氣閥， 連續(xù)進行空白實驗至儀器要求狀態(tài)。儀器標(biāo)定使用胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品(碳含量29. 99%、氫含量5. 03、氮含量11. 67%、 硫含量26. 69%)進行儀器標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取胱氨酸Img左右測定K因子，然后測定空白，K 因子重復(fù)測定至符合儀器平行測定要求，儀器校正完成，K因子計算按式(1)進行。
H0 - ΔΗK = . ........................... (1)
M0XP式中Κ——碳、氫、氮、硫K因子，單位為焦耳每毫克(J/mg)；P——胱氨酸標(biāo)樣中碳、氫、氮、硫含量，單位為百分含量，H0——胱氨酸標(biāo)樣中碳、氫、氮、硫的熱導(dǎo)值，單位為焦耳(J)；Δ H——空白熱導(dǎo)值，單位為焦耳(J)；M0——胱氨酸標(biāo)樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。3. 2 測定薰衣草試樣在60°C電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2h后，取出，冷卻至室溫，粉碎。準(zhǔn)確薰衣草試樣1. 000mg(精確到0. OOlmg)于錫樣品杯中，折疊、封口，放入自動 進樣器，高溫裂解、純氧中燃燒，產(chǎn)生co2、H2O、n2、SO2,經(jīng)過色譜柱分離、測定，計算機自動計 算薰衣草中碳、氫、氮、硫百分含量，薰衣草試樣中碳、氫、氮、硫含量按式(2)計算。
H - ΔΗχ = -XlOO ........................ (2)
MK式中Χ——薰衣草中碳、氫、氮、硫含量，單位為百分含量，H——薰衣草中碳、氫、氮、硫的熱導(dǎo)值，單位為焦耳(J)；Δ H——空白熱導(dǎo)值，單位為焦耳(J)；M——薰衣草試樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。K——碳、氫、氮、硫K因子，焦耳每毫克(J/mg)；。計算結(jié)果保留小數(shù)點后2位有效數(shù)字。3. 3測定結(jié)果按3. 1,3. 2完成薰衣草中碳、氫、氮、硫百分含量的測定，結(jié)果見表2。表2薰衣草樣品中碳、氫、氮、硫測定結(jié)果
結(jié)果碳，％氫，％氮，％硫，％測定值44. 226. 672. 150. 654測定檢出限實驗4.1理論檢出限連續(xù)測定空白中碳、氫、氮、硫10次，計算測定碳、氫、氮、硫標(biāo)準(zhǔn)偏差，空白溶液檢 出限實驗見表3。表3空白實驗(η = 10，% )
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不加標(biāo)樣或樣品，測定空白中碳、氫、氮、硫，計算測定標(biāo)準(zhǔn)偏差S，以測定標(biāo)準(zhǔn)偏差 的3倍為被測定元素的檢出限，碳檢出限0. 01 %、氫檢出限0. 09%，氮檢出限0. 03%，硫檢 出限0. 06%。4. 2儀器檢出限碳、氫、氮、碳檢出限為O.OOlmg，折算至樣品中相當(dāng)于0.02 0. 10%，理論計算與 儀器性能一致，滿足測定需求。5重復(fù)性實驗連續(xù)測定胱氨酸標(biāo)樣、薰衣草樣品、薰衣草樣品+胱氨酸標(biāo)樣各10次，測量重復(fù)性 見表4。表4重復(fù)性實驗結(jié)果(η = 10，% ) 測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)碳0. 56 1. 70 %、氫2. 16 4. 20 %、氮2. 05 4. 09%、硫2. 91 4. 92%，薰衣草硫含量< 1 %，測定重復(fù)性較碳、氫、氮差些，但< 5%，不 影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。測定每個樣品需要約6min，共需要3h多，實驗證明儀器穩(wěn)定性較 好。重復(fù)性實驗證明測定薰衣草中碳、氫、氮、硫相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)碳0. 62%、氫 2. 83%、氮4. 09%、硫4. 92%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍0. 62 4. 92%，測定誤差小，重復(fù) 性較好，結(jié)果準(zhǔn)確。6測定準(zhǔn)確度實驗在稱取薰衣草樣品后，定量加入胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品，相當(dāng)于定量加入碳、氫、氮、硫， 進行加標(biāo)回收率實驗，結(jié)果見表5、表6。表5薰衣草碳、氫、氮、硫加標(biāo)回收率實驗結(jié)果(η = 27，mg)。 注碳加標(biāo)回收率90. 82 106. 10%，氫加標(biāo)回收率84. 99 114.89%。表6薰衣草碳、氫、氮、硫加標(biāo)回收率實驗結(jié)果(η = 27，mg)。 注氮加標(biāo)回收率93. 60 111. 54%，硫加標(biāo)回收率80. 30 100. 14% 0薰衣草中碳、氫、氮、硫加標(biāo)回收率實驗結(jié)果碳90. 82 106. 10%，氫84. 99 114. 89%，氮93. 60 111. 54%，硫80. 30 100. 14%，加標(biāo)回收率范圍80 115%，測定
結(jié)果準(zhǔn)確。
權(quán)利要求
薰衣草中有碳、氫、氮、硫的測定方法，其特征在于由以下步驟組成一、準(zhǔn)確稱量薰衣草樣品，置于特制樣品杯中；二、每10mg薰衣草樣品定量通入載氣(氦氣0.14MPa)、動力氣(氬氣0.4MPa)、燃燒氣(氧氣0.1MPa)；三、高溫裂解、純氧中燃燒薰衣草樣品，樣品中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體CO2、H2O、N2、SO2；四、產(chǎn)生的CO2、H2O、N2、SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氮、硫百分含量。本發(fā)明中薰衣草試樣通入載氣(氦氣)、動力氣(氬氣)、燃燒氣(氧氣)，在高溫裂解、純氧中燃燒，薰衣草中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體CO2、H2O、N2、SO2，經(jīng)過色譜柱分離，進行熱導(dǎo)檢測，儀器用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胱氨酸標(biāo)定，測量薰衣草中碳、氫、氮、硫含量。
2.如權(quán)利要求1所述薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，其特征在于所述的薰衣草為 中國新疆伊利產(chǎn)的薰衣草。
3.如權(quán)利要求1所述薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，其特征在于適用于碳、氫、氮、 硫含量大于0. 01 %的檢測，碳檢出限0. 01 %、氫檢出限0. 09 %、氮檢出限0. 03 %、硫檢出限 0. 06%。
4.如權(quán)利要求1所述薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，使用的氦氣、氬氣、氧氣均為 高純氣體，純度99. 995%以上。
5.如權(quán)利要求1所述薰衣草中碳、氫、氮、硫的測定方法，使用的胱氨酸標(biāo)樣為基準(zhǔn)胱 氨酸，碳含量29. 99%、氫含量5. 03、氮含量11. 67%、硫含量26. 69%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，適用于薰衣草中碳、氫、氮、硫四個元素的測定。本發(fā)明所述的薰衣草中碳、氫、氮、硫四個元素的測定方法由以下四個步驟組成一、準(zhǔn)確稱量薰衣草樣品，置于特制樣品杯中；二、每10mg薰衣草樣品定量通入載氣(氦氣0.14MPa)、動力氣(氬氣0.4MPa)、燃燒氣(氧氣0.1MPa)；三、高溫裂解、純氧中燃燒薰衣草樣品，樣品中碳、氫、氮、硫轉(zhuǎn)化成氣體CO2、H2O、N2、SO2；四、產(chǎn)生的CO2、H2O、N2、SO2經(jīng)過色譜柱分離，熱導(dǎo)檢測碳、氫、氮、硫的百分含量。
文檔編號G01N30/02GK101915812SQ201010230388
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月20日
發(fā)明者劉佳, 劉俊, 張禹萍, 朱奎, 朱紅玉, 李輝, 梁文君, 牟錕, 蔡學(xué)松, 陳潔 申請人:云南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心