專利名稱：一種檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電鍍化驗技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測電鍍用氰化亞金鉀中氰、金含 量的方法。
背景技術(shù)：
氰化亞金鉀屬于含氰物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于電鍍行業(yè)，屬劇毒物質(zhì)，在行業(yè)使用和環(huán)保 中，需要有準(zhǔn)確易行的檢測氰、金含量的方法。傳統(tǒng)含氰物檢測氰含量的方法是蒸餾法，經(jīng) 過多次試驗發(fā)現(xiàn)，其在檢測氰化亞金鉀中氰含量時，只能檢測出氰理論含量的50%左右，無 法準(zhǔn)確檢測出其中的氰含量，從而影響和制約了氰化亞金鉀在電鍍行業(yè)的推廣和使用。而 國家對電鍍用氰化亞金鉀中氰含量的檢測方法也沒有出臺相應(yīng)的國標(biāo)，導(dǎo)致氰化亞金鉀在 實際應(yīng)用過程中的質(zhì)疑無法解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，以便氰化亞金 鉀在生產(chǎn)和銷售過程中的準(zhǔn)確檢測。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，在堿性條件下，在氰化亞金鉀的溶液中 加入鋅充分反應(yīng)，反應(yīng)后溶液加酸進(jìn)行蒸餾，并用堿液進(jìn)行吸收；吸收完全后，對吸收液進(jìn) 行滴定并計算其中的氰含量；取蒸餾后的剩余溶液檢測金含量。具體的，可將氰化亞金鉀溶于氫氧化鈉溶液中，溶液pH值為11-14。再進(jìn)一步，檢測金含量的操作為取蒸餾后的剩余溶液，過濾后濾渣烘干；之后加 入濃硫酸并加熱0. 5_2h，冷卻后，用蒸餾水稀釋，再加熱至沸騰；過濾并用70-10(TC蒸餾水 洗滌至中性；之后600-90(TC加熱20-40min，稱重并計算金含量。本方法采用先加鋅粉充分反應(yīng)、然后蒸餾、滴定的過程，蒸餾滴定的過程同現(xiàn)有的 氰檢測方法中的蒸餾與滴定步驟相同，能準(zhǔn)確檢測出氰化亞金鉀中的氰含量，同時不用另 外取樣，采用常規(guī)的加入濃硫酸蒸煮即可準(zhǔn)確檢測出其中的金含量。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點采用本發(fā)明的工藝技術(shù)，在檢測氰、金含量時，不需要增加專門的檢測設(shè)備，利用 常規(guī)環(huán)保檢測氰的蒸餾設(shè)備，以及常用的藥劑，解決了氰化亞金鉀在蒸餾過程中氰難以揮 發(fā)出來，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低的問題。檢測費用低，工藝過程簡單，操作方便，檢測氰、金含量 只要一次取樣就能完成，大大降低了生產(chǎn)成本，具有良好的推廣應(yīng)用價值。
具體實施例方式以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此實施例1檢測氰化亞金鉀中氰、金的含量，氰化亞金鉀采用市售產(chǎn)品，其理論氰含量為17. 71%，金含量為67.02%。步驟如下(1)取0. 5g的氰化亞金鉀于120°C下烘干lh，稱重后在IOOml蒸餾水中進(jìn)行溶解。(2)加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至12。(3)加入1. 5g的鋅粉，并攪拌反應(yīng)30min。(4)將反應(yīng)完成后的溶液稀釋至200ml，轉(zhuǎn)移到500ml蒸餾瓶中，加入1 %的 EDTAlOml，磷酸50ml，用質(zhì)量濃度為4%的氫氧化鈉吸收液20ml吸收蒸餾出的氣體，打開電 爐進(jìn)行蒸餾。(5)當(dāng)吸收液體積達(dá)到95ml即停止蒸餾，定容吸收液體積至100ml，混勻后取出 25ml對其氰含量進(jìn)行滴定，并計算氰含量。(6)蒸餾剩余液過濾、洗滌，濾渣烘干。(7)將烘干后的濾渣轉(zhuǎn)移到IOOml小燒杯中加入優(yōu)級純濃硫酸，蓋上表面皿，在電 熱板上蒸至冒白煙，保溫lh，使海綿金凝聚成團。(8)冷卻至室溫后，加30ml蒸餾水稀釋后，在加熱板上加熱至沸騰，過濾洗滌。(9)濾渣連同濾紙移入馬弗爐800°C灼燒30min，取出、冷卻、稱量，并計算含金量。實際測得氰含量為17. 20%，金含量為67. 00%。
權(quán)利要求
一種檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，其特征在于，在堿性條件下，在氰化亞金鉀的溶液中加入鋅充分反應(yīng)，反應(yīng)后溶液加酸進(jìn)行蒸餾，并用堿液進(jìn)行吸收；吸收完全后，對吸收液進(jìn)行滴定并計算其中的氰含量；取蒸餾后的剩余溶液檢測金含量。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，其特征在于，將氰化亞金 鉀溶于氫氧化鈉溶液中，溶液PH值為11-14。
3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，其特征在于，檢測 金含量的操作為取蒸餾后的剩余溶液，過濾后濾渣烘干；之后加入濃硫酸并加熱0. 5-2h， 冷卻后，用蒸餾水稀釋，再加熱至沸騰；過濾并用70-10(TC蒸餾水洗滌至中性；之后 600-900°C加熱20-40min，稱重并計算金含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檢測氰化亞金鉀中氰、金含量的方法，在堿性條件下，在氰化亞金鉀的溶液中加入鋅充分反應(yīng)，反應(yīng)后溶液加酸進(jìn)行蒸餾，并用堿液進(jìn)行吸收；吸收完全后，對吸收液進(jìn)行滴定并計算其中的氰含量；取蒸餾后的剩余溶液檢測金含量。本發(fā)明工藝解決了氰化亞金鉀在蒸餾過程中氰難以揮發(fā)出來，檢測結(jié)果偏低的問題。不需要增加專門的檢測設(shè)備，檢測費用低，工藝過程簡單，操作方便，一次取樣就能完成，大大降低了生產(chǎn)成本，具有良好的推廣應(yīng)用價值。
文檔編號G01N31/16GK101949912SQ20101027299
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月6日
發(fā)明者俎小鳳, 彭國敏, 朱曉剛, 杜主義 申請人:河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司