專利名稱：泰福樂膠囊的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療糖尿病藥物一泰福樂膠囊制劑的質(zhì)量檢測方法，屬于對藥 品進行質(zhì)量控制的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
泰福樂膠囊(一種治療糖尿病的藥物)是由胡蘆巴總皂苷粉碎成細(xì)粉后，加入適 量輔料，裝入膠囊而制成的硬膠囊劑，是一種純中藥制劑。它具有溫腎陽、驅(qū)寒濕、降血糖的 作用，主治II型糖尿病，適用于已使用磺脲類藥物或雙胍類藥物，血糖仍未達到控制標(biāo)準(zhǔn) 的II型糖尿病患者。本品具有降低血糖作用，同時可以改善患者的夜尿頻多、煩渴、善饑多 食、疲乏、四肢酸痛、四肢麻木、腰膝酸軟、咽干口燥等臨床癥狀。由于藥材胡蘆巴產(chǎn)地不同、 生長時間的長短不同、采收時間不同、施用肥料不同等多種因素的影響，其原料藥材胡蘆巴 中所含有的有效成份胡蘆巴總皂苷的成分含量差異很大。同時，由于胡蘆巴總皂苷的提取 方法不同、提取工藝條件的控制不同，也使提取的胡蘆巴總皂苷的有效成份的含量差異加 大，使泰福樂膠囊的有效成分含量不同，影響治療效果。據(jù)本申請人所知，泰福樂膠囊制劑 目前尚無質(zhì)量檢測方法，在藥品生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制，難以保證藥品的質(zhì)量，從 而影響該制劑的臨床療效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種泰福樂膠囊的檢測方法。本發(fā)明針對目前無該藥物 制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的問題，并根據(jù)本方中藥材的含量、特性及其制備 工藝，研究制定了具體可行的鑒別和含量測定方法，包括分光光度法和薄層色譜法鑒別其 有效成份胡蘆巴皂苷B，分光光度法測定胡蘆巴總皂苷的含量，使其有效成份含量更加穩(wěn) 定，通過這些檢測方法，就能更好地控制本藥物質(zhì)量，使用藥安全有效。本發(fā)明所述的泰福樂膠囊是這樣構(gòu)成的由胡蘆巴總皂苷350g加入適量輔料制 備而成的。泰福樂膠囊的制備方法取胡蘆巴總皂苷350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入 膠囊，制成1000粒，即得。本發(fā)明所述的泰福樂膠囊的檢測方法包括性狀、檢查、鑒別和含量測定項目中的 部分或全部，其鑒別是對胡蘆巴皂苷B的鑒別，含量測定是對胡蘆巴總皂苷的含量測定。鑒別是對胡蘆巴皂苷B的鑒別，分別采用分光光度法和以胡蘆巴皂苷B對照品為 對照的薄層層析法進行鑒別，鑒別方法是具體的成分鑒別方法是取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72 %高氯酸至刻度，搖勻，再量取3ml， 用70 72%高氯酸稀釋至10ml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005年版一部附錄VA分光光 度法測定，在405 士 2nm波長處有最大吸收；或取本品內(nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照品約2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005版一部附錄VIB薄層層析法 試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=20 30 10 14 4 6 1 3 1 3為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和 30分鐘，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱3 5分鐘，供試品色譜應(yīng) 顯出4個主要斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。胡蘆巴總皂苷的含量測定是以胡蘆巴總皂苷對照品為對照，采用分光光度法進行 測定。具體的含量測定方法是取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定，置25ml量瓶 中，加80%乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷BO. 56mg的對照 品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解并稀釋至刻度， 搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80%乙醇各200ul，分別置于 IOml量瓶中，各加入70 72% 高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60°C恒溫水浴中加熱70分 鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上述80%乙醇200ul加入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005年版一部附錄VA分光光度 法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B(C51H82C)21 · 3H20)計算，不得少于225mg。本發(fā)明所述泰福樂膠囊的檢測方法包括以下的部分或全部性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。鑒別取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72%高氯酸至刻度，搖勻，再量 取3ml，用70 72 %高氯酸稀釋至IOml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005版一部附錄VA分 光光度法測定，在405士2nm波長處有最大吸收?；蛉”酒穬?nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取胡蘆巴皂苷B對照 品2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液。照中國藥典2005版一部附錄VIB頁薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱3 5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在與 對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定， 置25ml量瓶中，加80 %乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷 BO. 56mg的對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解 并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80%乙醇各 200u 1，分別置于IOml量瓶中，各加入70 72 %高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60 °C恒溫 水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上述80%乙醇 200ul加入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005版一部附錄 VA分光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B(C51H82C)21 · 3H20)計算，不得少于225mg。為了確保本發(fā)明的檢測方法科學(xué)、合理、可行，本申請人對方法中成分鑒別、含量 檢測等方法進行了研究，具體實驗資料如下
一.檢查 原料胡蘆巴總皂苷是由中藥材胡蘆巴中提取出來的，是棕黃色粉末或塊狀物，我 們曾將原料胡蘆巴總皂苷直接裝膠囊，結(jié)果就造成膠囊的裝量差異很大。所以我們將原料 胡蘆巴總皂苷進行粉碎，粉碎成細(xì)粉后再裝膠囊，結(jié)果其裝量差異就小了，但是仍時有差異 的情況。分析認(rèn)為是胡蘆巴總皂苷粉未的流動性不好，加入適量的滑石粉或者硬脂酸鎂，混 勻后再裝膠囊，其裝量差異就很小了，完全能符合藥典膠囊劑通則裝量差異檢查的要求。二.鑒別胡蘆巴皂苷B的鑒別分光光度法胡蘆巴皂苷B是胡蘆巴總皂苷中的主要成份，通過預(yù)試驗，我們知道了用高氯酸 顯色后，其最大吸收波長在405nm附近，所以我們用分光光度計對其溶液在波長300 500nm范圍內(nèi)掃描，記錄光譜圖，尋找其最大吸收波長的準(zhǔn)確位置。通過多次試驗，確定了其 在405士2nm波長處應(yīng)有最大吸收。為了配制適宜濃度的供試品溶液，我們做了多次試驗， 最后確定了以下方法取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72 %高氯酸至刻度，搖勻，再量取3ml， 用70 72%高氯酸稀釋至10ml，在30分鐘內(nèi)按中國藥典2005版一部附錄VA分光光度法 測定，在405 士 2nm波長處有最大吸收。薄層色譜鑒別由于本品主要成份為胡蘆巴皂苷B，所以我們選擇胡蘆巴皂苷B對照品作對照， 由于本品為單味藥材提取物制成的制劑，其供試品直接用甲醇就能完全溶解，所以直接加 入甲醇溶解來作供試品溶液。對于展開劑和薄層板的選擇我們做了大量的試驗。用硅膠 H薄層板，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘，供試品色譜幾個主斑點明 顯而且清晰。我們考察了幾個展開系統(tǒng)，從簡單到復(fù)雜，有氯仿甲醇水、氯仿甲醇 正丁醇水、氯仿甲醇水醋酸，最后還是發(fā)現(xiàn)以氯仿甲醇正丁醇水醋酸 (25 12 5 2 2)為展開劑，分離度好，斑點清晰，展開效果好。所以決定采用以下方 法取本品內(nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取胡蘆巴皂苷B對照 品2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液。照中國藥典2005版一部附錄VIB頁薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5ul，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘后檢視。通過多次試驗，供試品色譜均 顯4個主斑點，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的斑點。其重現(xiàn)性較好。三.含量測定胡蘆巴總皂苷的含量測定分光光度法指標(biāo)成分的選擇參照泰福樂膠囊的制法，通過處方分析，把胡蘆巴皂苷B作為指 標(biāo)成份，進行成品含量控制。采用分光光度法進行含量測定。1.儀器與試藥TU-1901雙波束紫外分光光度儀，AG285電子分析天平。水為重蒸餾水，其余試劑為分析純。2.樣品溶液的制備取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解并稀釋至刻度， 搖勻，即得3.對照品溶液的制備取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定，置25ml量瓶 中，加80%乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每Iml溶液含胡蘆巴皂苷BO. 56mg。4.測定波長的選擇由于胡蘆巴皂苷B是胡蘆巴總皂苷中的主要成份，通過預(yù)試驗，知道了其最大吸 收波長在405nm附近，用分光光度計對其溶液在波長300 500nm范圍內(nèi)掃描，記錄光譜 圖，尋找其最大吸收波長的準(zhǔn)確位置。通過多次試驗，樣品與對照品的吸收曲線一致，并在405士2nm波長處有最大吸收 峰，因此，確定以405nm為測定波長。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液0. 6ml,0. 8ml、1. 0ml、1. 2ml、1. 4ml，分別置50ml量瓶中，準(zhǔn) 確加入9. Oml高氯酸，密塞，搖勻。置于60°C恒溫水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中 冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度。以70 72%高氯酸做參比，在60分鐘內(nèi)照分光光度法， 在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，以吸收度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐 標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其吸收度A與濃度C呈很好的線性關(guān)系，回歸方程及相關(guān)系數(shù)A = O. 0516C+0. 0201，y= 0. 9997A:吸收度C:胡蘆巴皂苷B濃度6.含量測定申請人:用上述方法測定了 4個批次的泰福樂膠囊的胡蘆巴總皂苷的含量，且均經(jīng) 過精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、加樣回收率試驗等方法學(xué)考察，證明該方法效果較好。4個批次的泰福樂膠囊的胡蘆巴總皂苷的含量
批號~ 091101 091102 091103 091104 mg/粒 257261267248本發(fā)明的有益效果本發(fā)明通過薄層色譜鑒別以及含量測定，有了明確的質(zhì)量指標(biāo)以及各質(zhì)量指標(biāo)的 鑒別和測定方法，這些方法科學(xué)合理，切實可行，簡單可靠，專屬性強，精密度高，穩(wěn)定性好， 重現(xiàn)性好，回收率高，測量結(jié)果準(zhǔn)確，使泰福樂膠囊有了質(zhì)量檢測方法，在該藥品生產(chǎn)過程 中，能保證泰福樂膠囊劑藥物的質(zhì)量，從而確保了該制劑的臨床療效。
具體實施例方式本發(fā)明的實施例1:制法本泰福樂膠囊，是取胡蘆巴總皂苷350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入膠囊，制成1000粒，即得。
性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。鑒別取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72%高氯酸至刻度，搖勻，再量 取3ml，用70 72 %高氯酸稀釋至IOml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005版一部附錄VA分 光光度法測定，在403 407nm波長處有最大吸收。或取本品內(nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照 品約2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005版一部附錄VIB頁薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。含量測定取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定， 置25ml量瓶中，加80 %乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷 BO. 56mg的對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解 并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80%乙醇各 200ul，分別置于IOml量瓶中，各加入70 72%高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60°C恒溫 水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上面80%乙醇 200ul加入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005版一部附錄 VA分光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B(C51H82C)21 · 3H20)計算，不得少于225mg。本發(fā)明的實施例2制法本泰福樂膠囊，是取胡蘆巴總皂苷350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入 膠囊，制成1000粒，即得。性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。鑒別取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72%高氯酸至刻度，搖勻，再量 取3ml，用70 72 %高氯酸稀釋至IOml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005版一部附錄VA分 光光度法測定，在403 407nm波長處有最大吸收?；蛉”酒穬?nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照 品約2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005版一部附錄VIB頁薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。本發(fā)明的實施例3制法本泰福樂膠囊，是取胡蘆巴總皂苷350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入 膠囊，制成1000粒，即得。性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。
檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。含量測定取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定， 置25ml量瓶中，加80 %乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷 BO. 56mg的對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解 并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液 與供試品溶液及80%乙醇各 200ul，分別置于IOml量瓶中，各加入70 72%高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60°C恒溫 水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上面80%乙醇 200ul加入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005版一部附錄 VA分光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B(C51H82C)21 · 3H20)計算，不得少于225mg。本發(fā)明的實施例4制法本泰福樂膠囊，是取胡蘆巴總皂苷350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入 膠囊，制成1000粒，即得。性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。鑒別取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72%高氯酸至刻度，搖勻，再量 取3ml，用70 72 %高氯酸稀釋至IOml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005版一部附錄VA分 光光度法測定，在403 407nm波長處有最大吸收?；蛉”酒穬?nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照 品約2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005版一部附錄VIB頁薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點。含量測定取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定， 置25ml量瓶中，加80 %乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷 BO. 56mg的對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解 并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80%乙醇各 200ul，分別置于IOml量瓶中，各加入70 72%高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60°C恒溫 水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上述80%乙醇 200ul加入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005版一部附錄 VA分光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B(C51H82C)21 · 3H20)計算，不得少于225mg。
權(quán)利要求
一種泰福樂膠囊的檢測方法，所述泰福樂膠囊由胡蘆巴總皂苷350g加入適當(dāng)輔料，裝入膠囊制成，其特征在于，所述檢測方法包括性狀、檢查、鑒別和含量測定項目中的部分或全部；鑒別是對胡蘆巴皂苷B的鑒別，分別采用分光光度法和以胡蘆巴皂苷B對照品為對照的薄層層析法進行鑒別，鑒別方法是取本品內(nèi)容物1mg，置10ml量瓶中，加70～72％高氯酸至刻度，搖勻，再量取3ml，用70～72％高氯酸稀釋至10ml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005年版一部附錄VA分光光度法測定，在403nm～407nm波長處有最大吸收；或取本品內(nèi)容物10mg，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照品2mg，加甲醇1ml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層層析法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿∶甲醇∶正丁醇∶水∶醋酸為展開劑，其中氯仿∶甲醇∶正丁醇∶水∶醋酸＝20～30∶10～14∶4～6∶1～3∶1～3，于層析缸中預(yù)飽和20～40分鐘，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加熱約3～5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點；含量測定是對胡蘆巴總皂苷的含量測定，是以胡蘆巴總皂苷對照品為對照，采用分光光度法進行測定，測定方法是取在80℃減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80％乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml溶液含胡蘆巴皂苷B約0.56mg的對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80％乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80％乙醇各200ul，分別置于10ml量瓶中，各加入70～72％高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60℃恒溫水浴中加熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上述80％乙醇200ul加入70～72％高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005年版一部附錄VA分光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得；本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B計算，不得少于225mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述泰福樂膠囊的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括 性狀本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦；鑒別取本品內(nèi)容物lmg，置IOml量瓶中，加70 72%高氯酸至刻度，搖勻，再量取 3ml，用70 72%高氯酸稀釋至10ml，在30分鐘內(nèi)，照中國藥典2005年版一部附錄VA分 光光度法測定，在403nm 407nm波長處有最大吸收；或取本品內(nèi)容物10mg，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取胡蘆巴皂苷B對照品 約2mg，加甲醇Iml溶解作為對照品溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層層析法 試驗，吸取兩種上述溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿甲醇正丁醇 水醋酸=25 12 5 2 2為展開劑，于層析缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干， 噴以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加熱約3 5分鐘，供試品色譜應(yīng)顯出4個主要斑點，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點；檢查應(yīng)符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定； 含量測定取在80°C減壓干燥至恒重的胡蘆巴皂苷B對照品14mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每Iml溶液含胡蘆巴皂苷BO. 56mg的 對照品溶液；取本品內(nèi)容物20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加80%乙醇使溶解并稀釋至 刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取對照品溶液與供試品溶液及80%乙醇各200ul，分 別置于IOml量瓶中，各加入70 72%高氯酸至刻度，密塞，搖勻，置于60°C恒溫水浴中加 熱70分鐘，取出，浸入常溫水中冷卻至瓶內(nèi)溶液液面降回刻度；以上述80%乙醇200ul加 入70 72%高氯酸處理的溶液為空白，在60分鐘內(nèi)照中國藥典2005年版一部附錄VA分 光光度法，在325nm波長處分別測定對照品與供試品溶液吸收度，計算，即得； 本品每粒含胡蘆巴總皂苷以胡蘆巴皂苷B計算，不得少于225mg。
全文摘要
本發(fā)明提供一種泰福樂膠囊的檢測方法，該檢測方法包括性狀、檢查、鑒別和含量測定項目中的部分或全部；鑒別是對胡蘆巴皂苷B的鑒別，含量測定是對胡蘆巴總皂苷的含量測定。本發(fā)明通過分光光度法鑒別、薄層色譜鑒別以及含量測定，有了明確的質(zhì)量指標(biāo)以及各質(zhì)量指標(biāo)的鑒別和測定方法，該鑒別方法簡單可靠，專屬性強，該含量測定方法精密度高，穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，回收率高，測量結(jié)果準(zhǔn)確，提高了泰福樂膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，從而確保了該制劑的臨床療效。
文檔編號G01N30/90GK101953878SQ20101028603
公開日2011年1月26日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者古莉, 溫國梁, 鄒波, 鐘茂團, 黎勇 申請人:四川逢春制藥有限公司