專利名稱：一種有色溶液濁度的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有色溶液濁度的分析方法，用于測(cè)定有色溶液中微小固體懸浮顆 粒的含量。
背景技術(shù)：
濕法冶煉中，浸入漿、除鐵漿經(jīng)過濃密、澄清、過濾等工序進(jìn)行固液分離，之后進(jìn)行 有機(jī)萃取，因?yàn)橛袡C(jī)萃取對(duì)溶液中固含量的要求較高，所以需對(duì)固液分離后溶液固體懸浮 顆粒含量進(jìn)行測(cè)定，判斷分離的效果，以指導(dǎo)生產(chǎn)。有色溶液濁度的分析一般有兩種方法濁度分析儀分析法和重量法。由于有色溶 液中含有鈷、鎳、銅、鐵等可溶性離子且溶液顏色不穩(wěn)定，濁度分析儀受干擾較大，不能對(duì)其 進(jìn)行準(zhǔn)確的分析判斷。用重量法測(cè)定，當(dāng)可溶性物質(zhì)較多時(shí)，濾膜很難洗凈，稱重會(huì)引起很 大誤差，且操作要求高而復(fù)雜，不適用于生產(chǎn)時(shí)的快速測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種有色溶液 濁度的分析方法，其以干凈的浸出液或除鐵后液作為基礎(chǔ)液，配制相應(yīng)濁度的標(biāo)準(zhǔn)液，通過 分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，與樣品溶液測(cè)得的吸光度進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算出濁度。為此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種有色溶液濁度的分析方法，其步驟如下。A)標(biāo)準(zhǔn)濁度液的制備。1.稱取IOg過0. Imm篩孔的硅藻土于研缽中，加入蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至 IOOOmL量筒中，加蒸餾水至IOOOmL,充分?jǐn)嚢?，靜置分層；用虹吸法將上層懸浮液移至第二 個(gè)IOOOmL量筒中，向第二個(gè)量筒內(nèi)加蒸餾水至IOOOmL,充分?jǐn)嚢韬笤凫o置分層。2.虹吸出上層含較細(xì)顆粒的懸浮液，棄去，底流沉積物加蒸餾水稀釋至1000ml， 充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中，得懸濁液。3.取上步得到的適量懸濁液置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于烘箱內(nèi)烘 干，置干燥器中冷卻，稱重，重復(fù)以上操作，即烘干、冷卻和稱重，直至恒重，求出每毫升懸濁 液中含硅藻土的重量。4.如第3步得到的計(jì)算結(jié)果與lmg/mL的差值彡0. 05mg/ml，把第2步得到的懸濁 液稀釋或倒出部分清液，重復(fù)第3步，使懸濁液的濁度接近lmg/mL。B)零濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備。取適量樣品溶液(即被測(cè)溶液)用孔徑為0. 45微米的微孔濾膜干過濾，棄去初濾 液，收集濾液即為零濁度標(biāo)準(zhǔn)液。C) 5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。移取0. 50mL濁度約為lmg/mL的懸濁液至IOOmL比色管中，用零濁度標(biāo)準(zhǔn)液稀釋 至IOOmL,搖勻。D)樣品測(cè)定。
取適量混合均勻的樣品溶液(即被測(cè)溶液)于比色皿中，與5度標(biāo)準(zhǔn)溶液一起用 分光光度計(jì)于410nm處比色測(cè)定。E)計(jì)算。樣品溶液的濁度=Cfe XA#/A5，式中，Cfe為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度，mg/L ;A#為樣品 溶液(過濾前)測(cè)得的吸光度·Α為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度。本發(fā)明的原理以過一定孔徑微孔濾膜的被測(cè)溶液作為基礎(chǔ)液，加入定量的固體 顆粒與被測(cè)溶液做強(qiáng)度對(duì)比，而算出被測(cè)溶液中固體懸浮顆粒的量。本發(fā)明既能快速的分析出結(jié)果，又能避免受顏色干擾的分析誤差；通過長(zhǎng)期試驗(yàn)， 用較為復(fù)雜的重量法做對(duì)比試驗(yàn)，已經(jīng)驗(yàn)證的此發(fā)明的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，使本發(fā)明順利的 在一線生產(chǎn)得以利用，有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)對(duì)溶液中固體懸浮顆粒含量的控制，從而使有機(jī) 萃取工序更加穩(wěn)定，萃取劑消耗量更低，提高了車間的產(chǎn)值。 下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式一、標(biāo)準(zhǔn)濁度液的制備。1.稱取IOg通過0. Imm篩孔(150目)的硅藻土于研缽中，加入少許蒸餾水調(diào)成糊狀 并研細(xì)，移至IOOOmL量筒中，加水至IOOOmL刻度，充分?jǐn)嚢?，靜置24h ；用虹吸法將上層SOOmL 懸浮液移至第二個(gè)IOOOmL量筒中，向第二個(gè)量筒內(nèi)加水至IOOOmL,充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h。2.虹吸出上層含較細(xì)顆粒的SOOmL懸浮液，棄去，底流(即下部)沉積物加水稀 釋至1000ml，充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中，得懸濁液。3.取上述懸濁液50. OmL置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于105°C烘箱內(nèi) 烘2h，置干燥器中冷卻30min，稱重。重復(fù)以上操作，即，烘lh，冷卻，稱重，直至恒重，求出每 毫升懸濁液中含硅藻土的重量(mg)。4.如第3步得到的計(jì)算結(jié)果與lmg/mL相差較大，把第2步得到的懸濁液稀釋或 倒出部分清液，重復(fù)第3步，使懸濁液的濁度接近lmg/mL。二、零濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備。取適量樣品溶液用孔徑為0. 45微米的微孔濾膜干過濾，棄去初濾液，收集濾液即 為零濁度標(biāo)準(zhǔn)液。三、5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。移取0. 5mL濃度約為1000mg/L(即lmg/mL)的懸濁液液至IOOmL比色管中，用零 濁度標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至刻度IOOmL,搖勻。四、樣品測(cè)定。直接取適量混合均勻的樣品溶液于3cm比色皿中，與5度標(biāo)準(zhǔn)溶液一起用分光光 度計(jì)于410nm處比色測(cè)定。五、計(jì)算。樣品溶液的濁度=Cfe XA#/A5，式中，Cfe為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度，mg/L ;A#為樣品 溶液(過濾前)測(cè)得的吸光度·Α為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度。以無色純凈水作為基礎(chǔ)液，加入定量的固體懸浮顆粒(二氧化硅)，用此方法測(cè)定， 再用濁度儀測(cè)定，經(jīng)過多組分析，兩者結(jié)果相近并成線性關(guān)系。
權(quán)利要求
一種有色溶液濁度的分析方法，其步驟如下A)標(biāo)準(zhǔn)濁度液的制備1.稱取10g過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中，加入蒸餾水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000mL量筒中，加蒸餾水至1000mL，充分?jǐn)嚢瑁o置分層，用虹吸法將上層懸浮液移至第二個(gè)1000mL量筒中，向第二個(gè)量筒內(nèi)加蒸餾水至1000mL，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置分層；2.虹吸出上層含較細(xì)顆粒的懸浮液，棄去；底流沉積物加蒸餾水稀釋至1000ml，充分?jǐn)嚢韬筚A于具塞玻璃瓶中，得懸濁液；3.取上步得到的適量懸濁液置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于烘箱內(nèi)烘干，置干燥器中冷卻，稱重，重復(fù)以上操作，即烘干、冷卻和稱重，直至恒重，求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量；4.如第3步得到的計(jì)算結(jié)果與1mg/mL的差值≥0.05mg/ml，把第2步得到的懸濁液稀釋或倒出部分清液，重復(fù)第3步，使懸濁液的濁度接近1mg/mL；B)零濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取適量樣品溶液用孔徑為0.45微米的微孔濾膜干過濾，棄去初濾液，收集濾液即為零濁度標(biāo)準(zhǔn)液；C)5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移取0.50mL濁度接近1mg/mL的懸濁液至100mL比色管中，用零濁度標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至100mL，搖勻；D)樣品測(cè)定取適量混合均勻的樣品溶液于比色皿中，與5度標(biāo)準(zhǔn)溶液一起用分光光度計(jì)于410nm處比色測(cè)定；E)計(jì)算樣品溶液的濁度=C標(biāo)×A樣/A5 ，式中，C標(biāo)為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度，mg/L；A樣為樣品溶液過濾前測(cè)得的吸光度；A5為5度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于測(cè)定有色溶液中微小固體懸浮顆粒含量的分析方法。目前有色溶液濁度的分析一般有兩種方法濁度分析儀分析法和重量法。濁度分析儀受干擾較大，不能對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確的分析判斷，且操作要求高而復(fù)雜，不適用于生產(chǎn)時(shí)的快速測(cè)定。用重量法測(cè)定，當(dāng)可溶性物質(zhì)較多時(shí)，濾膜很難洗凈，稱重會(huì)引起很大誤差。本發(fā)明以干凈的浸出液或除鐵后液作為基礎(chǔ)液，配制相應(yīng)濁度的標(biāo)準(zhǔn)液，通過分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，與樣品溶液測(cè)得的吸光度進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算出濁度。本發(fā)明既能快速的分析出結(jié)果，又能避免受顏色干擾的分析誤差。
文檔編號(hào)G01N1/34GK101957303SQ20101028641
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者孫燦, 李革蘭, 胡雷 申請(qǐng)人:浙江華友鈷業(yè)股份有限公司