專(zhuān)利名稱(chēng)：多功能樣品在線自動(dòng)前處理設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及超濾、滲析、預(yù)濃縮、固相萃等功能的樣品前處理設(shè)備，尤其是實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線、多通道和自動(dòng)化處理的樣品前處理設(shè)備。
背景技術(shù)：
世界各國(guó)對(duì)食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題都十分重視，無(wú)論是安全性評(píng)價(jià)，還是監(jiān)督控制食品污染和保證食品質(zhì)量，化學(xué)分析方法是必不可少的有效手段。食品分析的兩大突出問(wèn)題一是樣品前處理技術(shù)；二是分析檢測(cè)技術(shù)。食品分析與其它領(lǐng)域化學(xué)分析的不同在于食品樣品基質(zhì)極為復(fù)雜。在食品樣品中，有機(jī)污染物的分析是重點(diǎn)，亦是難點(diǎn)。由于某些有機(jī)污染物常伴有多種同系物、異構(gòu)體，而且他們的毒性或致癌性差別甚大，要求辨別、 分離和測(cè)定，這樣就增加了分析的復(fù)雜性。樣品中目標(biāo)化合物含量甚微，又存在的大量干擾物必須去除，同時(shí)越來(lái)越嚴(yán)格的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)分析方法的檢出限提出了更高要求， 這就使得復(fù)雜的食品基體中有害殘留的分析需要更為有效的前處理方法和靈敏的檢測(cè)技術(shù)。目前實(shí)驗(yàn)室樣品前處理存在自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度大以及速度慢等缺點(diǎn)。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)有索氏提取，液液分配，柱層析技術(shù)等，這些傳統(tǒng)的方法自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率低、成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、試劑消耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等。樣品前處理是制約食品分析和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)速度的主要瓶頸之一，與現(xiàn)代大型精密分析儀器存在著嚴(yán)重的不匹配。所以全自動(dòng)的在線前處理設(shè)備的研發(fā)尤顯重要。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)自動(dòng)化程度低、提取凈化的效率低、成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、試劑消耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題，本發(fā)明開(kāi)發(fā)一套裝備有蠕動(dòng)泵、耐高壓閥、閥切換、超濾膜、滲透膜和精密配液器，具備完整的在線樣品制備和液體處理功能的樣品在線前處理系統(tǒng)，提供強(qiáng)大的自動(dòng)化的樣品前處理制備功能，如超濾、滲析、預(yù)濃縮、固相萃取、分離等，可實(shí)現(xiàn)對(duì)上述樣品的直接進(jìn)樣分析。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)和自動(dòng)控制技術(shù)等方法，開(kāi)發(fā)出可同時(shí)快速處理多個(gè)樣品的多通道固相萃取在線樣品前處理設(shè)備；在分子印跡技術(shù)基礎(chǔ)上，結(jié)合固相萃取，設(shè)計(jì)和合成針對(duì)農(nóng)藥殘留的殺蟲(chóng)、 殺螨劑類(lèi)、殺菌劑類(lèi)、除草劑類(lèi)，針對(duì)獸藥殘留的抗生素類(lèi)、磺胺類(lèi)、硝基呋喃類(lèi)、抗寄生蟲(chóng)類(lèi)和激素類(lèi)藥物，以及食品添加劑類(lèi)相匹配的分子印跡材料，研究開(kāi)發(fā)相應(yīng)前處理設(shè)備，為食品安全檢測(cè)提供高選擇性和高靈敏的前處理技術(shù)和設(shè)備，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。通過(guò)硬件設(shè)計(jì)與專(zhuān)用測(cè)量軟件編寫(xiě)，配合相應(yīng)的HPLC、GC、IC、HPLC-MS、GC-MS檢測(cè)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)化在線滲析前處理、自動(dòng)化微濾、超濾在線前處理。設(shè)計(jì)集定時(shí)控制與精密配液器、耐高壓閥、蠕動(dòng)泵、超濾技術(shù)、滲透技術(shù)和閥切換驅(qū)動(dòng)于一體的多功能集成電路，它具有測(cè)量精度高，重線性好的多通道、多功能樣品在線前處理設(shè)備。本發(fā)明的有益效果是，提供強(qiáng)大的自動(dòng)化的樣品前處理制備功能，如超濾、滲析、預(yù)濃縮、固相萃取、分離等，可實(shí)現(xiàn)上述樣品的直接進(jìn)樣分析。解決傳統(tǒng)手工樣品制備存在的花時(shí)間長(zhǎng)、重現(xiàn)性差、分析成本高昂的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)提升我國(guó)檢測(cè)工作的自動(dòng)化程度，能解決目前前處理設(shè)備與現(xiàn)代大型精密分析儀器存在著嚴(yán)重的不匹配的現(xiàn)狀。
具體實(shí)施例方式針對(duì)不同類(lèi)別的食品中的殘留物，如四環(huán)素、氯霉素、抗生素類(lèi)藥物(如氯霉素、 四環(huán)素、土霉素、金霉素等)、β -內(nèi)酰胺類(lèi)(如青霉素)、氟喹諾酮類(lèi)(環(huán)丙沙星)、磺胺類(lèi)(磺胺甲基嘧啶)、生長(zhǎng)激素類(lèi)(如克侖特羅)等(與前面一致)，以固相萃取技術(shù)和分子印跡技術(shù)為基礎(chǔ)，開(kāi)發(fā)出可同時(shí)快速處理多個(gè)樣品的在線樣品前處理設(shè)備。構(gòu)建分子印跡樣品前處理平臺(tái)，合成各類(lèi)固相微萃取樣品前處理材料。在樣品前處理方法研究的基礎(chǔ)上，對(duì)各類(lèi)技術(shù)進(jìn)行集成，研制出多通道固相萃取在線前處理儀器樣機(jī)1臺(tái)。儀器以微處理器為核心，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)實(shí)現(xiàn)樣品在線前處理的自動(dòng)控制，每次可以同時(shí)處理樣品8-12個(gè)。采用高速單片機(jī)SiLab C8051F系列單片機(jī)為核心構(gòu)建控制單元，具有多種總線接口，以便于與各子單元的通信和數(shù)據(jù)傳輸。整個(gè)系統(tǒng)使用統(tǒng)一的數(shù)據(jù)與控制信號(hào)接口，具有自診斷和自檢測(cè)功能。通過(guò)總線將多個(gè)分布式數(shù)據(jù)采集單元進(jìn)行簡(jiǎn)單的級(jí)聯(lián)，方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)通道的擴(kuò)充，保證了更多樣品的高通量檢測(cè)。以微處理器控制單元為核心，輔以人機(jī)界面、系統(tǒng)監(jiān)控及其它輔助單元系統(tǒng)，構(gòu)成了多功能多通道在線前處理儀的控制主體。實(shí)現(xiàn)多通道測(cè)量和定時(shí)控制、精密配液器、蠕動(dòng)泵和閥切換驅(qū)動(dòng)的集成，對(duì)多個(gè)配液器、多個(gè)閥切換裝置和多個(gè)蠕動(dòng)泵同時(shí)進(jìn)行控制。基于WinCE開(kāi)發(fā)控制軟件，實(shí)現(xiàn)了控制的實(shí)時(shí)性和多用戶操作的靈活性，程序功能主要完成系統(tǒng)控制、數(shù)據(jù)通訊、分析運(yùn)算、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、系統(tǒng)監(jiān)控、人機(jī)界面及輸入輸出等功能。數(shù)據(jù)采集單元軟件主要實(shí)現(xiàn)硬件控制、數(shù)據(jù)采集、信號(hào)處理以及系統(tǒng)監(jiān)控、數(shù)據(jù)傳輸?shù)裙δ?。整個(gè)軟件采用C++語(yǔ)言編寫(xiě)，提高了操作的實(shí)時(shí)性，模塊化的軟件結(jié)構(gòu)使軟件易于維護(hù)，并具有良好的可擴(kuò)展性。
權(quán)利要求
1.一種樣品在線前處理設(shè)備，配有有蠕動(dòng)泵、耐高壓閥、閥切換、超濾膜、滲透膜和精密配液器，具備完整的在線樣品制備和液體處理功能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品在線前處理設(shè)備，其特征是，提供超濾、滲析、預(yù)濃縮、固相萃取、分離的強(qiáng)大自動(dòng)化的樣品前處理制備功能，可實(shí)現(xiàn)對(duì)上述樣品的直接進(jìn)樣分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品在線前處理設(shè)備，其技術(shù)特點(diǎn)是，在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上，結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)和自動(dòng)控制技術(shù)方法，開(kāi)發(fā)出可同時(shí)快速處理多個(gè)樣品的多通道固相萃取在線樣品前處理設(shè)備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品在線前處理設(shè)備，其技術(shù)特點(diǎn)是，在分子印跡技術(shù)基礎(chǔ)上，結(jié)合固相萃取，設(shè)計(jì)和合成針對(duì)農(nóng)藥殘留的殺蟲(chóng)、殺螨劑類(lèi)、殺菌劑類(lèi)、除草劑類(lèi)，針對(duì)獸藥殘留的抗生素類(lèi)、磺胺類(lèi)、硝基呋喃類(lèi)、抗寄生蟲(chóng)類(lèi)和激素類(lèi)藥物，以及食品添加劑類(lèi)相匹配的分子印跡材料的相應(yīng)前處理設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品在線前處理設(shè)備，其技術(shù)特點(diǎn)是，通過(guò)硬件設(shè)計(jì)與測(cè)量軟件編寫(xiě)，配合相應(yīng)的HPLC、GC、IC、HPLC-MS、GC-MS檢測(cè)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)化在線滲析前處理、自動(dòng)化微濾、超濾在線前處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品在線前處理設(shè)備，其技術(shù)特點(diǎn)是，集定時(shí)控制與精密配液器、耐高壓閥、蠕動(dòng)泵、超濾技術(shù)、滲透技術(shù)和閥切換驅(qū)動(dòng)于一體的多功能集成電路，具有測(cè)量精度高，重復(fù)性好的多通道、多功能樣品在線前處理功能。
全文摘要
一種采用集定時(shí)控制技術(shù)、超濾技術(shù)、滲析技術(shù)和閥切換驅(qū)動(dòng)技術(shù)，集超濾、滲析、預(yù)濃縮、固相萃取于一體的多通道、多功能樣品在線前處理技術(shù)與設(shè)備，實(shí)現(xiàn)前處理的自動(dòng)化。
文檔編號(hào)G01N35/00GK102445552SQ201010500899
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月9日
發(fā)明者武力, 郭堅(jiān) 申請(qǐng)人:武漢森濟(jì)生物科技有限責(zé)任公司