專利名稱：一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對水體質(zhì)量檢測的方法，特別是一種間接式測定水質(zhì)高錳酸鹽指 數(shù)的方法，具體地說是一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法。
背景技術(shù)：
高錳酸鹽指數(shù)為地表水體受有機污染物或還原性無機污染物，污染程度的綜合指 標(biāo)，是指在酸性或堿性的介質(zhì)中以高錳酸鹽為氧化劑處理水樣時所消耗的氧，以氧的mg/1 來表示。一般采用水樣被高錳酸鹽氧化后用草酸鈉還原，再用高錳酸鹽滴定多余草酸鈉的 方法進(jìn)行測定，用還原反應(yīng)和加熱氧化后高錳酸鹽殘留量測定的方法檢測水中高錳酸鹽指 數(shù)，采用這種方法不僅需要配制草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，而且標(biāo)定時需要兩人八平行，費工費時， 滴定高錳酸鹽處理液時又要平行兩次，非常麻煩，操作繁瑣，還原條件苛刻。因此難以適應(yīng) 日益繁重的水質(zhì)監(jiān)測工作的需要。目前，隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，已有多種檢測方法和手段， 其操作更加簡便，而且效率高，速度快有利于檢測過程自動化與實驗室信息化管理。但是實 踐證明，采用不同的還原劑會影響檢測的精度，其相對偏差不同，如何才能快速有效，高質(zhì) 量的測定水中高錳酸鹽指數(shù)是本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種分子光譜吸收法 快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其能在常溫的條件下通過對多余還原劑的測定，實現(xiàn) 快速高效、精確的檢測，并且具有濁度影響少，所用試劑安全環(huán)保等特點，特別適合于應(yīng)急、 在線監(jiān)測、流動注射領(lǐng)域的儀器的開發(fā)與使用。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種分子光譜吸收法快速測 定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，該方法包括首先選取比色管抽取水樣，并加入適量硫酸使其 呈酸性后，再加入0. 01umol/L至0. 2umol/L的高錳酸鹽溶液并在100度的加熱反應(yīng)器中加 熱一定時間，取出經(jīng)自然冷卻后，消解剩余的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原并加 入過量，反應(yīng)3至5分鐘，定容后，取出經(jīng)定容后的Iml反應(yīng)液放置于25ml比色管中，再次 定容后，再加入檸檬酸-乙醇溶液，在檸檬酸的介質(zhì)中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn) 化為二氧化氮，并用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。所采取的進(jìn)一步技術(shù)措施還包括上述的測定吸光值采用分子吸收光譜儀檢測。上述選取的比色管為IOml比色管，并抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應(yīng)器中加熱30分鐘，冷卻后加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。上述的加入的檸檬酸-乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。上述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸-乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。上述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以亞硝酸鹽作為還原劑，通過間接測定亞硝酸鹽的方式， 建立了水中的高錳酸鹽指數(shù)的快速定量分析方法。水樣中的高錳酸鹽加硫酸氧化后，用亞 硝酸鹽進(jìn)行還原，再用分子光譜吸收法方法測定亞硝酸鹽，間接測定高錳酸鹽指數(shù)。結(jié)果表 明，方法的檢出范圍為O 9mg/l，檢出限0. 27mg/l，平均回收率96. 9 102. 5%，相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差3. 1 5. 2%不高于10%。該方法可以在常溫的條件下進(jìn)行多余的亞硝酸鹽測定，具 有測定快速，準(zhǔn)確度高，濁度影響少，所用試劑量少且安全環(huán)保等優(yōu)點，特別適合于應(yīng)急、在 線監(jiān)測、流動注射領(lǐng)域的儀器的開發(fā)與使用。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。本發(fā)明的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，該方法包括首 先選取比色管抽取水樣，并加入適量硫酸使其呈酸性后，再加入0. Olumol/L至0. 2umol/L 的高錳酸鹽溶液并在100度的加熱反應(yīng)器中加熱一定時間，取出經(jīng)自然冷卻后，消解剩余 的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原并加入過量，反應(yīng)3至5分鐘，定容后，取出經(jīng)定 容后的Iml反應(yīng)液放置于25ml比色管中，再次定容后，再加入檸檬酸-乙醇溶液，在檸檬酸 的介質(zhì)中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為二氧化氮，并用載氣載入氣相分子至吸 收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。為取得更好的技術(shù)效果，提高檢測精度，本發(fā)明還包括上述的測定吸光值采用分子吸收光譜儀檢測。上述的選取的比色管為IOml比色管，并抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應(yīng)器中加熱30分鐘，冷卻后加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。上述的加入檸檬酸-乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。上述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸-乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。上述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為 2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。本發(fā)明采用分子吸收光譜儀檢測和DG200加熱反應(yīng)器加熱，并以亞硝酸鈉為還原 劑，能在常溫下進(jìn)行檢測，研究結(jié)果表明，該方法具有快速簡便、靈敏度高精密度好，試劑試 樣量少，成本低，濁度影響少等優(yōu)點，并且環(huán)保，無二次污染，有利于實現(xiàn)檢測過程自動化與 實驗室信息化管理，特別適合于應(yīng)急、在線監(jiān)測、流動注射領(lǐng)域的儀器的開發(fā)與使用。該方 法經(jīng)多次試驗?zāi)塬@得滿意效果。其原理、參數(shù)和結(jié)果如下1、檢測原理水樣加入硫酸呈酸性后，加入0. 01umol/L至0. 2umol/L的高錳酸鹽溶液并在100 度沸水浴加熱一定時間，剩余的高錳酸鹽用亞硝酸鈉還原并加入過量，再加入檸檬酸-乙 醇溶液，在檸檬酸的介質(zhì)中，加入乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為N02，用載氣載入氣 相分子吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。2、實驗部分2. 1儀器與試劑
分子吸收光譜儀采用上海北裕公司產(chǎn)品，DG200加熱反應(yīng)器為哈希公司產(chǎn)品。試 劑為高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. Olmol/lU+3硫酸、檸檬酸-乙醇溶液，C = 0. 5mol/L檸檬酸 +10%乙醇、100mg/l亞硝酸鹽，以上試劑均為分析純。2. 2試驗方法取IOml比色管，抽取樣品5ml，加入0. 5ml高錳酸鉀，3ml硫酸1+3于100度DG200 加熱反應(yīng)器加熱30分鐘，冷卻后加入100mg/l亞硝酸鈉0. 7ml，反應(yīng)3_5分鐘，取Iml反應(yīng) 液定容至25ml比色管中，再加入檸檬酸-乙醇溶液，C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇，在檸 檬酸的介質(zhì)中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為二氧化氮，并用載氣載入氣相分子 至吸收光管中，在213. 9納米波長處測定吸光值。2. 3加熱方式的影響用水浴和DG200加熱反應(yīng)器對濃度為4. 2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加熱，重復(fù)測定3 次表明，二種加熱方式對測試結(jié)果無明顯影響，可以相互替代。2. 4工作條件鋅空心陰極燈電流2. 5Ma ；工作波長213. 9nm ；氮氣輸入壓力為0. 2MP ；測量方 法峰高；積分時間2. Omin3、結(jié)果與討論3. 1還原劑的選擇亞硝酸鹽同高錳酸鹽反應(yīng)為無機反應(yīng)中間產(chǎn)物少。分子吸收光譜法適用于海水地 表水工業(yè)污水等各類水的測定，檢出范圍大1。3. 2酸度的選擇消解完成后，按化學(xué)方程平衡計算，加入等摩爾亞硝酸鹽N02_N100mg/l還原。經(jīng) 試驗，消解后可直接進(jìn)分子吸收光譜儀進(jìn)行檢測，高酸性對測定無明顯影響。3. 3干擾的消除由于水樣消解后水樣中原有亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)已被氧化，不影響測定；高錳 酸鹽等被亞硝酸鹽等還原，濃度較低亦已不影響測定。3. 4工作曲線的制作取新配9. 60mg/l高錳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 0、0. 5、1. 0、1. 5…5. 0，分別按實驗步驟操 作，測定吸光度并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線為γ = 0. 0364X+5E-5，高錳酸鹽指數(shù)的線性范圍 為0. 0 9mg/L，相關(guān)系數(shù)為0. 999，檢出限為0. 27mg/L。3. 5樣品的檢測及回收率與精密度取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品各2個，按實驗方法進(jìn)行檢測，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得高 錳酸鹽指數(shù)，結(jié)果見下表高錳酸鹽指數(shù)的測定
權(quán)利要求
一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其特征是該方法包括首先選取比色管抽取水樣，并加入適量硫酸使其呈酸性后，再加入0.01umol/L至0.2umol/L的高錳酸鹽溶液并在100度的加熱反應(yīng)器中加熱一定時間，取出經(jīng)自然冷卻后，消解剩余的高錳酸鹽則用亞硝酸鹽作為還原劑還原并加入過量，反應(yīng)3至5分鐘，定容后，取出經(jīng)定容后的1ml反應(yīng)液放置于25ml比色管中，再次定容后，再加入檸檬酸 乙醇溶液，在檸檬酸的介質(zhì)中以乙醇為催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為二氧化氮，并用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213.9納米波長處測定吸光值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其 特征是所述的測定吸光值采用分子吸收光譜儀檢測。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其 特征是所述的選取的比色管為IOml比色管，并抽取水樣5ml，加入3ml硫酸1+3和0. 5ml 高錳酸鉀1/5ΚΜη04 = 0. 01mol/l，在100度DG200加熱反應(yīng)器中加熱30分鐘，冷卻后加入 100mg/l 亞硝酸鹽 0. 7ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其 特征是所述的加入檸檬酸_乙醇溶液為C = O. 5mol/L檸檬酸+10%乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其 特征是所述的高錳酸鉀、硫酸、檸檬酸_乙醇溶液、亞硝酸鹽均為分析純。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，其 特征是所述的載氣氮氣輸入壓力為0. 2MP，所述分子吸收光譜儀的鋅空心陰極燈電流為 2. 5Ma，測量峰高積分時間為2. Omin。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分子光譜吸收法快速測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法，該方法包括選取比色管抽取水樣后加入適量硫酸使其呈酸性，再加入0.01umol/L至0.2umol/L的高錳酸鹽溶液并在100度的加熱反應(yīng)器中加熱30分鐘，冷卻后，剩余的高錳酸鹽用亞硝酸鹽還原并加入過量，反應(yīng)3至5分鐘，定容后，取出經(jīng)定容后的1ml反應(yīng)液放置于25ml比色管中，再加入檸檬酸-乙醇溶液，將亞硝酸鹽瞬間轉(zhuǎn)化為二氧化氮，并用載氣載入氣相分子至吸收光管中，在213.9納米波長處測定吸光值。本發(fā)明通過間接測定亞硝酸鹽的方式，建立水中高錳酸鹽指數(shù)的快速定量分析方法，具有測定快速，準(zhǔn)確度高，濁度影響少，所用試劑少且安全環(huán)保的特點，可廣泛的應(yīng)用于應(yīng)急、在線監(jiān)測、流動注射及實驗室信息化管理等。
文檔編號G01N21/31GK101975756SQ201010510809
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者趙建平 申請人:趙建平