專利名稱：用高效液相色譜法分析伊潘立酮及其有關(guān)物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用高效液相色譜法分離測定伊潘立酮及其制劑的含量或有關(guān)物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
伊潘立酮是混合型5-羥色胺(5-HT) 2A和多巴胺&受體拮抗劑，屬非典型精神抑制藥，主要用于治療成年人精神分裂癥。其化學(xué)名為K4-[344-(6-flU0r0-l，2-benziS0 xazol-3-yl) -l-piperidinyl]propoxy] -3-methoxyphenyl] ethanone,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種測定伊潘立酮或其有關(guān)物質(zhì)的方法。其特征在于采用的方法為液相色譜法，其中，分離柱為十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，流動相選自乙酸銨溶液-乙腈、乙酸銨溶液-甲醇和乙酸銨溶液-乙腈與甲醇的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于伊潘立酮峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度等于或大于1. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所說的有關(guān)物質(zhì)包括選自下列物質(zhì)中的一個或多個已知雜質(zhì)6-氟-3-(4-哌啶基)-1，2_苯并噁唑鹽酸鹽(雜質(zhì)A)、4-羥基-3-甲氧基苯乙酮 (雜質(zhì)B)、1- [4- (3-氯丙氧基)-3-甲氧苯基]乙基酮(雜質(zhì)C)、3- [ 1- (3-氯丙基)-4-哌啶基]-6-氟-1，2-苯并異噁唑(雜質(zhì)D)，和/或其它未知雜質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的流動相為乙酸銨溶液-乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述流動相中，乙酸銨溶液與乙腈或甲醇的體積比為60 40 40 60。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于乙酸銨溶液與乙腈或甲醇的體積比為 50 50。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述乙酸銨溶液濃度為3.0 8. Og/L，優(yōu)選 5. Og/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述乙酸銨溶液的pH值為4 7。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述乙酸銨溶液pH值為6.6。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該方法還進(jìn)一步包括以下步驟1)稱取伊潘立酮或含伊潘立酮的制劑樣品適量，加甲醇適量使溶解，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成每Iml含伊潘立酮0. 1 2mg的供試品溶液；2)設(shè)置流動相流速為0.8 1. 2ml/min，檢測波長為230nm ；3)取步驟1)的供試品溶液適量，用微孔濾膜濾過，取濾液5 100μ 1注入液相色譜儀，完成伊潘立酮或其有關(guān)物質(zhì)的分離與測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用高效液相色譜法分離分析測定伊潘立酮及其有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法采用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱和選自乙酸銨溶液-乙腈和乙酸銨溶液-甲醇的流動相。該方法更加快速地分離測定伊潘立酮及其有關(guān)物質(zhì)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。
文檔編號G01N30/26GK102455329SQ20101051533
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者付曉泰, 張道林, 樊斌, 段玉娟, 王強(qiáng), 石瑞那, 謝峰 申請人:重慶醫(yī)藥工業(yè)研究院有限責(zé)任公司