專利名稱：含鋅鉛玻璃中三氧化二硼含量測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及測定粉末試樣中三氧化二硼含量，特別 涉及含鋅鉛玻璃粉體中三氧化二硼含量的測定。背景技術(shù)：
三氧化二硼是低溫封接玻璃常用的原材料，能降低玻璃的膨脹系數(shù)，提高玻璃的 熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，增加玻璃的折射率，提高玻璃的力學(xué)性能，加速玻璃的澄清，降低 玻璃的結(jié)晶能力。但是三氧化二硼揮發(fā)性大，含量過高時(shí)會(huì)產(chǎn)生富含S^2的析晶料皮，降 低材料的性能。因此，準(zhǔn)確測定三氧化二硼含量對(duì)玻璃材料的質(zhì)量控制具有重要意義。測定玻璃中樣品中的三氧化二硼一般不用酸解樣品，因?yàn)樵谒崛苓^程中，由于硼 強(qiáng)烈的揮發(fā)性，測試結(jié)果含量偏低。常用酸堿滴定法測定三氧化二硼含量，由于低溫封接玻 璃中常含有鉛鋅元素，在酸堿滴定中會(huì)影響三氧化二硼的測定的準(zhǔn)確性，必須采用合適的 方法進(jìn)行處理。GB/T 1549-2008 “纖維玻璃化學(xué)分析方法”中提供了一種玻璃樣品測試及處理方 法。將玻璃樣品堿熔后，加入碳酸鈣使硼形成更易溶于水的硼酸鈣，與其它元素分離。加入 甘露醇，使硼定量地轉(zhuǎn)化成離解度較強(qiáng)的醇硼酸，以酚酞為指示劑進(jìn)行，酸堿滴定得到三氧 化二硼的含量。含有鋅鉛等兩性元素時(shí)使用該方法，兩性元素干擾測定，影響測試結(jié)果的準(zhǔn) 確性?！八釅A中和滴定法測定玻璃中的化03的改進(jìn)”(《玻璃》，2000年27卷3期)一文中 采用EDTA絡(luò)合產(chǎn)生干擾的兩性元素，減少干擾元素的影響，增加測量準(zhǔn)確度，但是EDTA本 身是弱酸，過剩的EDTA也會(huì)參與酸堿中和反應(yīng)，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種酸堿滴定容量法測定含鋅鉛玻璃中三氧化二硼含量 的試樣處理和測試方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用玻璃的常規(guī)處理方法——堿熔法溶解樣品，將 硼轉(zhuǎn)化為硼酸鹽，用稀酸溶解熔融物，加入碳酸鹽，將硼酸鹽與其他雜質(zhì)元素分離；采用 Ca-EDTA絡(luò)合兩性元素鋅、鉛；加入甘露醇，使硼酸定量地轉(zhuǎn)化成離解度較強(qiáng)的醇硼酸，采 用溴百里香酚藍(lán)和苯酚紅混合指示劑，實(shí)現(xiàn)滴定終點(diǎn)準(zhǔn)確控制，基本反應(yīng)原理如下
權(quán)利要求
1.一種含鋅鉛玻璃中三氧化二硼含量測試方法包括如下步驟1)樣品處理堿熔樣品，用熱水浸取、稀酸溶解熔融物至體系呈酸性，用碳酸鹽沉淀金 屬元素至體系呈中性，過濾，收集濾液得到含鋅、鉛的含硼水溶液A，酸度調(diào)節(jié)采用甲基紅作 指示劑；2)兩性元素掩蔽用Ca-EDTA掩蔽溶液A中的兩性元素鋅、鉛，用稀酸調(diào)節(jié)酸度至溶液 呈微紅色得到含硼水溶液B ；3)酸堿滴定用氫氧化鈉溶液中和溶液B至體系呈黃色；加入甘露醇，用溴百里香酚 藍(lán)和苯酚紅混合指示劑作為指示體系，用氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至體系呈紫色；再加入甘露 醇，紫色消失，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；如此反復(fù)，直至加入甘露醇后紫色不消失為滴定 終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；4)計(jì)算根據(jù)式(1)，計(jì)算得到樣品中三氧化二硼的百分含量。cF χ 3.481w =-m .........................................................(1)式中W-三氧化二硼百分含量，C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度，mol/L ；V-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；m-試樣質(zhì)量，go
2.權(quán)利要求1涉及的含鋅鉛玻璃中三氧化二硼含量測試方法，所述溴百里香酚藍(lán)和苯 酚紅混合指示劑的混合比例為1 0. 5 1. 5。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及的含鋅鉛玻璃中三氧化二硼含量測試方法采用玻璃的常規(guī)處理方法——堿熔法溶解樣品，將硼轉(zhuǎn)化為硼酸鹽，用稀酸溶解熔融物，加入碳酸鹽，將硼酸鹽與其他雜質(zhì)元素分離；采用Ca-EDTA絡(luò)合兩性元素鋅、鉛；采入甘露醇，使硼酸定量轉(zhuǎn)化成為離解度較強(qiáng)的醇硼酸，采用溴百里香酚藍(lán)和苯酚紅混合指示劑，實(shí)現(xiàn)滴定終點(diǎn)準(zhǔn)確控制。本發(fā)明涉及的測試方法，變色點(diǎn)清晰，易于控制，可有效消除玻璃中的鋅鉛等兩性元素干擾，顯著提高測量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性，試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差降至0.5％以下，加標(biāo)回收率達(dá)到98％以上。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102042982SQ20101051738
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者冀克儉, 劉元俊, 華蘭, 周彤, 張蕾, 李艷玲, 鄧衛(wèi)華, 邵鴻飛 申請(qǐng)人:中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所