專利名稱：用于分析儀器的自動滴定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析儀器的滴定裝置，特別涉及一種自動滴定裝置。
背景技術(shù)：
滴定是一種將標(biāo)準溶液逐量加入被分析溶液中，以待測組分、滴定液、反應(yīng)產(chǎn)物在滴定過程中引起的顏色、沉淀或電導(dǎo)率變化等來確定反應(yīng)終點，分析溶液成分的方法。按滴定終點判定的原理不同，滴定可分為光度滴定、電位滴定、庫倫滴定等；按反應(yīng)原理的不同， 可分為酸堿、氧化還原、沉淀或絡(luò)合滴定等。全自動滴定裝置通常包括滴定池、進排液計量系統(tǒng)、混合均化裝置、滴定終點檢測裝置、控制計算單元和緊固機構(gòu)。進液系統(tǒng)將被分析溶液、顯色劑等試劑注入滴定池，經(jīng)混合均化裝置混合后，再由進液系統(tǒng)開始慢速滴入標(biāo)準溶液(也稱滴定液)進行滴定。在滴定的全過程，均化混合裝置和滴定終點檢測裝置一直保持工作狀態(tài)，以保證滴入的滴定液能迅速散布開來與被分析溶液反應(yīng)，并能被終點檢測裝置實時監(jiān)測。待到達滴定終點后，由計量裝置測得的滴定液消耗量可推算出被分析溶液的濃度。最后，殘液由排液系統(tǒng)排出滴定池，用蒸餾水清洗管路和滴定池后，滴定過程即告結(jié)束。在目前已知的各類自動滴定裝置中，被分析溶液、滴定液、排液口均由至少兩路以上的不同管路注入和排出滴定池。例如圖1所示的專利ZL01257186. 5公開的滴定裝置，試樣、顯色劑和滴定液由滴定池2左側(cè)壁(底)下方的進樣口 3注入，殘液由滴定池2右側(cè)壁下方的排空口 7排出，滴定池2的底部設(shè)計為平底，用于放置磁力攪拌子，磁力攪拌子由滴定池2下方安裝的磁力攪拌器12驅(qū)動。該專利的進排液計量系統(tǒng)包括一個多通道閥1、兩個蠕動泵8和9、三個柱塞泵Bi、B2和B3。進排液計量系統(tǒng)成本高、進排液流程復(fù)雜。再例如圖2所示的專利ZL200820035078. 7公開的滴定裝置，水樣、試劑、滴定液分別由滴定池的上方水樣管2-1、試劑管2-2和滴定管2-3注入，殘液由滴定池下方的出液管 2-5排出。滴定池的底部設(shè)計為平底，用于放置磁力攪拌子。其他專利如ZL200820M0834. X等都有類似的設(shè)計。上述已知的設(shè)計具有下列不足1.滴定池的管路接口過多，這不僅增加了進排液系統(tǒng)所需閥、泵的數(shù)量和成本，而且漏液的概率也大大增加，同時也增大了滴定池安裝的復(fù)雜度。2.由于進排液系統(tǒng)復(fù)雜，因此進液、排液和滴定的流程復(fù)雜。3.由于滴定池采用平底設(shè)計，因此容易殘留廢液，為保證下次測量的精度，需消耗更多的清潔水清洗滴定池。4.在已知的采用電磁驅(qū)動的滴定裝置攪拌設(shè)計中，滴定池的底部均被設(shè)計為平底型并采用圓柱型攪拌子。由于圓柱型攪拌子只由磁力約束，因此當(dāng)該裝置在船舶或車輛等顛簸狀態(tài)下工作時，攪拌子容易被甩離工作位置，導(dǎo)致攪拌失效或損壞滴定池內(nèi)器件。5.在已知的管路從滴定池上部或側(cè)面接入的設(shè)計中，由于各種管路擠占了滴定池上部或側(cè)面的空間，容易與光度計、電極等滴定終點檢測裝置產(chǎn)生干涉，因此這種設(shè)計增大了儀器小型化的設(shè)計難度。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)有技術(shù)由于滴定池管路接口過多，相應(yīng)的進排液系統(tǒng)、電磁攪拌裝置和進液排液流程也較為復(fù)雜。因此，對于滿容積為10毫升左右的小型自動滴定裝置的設(shè)計需求，現(xiàn)有技術(shù)存在著結(jié)構(gòu)復(fù)雜、裝配困難、系統(tǒng)可靠性差、裝置小型化困難等諸多弊端。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供了一種具有唯一的進排液口，從底部進行進液滴定、攪拌和精密計量的自動滴定裝置。實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是一種小型自動滴定裝置，包括一個在底部具有唯一進排液口的滴定池、帶中心通孔的電磁攪拌機構(gòu)、進排液計量系統(tǒng)、緊固機構(gòu)、滴定終點監(jiān)測裝置ORP電極(ORP :Oxidation-Reduction Potential，氧化還原電位)和控制計算單元。所述滴定池上端敞口，滴定池本體底部軸向上有一個細長的進排液管引出，進排液管和滴定池結(jié)合部加工有一內(nèi)徑為1. 5毫米的縮口。作為優(yōu)選，滴定池的形狀是圓柱型， 底部為淺漏斗型。作為優(yōu)選，滴定池的材料選擇透明、抗腐蝕、強度高的玻璃類材料。所述電磁攪拌機構(gòu)包括一個齒輪大轉(zhuǎn)盤、軸承副、電機、減速小齒輪、外殼框架、扁平型磁性攪拌子和兩個圓形強磁塊。兩個圓形強磁塊互成180度角被安裝在齒輪大轉(zhuǎn)盤上，轉(zhuǎn)盤有中心通孔，通過軸承副安裝在外殼框架上。攪拌機構(gòu)的外殼框架上還安裝有一個帶減速小齒輪的電機，由電機驅(qū)動齒輪大轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動，帶動放置在滴定池內(nèi)部的扁平型磁性攪拌子轉(zhuǎn)動，勻速攪拌液體。所述電磁攪拌機構(gòu)的下方安裝有一個滴定液體檢測器，用于檢測滴定時滴定液何時到達滴定池底部或者滴定液中是否有氣泡。液體檢測器安裝在電磁攪拌機構(gòu)的外殼框架中。作為優(yōu)選，可選用基于光透射或全反射原理的液體檢測器。所述緊固機構(gòu)包括緊固框架、壓緊旋鈕、壓緊彈簧、滴定池蓋、下部的承托旋鈕、卡箍和0型密封圈。先將卡箍套在聚四氟乙烯硬管上，再插入下部的承托旋鈕中，然后在旋鈕中放入抗腐蝕0型密封圈。下部承托旋鈕通過螺紋安裝在緊固框架下底部的螺紋孔內(nèi)。滴定池底端的進排液管穿過電磁攪拌機構(gòu)的中心通孔豎立在緊固框架內(nèi)。通過緊固機構(gòu)上部的壓緊旋鈕，壓住壓緊彈簧和滴定池蓋，可將滴定池壓緊在下部承托旋鈕中的0型密封圈上。所述ORP電極作為滴定終點的檢測裝置，依次穿過壓緊旋鈕、壓緊彈簧和滴定池蓋的中心通孔安裝在滴定池的內(nèi)上部。如采用光度滴定原理，可用光度檢測模塊代替ORP 電極。所述進排液系統(tǒng)包括多位閥、儲液環(huán)、進液液體檢測器、兩位三通閥、柱塞泵、滴定液體檢測器和聚四氟乙烯硬管。多位閥的各個分配端口分別連通試樣、滴定液、滴定池和廢液排出口。多位閥的公共端口由聚四氟乙烯硬管依次與儲液環(huán)、進液液體檢測器、兩位三通閥、柱塞泵以串聯(lián)方式相連。本發(fā)明還提供使用所述自動滴定裝置進行滴定并計算所耗滴定液體積的方法1.將待分析試樣及顯色劑等滴定輔助試劑推送入滴定池后，由柱塞泵抽取足夠體積的滴定液到儲液環(huán)中。2.將多位閥的公共閥口切換連通到滴定池，由柱塞泵將滴定液快速推至液體檢測器前端1-2厘米處。3.柱塞泵以恒定的速度將滴定液緩緩全部推入滴定池中。在整個推入過程中，電磁攪拌裝置一直保持攪拌，同時，滴定終點檢測裝置實時監(jiān)測輸出電壓，計算是否到達滴定終點。4.滴定液水頭過液體檢測器時，記錄時間點為Tl，到滴定終點時，記錄時間點為 T2。滴定液中如有氣泡，將會被液體檢測器檢出，氣泡通過的累計時長為tl。5.計算得出滴定所耗滴定液體積V = k*(T2-Tl-tl_t2)，其中，k為滴定液推入速度，t2為滴定液水頭從液體檢測器推到滴定池縮口處所耗時間，是一個固定值。6.由所耗滴定液的體積V可計算得出待測試樣中帶分析組分的濃度本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點1.滴定池有且只有一個進排液口，其結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)、裝配的成本低。2.由于滴定池只有一個進排液口，進排液計量系統(tǒng)僅需要儲液環(huán)、多位閥、柱塞泵、兩位三通閥、進液液體檢測器和滴定液體檢測器各一個，因此進排液流程簡單、系統(tǒng)成本低。3.由于滴定池從底部進排液，為上部滴定終點檢測裝置的安裝實施提供了最大的空間和自由度，因此，在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，這樣的結(jié)構(gòu)有利于實現(xiàn)滿體積在10毫升以下的微量滴定裝置的設(shè)計。4.由于滴定池底部采用淺漏斗型設(shè)計，并且進排液管位于滴定池淺漏斗中心底部，因此排液徹底，不留殘液，不需要大量的清洗水沖洗。同時，本發(fā)明的電磁攪拌裝置采用與滴定池結(jié)構(gòu)相配合的中心通孔設(shè)計，不僅結(jié)構(gòu)緊湊，簡單實用，而且生產(chǎn)裝配成本低。5.扁平型的磁性攪拌子與滴定池弧線底部相配合，使得攪拌裝置在顛簸搖晃的工作環(huán)境中仍然能正常工作，攪拌子不會被甩離工作位置或損壞滴定池內(nèi)電極。6.配合高精度柱塞泵，攪拌裝置的下方安裝的滴定液體檢測器既可實現(xiàn)對滴定進液的精確計量，又可消除滴定液中氣泡對滴定精度的影響。


圖1所示為一種全自動光度滴定分析儀示意2所示為一種應(yīng)用于高錳酸鹽指數(shù)測量室的滴定分析儀示意3所示為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意4所示為本發(fā)明磁性攪拌子結(jié)構(gòu)示意5所示為本發(fā)明的另一種實施實例結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施例方式如圖3所示，一種采用OPR電極作為滴定終點判斷的自動滴定裝置，應(yīng)用在硫酸亞鐵銨對重鉻酸鉀的滴定中，所述自動滴定裝置包括滴定池10、磁性攪拌子20、圓形強磁塊 3IA和3IB、齒輪大轉(zhuǎn)盤32、軸承副33、攪拌機構(gòu)外殼框架34、小齒輪35、電機36、緊固框架 40、0型密封圈41、卡箍42、下部承托旋鈕43、聚四氟乙烯硬管44、壓緊旋鈕45、壓緊彈簧 46、滴定池蓋47、多位閥50、儲液環(huán)51、進液液體檢測器52、兩位三通閥53和柱塞泵54 (步進電機未畫出)、滴定液體檢測器55和ORP電極60。
所述滴定池10的本體11采用上端敞口的圓柱型設(shè)計，材料采用透明、抗腐蝕、強度高的玻璃類材料。滴定池底部12設(shè)計為淺漏斗型，底部吹制出一個細長玻璃管13作為進排液管引出。進排液管13是滴定池10唯一的進排液口，待測試樣、滴定液、滴定廢液等均從該口注入或排出。為防止滴定池內(nèi)液體在多位閥50的E 口閉合時仍能順管壁流下，在滴定池底部12和進排液口 13的結(jié)合部加工有一直徑為1. 5毫米的縮口 14。由于液體自身的表面張力和管內(nèi)空氣的承托作用，滴定池10內(nèi)的液體不會順進排液口 13的側(cè)壁流下。所述電磁攪拌機構(gòu)的兩個圓形強磁塊31A和31B互成180度角，采用過盈配合安裝在工程塑料制的齒輪大轉(zhuǎn)盤32上。齒輪大轉(zhuǎn)盤32中心有一個孔徑大于滴定池進排液管 13外徑的中心通孔。轉(zhuǎn)盤32通過過盈配合安裝在軸承副33的內(nèi)圈上。軸承副33的外圈通過過盈配合安裝在外殼框架34上。攪拌機構(gòu)的外殼框架34上還通過過盈配合安裝有電機36，電機36軸上端箍套有一減速小齒輪35。工作時，由電機36驅(qū)動大轉(zhuǎn)盤32轉(zhuǎn)動，帶動放置在滴定池底部11處的磁性攪拌子20轉(zhuǎn)動，勻速攪拌液體。所述電磁攪拌機構(gòu)的下方安裝有一個滴定液體檢測器55，用于檢測滴定時滴定液何時到達進排液管13或者通過的滴定液中是否有氣泡。作為優(yōu)選，可選用基于光透射或全反射原理的液體檢測器。滴定液體檢測器55的中心有一通孔，其口徑與滴定池10的進排液管13外徑恰好構(gòu)成間隙配合。所述磁性攪拌子20如圖4所示。磁性攪拌子20采用扁平型設(shè)計，中心有一通孔 21，通孔21 口徑略大于進排液管13內(nèi)徑，以保證滴定液能直接穿過攪拌子，在最短的時間內(nèi)與待分析液混合。磁性攪拌子20采用扁平型兩端折彎設(shè)計，彎曲度與滴定池弧線底部12 相配合。在顛簸搖晃的工作環(huán)境中，這樣的設(shè)計可以保證攪拌子不會被甩離工作位置或損壞滴定池內(nèi)電極。同時，在攪拌子的兩端各沖壓有一個凸起22，以增強攪拌效果。攪拌子 20采用磁性材料，外覆一層防腐蝕材料聚四氟乙烯層。所述緊固機構(gòu)包括緊固框架40、壓緊旋鈕45、壓緊彈簧46、滴定池蓋47、下部的承托旋鈕43、卡箍42和0型密封圈41。因為滴定池10和ORP電極60通常需要定期拆下來清洗維護，因此緊固機構(gòu)的設(shè)計既要保證液路接口的連接可靠，不漏液，又要保證滴定池10 和ORP電極60的拆卸維護快捷方便。滴定池10和ORP電極60的具體安裝步驟如下1.先將卡箍42套接在聚四氟乙烯硬管44上，再將聚四氟乙烯硬管44插入承托旋鈕43中，然后在承托旋鈕43中放入抗腐蝕0型密封圈41。承托旋鈕43通過螺紋安裝在緊固框架40下部的螺紋孔上。2.將滴定池10底端的進排液管13依次穿過電磁攪拌裝置中齒輪大轉(zhuǎn)盤32、攪拌裝置外殼框架34和滴定液體檢測器55的中心通孔，對準承托旋鈕43中的0型密封圈41， 豎立在緊固框架40內(nèi)。3.緊固機構(gòu)40的上部加工有螺紋孔，通過旋轉(zhuǎn)位于螺紋孔中的壓緊旋鈕45，壓住壓緊彈簧46和滴定池蓋47，將滴定池10緊緊地壓在下部承托旋鈕43中的0型密封圈41 上，完成滴定池的安裝。4.將ORP電極60依次穿過中心都有通孔的壓緊旋鈕45、壓緊彈簧46和滴定池蓋 47，插入滴定池中的設(shè)計安裝位置。壓緊旋鈕45的通孔是一個臺階通孔，通孔孔徑與ORP 電極60的形成輕度過盈配合，臺階確定了電極60在滴定池中的插入深度。
拆卸ORP電極60和滴定池10的步驟與安裝步驟相反。本裝置的進排液系統(tǒng)包括多位閥50、儲液環(huán)51、進液液體檢測器52、兩位三通閥 53、柱塞泵54、滴定液體檢測器55和若干段連接多位閥出口的聚四氟乙烯硬管。作為優(yōu)選， 儲液環(huán)51采用內(nèi)徑在0. 5-3毫米的聚四氟乙烯硬管繞成環(huán)狀制成。在此僅以滴定液的進液和排出過程為例，簡述其工作原理和進排液控制流程。將滴定液從多位閥50的C 口向滴定池10進液的步驟如下a.先將兩位三通閥53的公共口 H 口接通空氣口 A，柱塞泵M中的活塞向下運動到注射器底部，將空氣排出。b.將多位閥50的連通口切換到C 口，與滴定液管路相連通。此時，連通滴定液管路的C 口作為多位閥的進液口。然后將兩位三通閥16的公共口 H 口切換到B 口連通儲液環(huán)51。c.柱塞泵M的活塞向上運動，將滴定液吸入到儲液環(huán)51中，滴定液到達進液液體檢測器52處停止。d.如果柱塞泵M的一次吸入動作不足以將滴定液吸入到進液液體檢測器52處， 則重復(fù)步驟1、2、3，直到滴定液到達進液液體檢測器52處。e.將兩位三通閥53的公共口 H 口連通到空氣口 A，柱塞泵M向上運動到注射器頂部，吸入足夠的空氣。f.再將多位閥50的連通口切換到E 口，與滴定池管路44相連通。此時，連通滴定池的E 口作為多位閥50的出液口。g.將兩位三通閥53的公共口 H 口切換到B 口連通儲液環(huán)51，然后柱塞泵M中的活塞向下運動，將儲液環(huán)51中的滴定液經(jīng)過滴定池管路44慢速推入到滴定池中。排液的過程與進液過程類似，不同之處在于此時滴定池管路44連通的E 口為多位閥50的進液口，連通廢液的D 口為多位閥50的出液口。本自動滴定裝置進行滴定并計算所耗滴定液體積的步驟和方法是1.將待分析試樣推送入滴定池10后，由柱塞泵M抽取足夠體積的滴定液到儲液環(huán)51中。2.將多位閥50的閥口切換到E 口，連通滴定池管路44，由柱塞泵M將滴定液快速推至滴定液體檢測器55前端約1厘米處。3.柱塞泵M以恒定的速度將滴定液緩緩全部推入滴定池10中。整個推入過程， 電磁攪拌裝置一直保持攪拌，同時，滴定終點檢測裝置實時監(jiān)測輸出電壓，計算是否到達滴定終點。4.當(dāng)?shù)味ㄒ核^過滴定液體檢測器55時，記錄時間點為Tl，到滴定終點時，記錄時間點為T2。滴定液中如有氣泡，將會被液體檢測器檢出，氣泡通過的累計時長計為tl。5.計算得出滴定所耗滴定液體積V = k*(T2-Tl-tl_t2)，其中，k為滴定液推入速度，單位為[毫升/秒]，t2為滴定液水頭從滴定液體檢測器推到滴定池縮口處所耗時間， 可測量得出，為一固定值。6.由所耗硫酸亞鐵銨滴定液的體積V可計算得出待測試樣中重鉻酸鉀的濃度。圖5所示的是另一種以吸光度檢測作為滴定終點判斷的自動滴定裝置，它也應(yīng)用在硫酸亞鐵銨對重鉻酸鉀的滴定中，顯示劑采用試亞鐵靈。該裝置的構(gòu)成與圖4所示裝置相比有如下更改1.采用吸光度檢測裝置61A和61B替代圖3中的ORP電極60作為滴定的終點判斷器件。吸光度檢測裝置的光發(fā)射部分61A及接收部分61B分別通過螺釘固定在緊固機構(gòu) 40兩側(cè)的側(cè)板上。2.采用摩擦膠輪37和減速小摩擦輪38替代圖4中電磁攪拌裝置的齒輪大轉(zhuǎn)盤 32和減速小齒輪35。采用摩擦輪的有益效果是噪音小、成本低，不足是在南方潮濕的環(huán)境中容易打滑。之所以不采用皮帶輪傳動的設(shè)計，是因為皮帶輪傳動所需空間大，容易打滑， 而且皮帶的壽命相對較短。3.采用蠕動泵57和二通閥56替代了圖4中的柱塞泵M和兩位三通閥53。其中， 蠕動泵57膠管的一端接二通閥56，另一端連通空氣。為了防止儲液環(huán)51中的試劑在多位閥50切換時交叉污染其他端口內(nèi)的試劑，在多位閥50的連通口每次切換前，都必須先關(guān)閉二通閥56，切換完畢后再打開它。采用蠕動泵57和二通閥56的進排液計量系統(tǒng)，將滴定液從多位閥50的C 口向滴定池10進液的步驟如下a.先將二通閥56關(guān)閉，再將多位閥50的連通口切換到C 口，與滴定液管路相連通。此時，連通滴定液管路的C 口作為多位閥50的進液口。b.將二通閥56打開，蠕動泵57逆時針旋轉(zhuǎn)，將滴定液吸入到儲液環(huán)51中，滴定液到達進液液體檢測器52處時，蠕動泵57停止。c.然后將二通閥56關(guān)閉，將多位閥50的連通口切換到E 口，與滴定池管路44相連通。此時，連通滴定池的E 口作為多位閥50的出液口。d.最后將二通閥56打開，蠕動泵57順時針旋轉(zhuǎn)，將儲液環(huán)51中的滴定液經(jīng)過滴定池管路44慢速推入到滴定池10中。排液的過程與進液過程類似，不同之處在于此時滴定池管路44連通的E 口為多位閥50的進液口，連通廢液的D 口為多位閥50的出液口。采用蠕動泵代替柱塞泵的有益效果是可連續(xù)進液或吹出，因此進液和排液流程更加簡化，效率更高。不足是進液速度不均勻，精度不及圖3所示的采用柱塞泵的進排液系統(tǒng)準確。這里公開的實施例是示例性的，其僅是為了對本發(fā)明進行解釋說明，而并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域或技術(shù)人員可以預(yù)見的改良和擴展(例如采用多通電磁閥代替多位閥等)都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種自動滴定裝置，包括滴定池、進排液計量系統(tǒng)、電磁攪拌裝置、滴定終點檢測裝置、緊固機構(gòu)和控制計算單元，其特征在于所述滴定池(10)有且只有一個進排液管(13)，進排液管(1 與滴定池(10)的最底部相結(jié)合，所有的液體都從進排液管(1 注入或排出，進排液管(1 的末端通過管路04) 與所述進排液計量系統(tǒng)中多位閥(50)的一個分配端口相連；所述電磁攪拌裝置的中心有一通孔，該通孔的內(nèi)徑大于滴定池(10)的進排液管(13) 的外徑，電磁攪拌裝置被固定在所述緊固機構(gòu)中緊固框架GO)內(nèi)的下部，滴定池的進排液管(1 從電磁攪拌裝置的上方穿過電磁攪拌裝置中心的通孔與進排液系統(tǒng)的管路G4)相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述滴定池(10)的底部(12)為淺漏斗型。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述進排液管(1 的內(nèi)徑不大于3毫米，在進排液管(13)與滴定池底部(12)的結(jié)合處有一縮口(14)，縮口(14)的內(nèi)徑不大于2毫米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述電磁攪拌裝置由一個帶中心通孔的齒輪大轉(zhuǎn)盤(32)、軸承副(33)、電機(36)、減速小齒輪(35)、外殼框架(34)、兩個圓形強磁塊(31A、31B)和磁性攪拌子00)組成，兩個圓形強磁塊(31A、31B)互成180度角被固定在齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 上，齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 下部的外圈被固定在軸承副(3 的內(nèi)圈上，軸承副(3 的外圈被固定在外殼框架(34)上，電磁攪拌裝置的外殼框架(34)上還固定有電機(36)，電機(36)的軸與軸承副(33)的軸平行，電極(36)的軸上端固定有減速小齒輪(35)，減速小齒輪(3 與齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 相互咬合，由電機(36)驅(qū)動齒輪大轉(zhuǎn)盤 (32)轉(zhuǎn)動，帶動放置在滴定池(10)內(nèi)部的磁性攪拌子O0)轉(zhuǎn)動，勻速攪拌液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述電磁攪拌裝置由一個帶中心通孔的大摩擦輪(37)、軸承副(33)、電機(36)、減速小摩擦輪(38)、外殼框架(34)、兩個圓形強磁塊(31A、31B)和磁性攪拌子O0)組成，兩個圓形強磁塊(31A、31B)互成180度角被固定在大摩擦輪(37)上，大摩擦輪(37)下部的外圈被固定在軸承副(3 的內(nèi)圈上，軸承副(3 的外圈被固定在外殼框架(34)上，電磁攪拌裝置的外殼框架(34)上還固定有電機(36)，電機(36)的軸與軸承副(3 的軸平行，電極(36)的軸上端固定有減速小摩擦輪 (38)，減速小摩擦輪(38)緊靠大摩擦輪(37)，兩者均有一定彈性，由電機(36)驅(qū)動大摩擦輪(37)轉(zhuǎn)動，帶動放置在滴定池(10)內(nèi)部的磁性攪拌子O0)轉(zhuǎn)動，勻速攪拌液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的自動滴定裝置，其特征在于所述磁性攪拌子O0)外形為扁平形，中心有一通孔(21)，通孔口徑大于進排液管(1 內(nèi)徑，磁性攪拌子O0)兩端折彎，折彎弧度與滴定池底部弧度(1 一致，在彎起的兩端上各有一個凸起0 以增強攪拌效果。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述緊固機構(gòu)包括緊固框架 (40)、壓緊旋鈕0 、壓緊彈簧G6)、滴定池蓋07)、下部承托旋鈕、卡箍0 和0型密封圈(41)，下部承托旋鈕被固定在緊固框架00)的下底板上，硬管04)套著卡箍 (42)，卡在承托旋鈕03)中，卡箍0 的上方放置0型密封圈(41)，所述緊固框架00) 的上部加工有螺紋孔，螺紋孔內(nèi)能旋入壓緊旋鈕(45)，壓緊旋鈕0 下部套接有壓緊彈簧(46)，壓緊彈簧06)的另一端被套接在滴定池蓋G7)的內(nèi)臺階孔內(nèi)；滴定池(10)底端的進排液管(1 從電磁攪拌裝置的上部依次穿過電磁攪拌裝置中的齒輪大轉(zhuǎn)盤(32)、電磁攪拌裝置外殼框架(34)和滴定液體檢測器(5 的中心通孔，豎立在承托旋鈕中的0 型密封圈Gl)上，通過擰緊壓緊旋鈕(45)，可依次通過壓緊彈簧(46)、滴定池蓋07)將滴定池(10)緊緊地壓在下部承托旋鈕中的0型密封圈上，以使進排液管(13)與 0型密封圈(41)、卡箍0 和聚四氟乙烯硬管04)形成液體的密封連接通路。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的自動滴定裝置，其特征在于所述壓緊旋鈕0 中心有一帶臺階的通孔，通孔孔徑與需要插入的電極(60)構(gòu)成輕度過盈配合，所述臺階確定了電極 (60)在滴定池(10)中的插入深度，電極(60)依次穿過壓緊旋鈕(45)、壓緊彈簧06)和滴定池蓋G7)插入滴定池(10)中的設(shè)定位置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述進排液計量系統(tǒng)由滴定液檢測器(55)、多位閥(50)、儲液環(huán)(51)、進液液體檢測器(52)、兩位三通閥(53)、柱塞泵 (54)和若干段連接多位閥(50)各出口的硬管組成，其中，多位閥(50)的一個分配端口通過硬管G4)連通滴定池下部的進排液管(13)，多位閥(50)的其他各分配端口分別連通待測試樣、滴定液和廢液排出口，多位閥(50)的公共端口(H 口)連通儲液環(huán)(51)，儲液環(huán)(51) 的上端連通進液液體檢測器(52)，進液液體檢測器(5 的上端連通兩位三通閥(5 的一個分配端口(B 口)，兩位三通閥(53)的另一個分配端口(A 口)連通空氣，其公共端口(H 口 )連通柱塞泵(54)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的進排液計量系統(tǒng)，其進液和排液的方法如下a.先將兩位三通閥(53)的公共口H 口接通空氣口 A，柱塞泵(54)中的活塞向下運動到注射器底部，將空氣排出；b.將多位閥(50)的連通口切換到待進液口，與插入待進液液體的管路相連通，然后將兩位三通閥(16)的公共口 H 口切換到B 口連通儲液環(huán)(51)；c.柱塞泵(54)的活塞向上運動，將待進液液體吸入到儲液環(huán)(51)中，液體到達進液液體檢測器(52)后，柱塞泵(54)停止；d.如果柱塞泵(54)的一次吸入動作不足以將待進液液體吸入到進液液體檢測器(52) 處，則重復(fù)步驟a、b、c，直到滴定液到達進液液體檢測器(5 處；e.將兩位三通閥(53)的公共口H 口連通到空氣口 A，柱塞泵(54)的活塞向上運動到注射器頂部，吸入足夠的空氣；f.再將多位閥(50)的連通口切換到E口，與滴定池管路04)相連通。此時，連通滴定池的E 口作為多位閥(50)的出液口 ；g.將兩位三通閥(53)的公共口H 口切換到B 口連通儲液環(huán)(51)，然后柱塞泵(54)向下運動，將儲液環(huán)(51)中的滴定液經(jīng)過滴定池管路G4)推入到滴定池中；h.將步驟b中多位閥(50)的進液口設(shè)為滴定池管路G4)連通的E口，將步驟f中的出液口由原來的多位閥(50)的E 口改為連通廢液的D 口，依次執(zhí)行上述步驟a-g，可將滴定池內(nèi)的液體從多位閥(50)的D 口排出。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其特征在于所述進排液計量系統(tǒng)由滴定液檢測器(55)、多位閥(50)、儲液環(huán)(51)、進液液體檢測器(52)、二通閥(56)、蠕動泵(57) 和若干段連接多位閥(50)各出口的硬管組成，其中，多位閥(50)的一個分配端口通過硬管(44)連通滴定池下部的進排液管(13)，多位閥(50)的其他各分配端口分別連通待測試樣、 滴定液、輔助試劑和廢液排出口，多位閥(50)的公共端口(H 口)連通儲液環(huán)(51)，儲液環(huán) (51)的上端連通進液液體檢測器(52)，進液液體檢測器(5 的上端連通二通閥(56)的下端口，二通閥(56)的上端口連通蠕動泵(57)的下端，蠕動泵(57)的上端連通空氣。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的進排液計量系統(tǒng)，其進液和排液的方法如下a.先將二通閥(56)關(guān)閉，再將多位閥(50)的連通口切換到待進液口，與插入待進液液體的管路相連通；b.將二通閥(56)打開，蠕動泵(57)逆時針旋轉(zhuǎn)，將待進液液體吸入到儲液環(huán)(51)中， 液體到達進液液體檢測器(5 后，蠕動泵(57)停止轉(zhuǎn)動；c.然后將二通閥(56)關(guān)閉，將多位閥(50)的連通口切換到E口，與滴定池管路04) 相連通。此時，連通滴定池的E 口作為多位閥(50)的出液口 ；d.將二通閥(56)打開，蠕動泵(57)順時針旋轉(zhuǎn)，將儲液環(huán)(51)中的液體經(jīng)過滴定池管路(44)慢速推入到滴定池(10)中；e.將步驟a中多位閥(50)的進液口設(shè)為滴定池管路G4)連通的E口，將步驟c中的出液口由原來的多位閥(50)的E 口改為連通廢液的D 口，依次執(zhí)行上述步驟a-d，可將滴定池內(nèi)的液體排出多位閥(50)的D 口。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動滴定裝置，其進行滴定并計算所耗滴定液體積的方法如下a.將待分析試樣及滴定輔助試劑推送入滴定池(10)后，由進排液計量系統(tǒng)抽取足夠體積的滴定液到儲液環(huán)(51)中；b.將多位閥(50)的閥口連通滴定池(10)，由進排液計量系統(tǒng)將滴定液推至滴定液體檢測器(55)前端；c.進排液計量系統(tǒng)以恒定的速度將滴定液緩緩全部推入滴定池(10)中。整個推入過程，電磁攪拌裝置一直保持攪拌，同時，滴定終點檢測裝置實時監(jiān)測輸出電壓，計算是否到達滴定終點；d.當(dāng)?shù)味ㄒ核^經(jīng)過液體檢測器時，記錄時間點為Tl，到滴定終點時，記錄時間點為 T2。滴定液中如有氣泡，將會被滴定液體檢測器(5 檢出，氣泡通過的累計時長為tl ；e.計算得出滴定所耗滴定液體積V= k*(T2-Tl-tl-t2)，其中，k為滴定液推入速度， 單位為[毫升/秒]，t2為滴定液水頭以恒定速度k從滴定液體檢測器(5 被推到滴定池縮口(12)處所耗時長，t2為一可測出的固定值；f.由所耗滴定液的體積V可計算得出待測試樣中待分析組分的濃度。
全文摘要
一種應(yīng)用于分析儀器的小型自動滴定裝置，包括一個在底部具有唯一進排液口的滴定池、帶中心通孔的電磁攪拌機構(gòu)、進排液計量系統(tǒng)、緊固機構(gòu)、滴定終點監(jiān)測裝置和控制計算單元。該裝置可應(yīng)用于光度滴定和電位滴定。該裝置安裝簡單，成本相對較低。本發(fā)明還提供了使用該自動滴定裝置進行滴定并計算所耗滴定液體積的方法。
文檔編號G01N31/16GK102455332SQ201010519159
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者多英昕, 李志超 申請人:桂林歐博儀器技術(shù)有限公司