專利名稱：一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測量極小氣體流量的裝置和方法，特別涉及一種基于靜態(tài)膨脹法 真空標準的測量極小氣體流量的裝置和方法。
背景技術：
在計量實驗室中，大多采用高精度氣體微流量計測量和提供已知氣體流量。文獻“李得天.德國聯邦物理技術研究院(PTB)氣體微流量計量評介.真空科學 與技術學報23 (4)，2003. ”介紹了目前處于國際最高水平的德國PTB的氣體流量計。PTB研 制的氣體流量計以三種不同的模式工作流量在(10-8 10-4)Pa.m3/s范圍，用恒壓法； 流量小于10-8Pa. m3/s時，用固定流導法；流量大于10_4Pa. m3/s時，用定容法。采用固定 流導法時，氣體流量計的充入氣體壓力通常用電容薄膜規(guī)或磁懸浮轉子規(guī)測量。磁懸浮轉 子規(guī)的傳遞系數會隨著時間、氣體種類和溫度的變化而變化，電容薄膜規(guī)在低壓力下存在 熱流逸效應，這些因素限制了壓力的精確測量，從而成為影響流量精確測量的一個最大的 不確定度因素。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的 極小氣體流量測量裝置和方法，避免用電容薄膜規(guī)或磁懸浮轉子規(guī)測量壓力，從而進一步 提高氣體流量的測量精度，使得流量值小于ι χ IO-8Pa. m3/s的氣體流量能夠精確測量，將流 量的測量下限延伸到了 10_16Pa.m7s量級。本發(fā)明提供了一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量裝置，包括前級 壓力測量系統(tǒng)、閥門一、氣體壓力衰減系統(tǒng)、閥門二、校準室、閥門三、小孔、閥門四、閥門五、 吸氣劑泵、閥門六、分子泵、前級泵及電離規(guī)組成，前級壓力測量系統(tǒng)通過閥門一與氣體壓 力衰減系統(tǒng)連接，氣體壓力衰減系統(tǒng)通過閥門二與校準室連接，小孔與閥門四并聯后一端 通過閥門三和校準室相連，一端和真空系統(tǒng)相連，吸氣劑泵通過閥門五和校準室相連，前級 泵和分子泵串連后通過閥門六和校準室連接，電離規(guī)直接連接在校準室上。所述的前級壓力測量系統(tǒng)為標準氣源。所述的氣體壓力衰減系統(tǒng)由一級取樣室、二級取樣室以及大容積真空室組成。所述的小孔，其分子流流導為10_9m3/S量級。所述的閥門六為超高真空插板閥。所述的吸氣劑泵為非蒸散型吸氣劑泵。本發(fā)明所述裝置的測量原理為使用分子泵、前級泵和吸氣劑泵將校準室抽至極 限真空后，使用吸氣劑泵進行維持，因為吸氣劑泵對惰性氣體無抽速，可使校準室達到較高 的極限真空度；惰性氣體從前級壓力測量系統(tǒng)流出，膨脹到氣體壓力衰減系統(tǒng)，根據波義耳 定律可以計算出氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力；通過小孔的流導和氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓 力可以得到氣體流量。電離規(guī)用于檢測校準室的極限真空度。
本發(fā)明還提供了一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量方法，包括以 下步驟(1)打開閥門三、閥門四、閥門六，依次啟動前級泵和分子泵，對校準室及連接真空 管道抽氣；(2)對裝置整體進行烘烤除氣，烘烤溫度以勻速率分別升至最高點后，保持60 80h ；(3)在烘烤最高溫度保持期間，打開吸氣劑泵的連接閥門，對吸氣劑泵進行激活， 激活2 4h后停止，關閉吸氣劑泵連接閥門，然后再以勻速率逐漸降至室溫，當溫度恢復至 室溫后，再打開吸氣劑泵連接閥門，繼續(xù)抽氣24 48h，直至校準室內達到10_9Pa數量級的 極限真空；(4)關閉閥門三、閥門六，此時校準室內的壓力開始緩慢上升，一段時間后壓力達 到穩(wěn)定；(5)給靜態(tài)膨脹法真空標準的前級充入一定壓力的高純氣體，在氣體壓力衰減系 統(tǒng)中，選取相應的膨脹路徑和膨脹級數，氣體通過閥門二膨脹到校準室；(6)待校準室內的壓力穩(wěn)定后，打開閥門三，關閉閥門四，將校準室內的氣體通過 小孔引入到真空系統(tǒng)中；(7)根據小孔的流導和氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力得到氣體流量。步驟(2)中對裝置整體的最高烘烤溫度為200 300°C，烘烤溫度上升和下降的勻 速率為20 40°C /h。步驟(3)中對吸氣劑泵(10)的激活溫度為450 500°C。本發(fā)明與現有技術相比的有益效果是用靜態(tài)膨脹法真空標準產生的氣體壓力代替固定流導法氣體流量計的充入氣體 壓力，這樣避免了用電容薄膜規(guī)或磁懸浮轉子規(guī)測量壓力時引入的測量不確定度，從而進 一步提高氣體流量的測量精度。


圖1是本發(fā)明基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量裝置結構圖。圖中1-前級壓力測量系統(tǒng)、2、4、6、8、9、11_閥門、3-氣體壓力衰減系統(tǒng)、5-校準 室、7-小孔、10-吸氣劑泵、12-分子泵、13-前級泵、14-電離規(guī)。
具體實施例方式如圖1所示，為本發(fā)明的基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量裝置，由 前級壓力測量系統(tǒng)1、閥門一 2、氣體壓力衰減系統(tǒng)3、閥門二 4、校準室5、閥門三6、小孔7、 閥門四8、閥門五9、吸氣劑泵10、閥門六11、分子泵12、前級泵13及電離規(guī)14組成。前級壓力測量系統(tǒng)1通過閥門一 2與氣體壓力衰減系統(tǒng)3連接，氣體壓力衰減系 統(tǒng)3通過閥門二 4與校準室5連接，小孔7與閥門四8并聯后一端通過閥門三6和校準室5 相連，一端和真空系統(tǒng)相連，吸氣劑泵10通過閥門五9和校準室5相連，前級泵13和分子 泵12串連后通過閥門六11和校準室5連接，電離規(guī)14直接連接在校準室5上。前級壓力測量系統(tǒng)1為標準氣源。
氣體壓力衰減系統(tǒng)3由一級取樣室、二級取樣室以及大容積真空室組成。小孔7，其分子流流導為10_9m3/S量級。閥門六11為超高真空插板閥。吸氣劑泵10為非蒸散型吸氣劑泵。本裝置的測量原理為使用分子泵、前級泵和吸氣劑泵將校準室抽至極限真空后， 使用吸氣劑泵進行維持，因為吸氣劑泵對惰性氣體無抽速，可使校準室達到較高的極限真 空度；惰性氣體從前級壓力測量系統(tǒng)流出，膨脹到氣體壓力衰減系統(tǒng)，根據波義耳定律可以 計算出氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力；通過小孔的流導和氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力可以得 到氣體流量。電離規(guī)用于檢測校準室的極限真空度。本實施例的實施步驟如下(1)打開閥門三6、閥門四8、閥門六11，依次啟動前級泵13和分子泵12，對校準室 5及連接真空管道抽氣；(2)對裝置整體進行烘烤除氣，烘烤溫度以30°C /h的勻速率分別升至各自最高點 后，保持72h，然后再以30°C /h的勻速率逐漸降至室溫；(3)在烘烤最高溫度保持期間，打開吸氣劑泵10的連接閥門9，對吸氣劑泵10進 行激活，激活溫度為500°C，激活2h后停止，關閉吸氣劑泵連接閥門，當溫度恢復至室溫后， 再打開吸氣劑泵連接閥門，繼續(xù)抽氣48h，此時校準室5內的極限真空度為6. 7X IO-9Pa ；(4)關閉閥門三6、閥門11，此時校準室5內的壓力開始緩慢上升，120min后壓力 達到穩(wěn)定值，電離規(guī)14的讀數為3. 2 X IO-8Pa ；(5)給靜態(tài)膨脹法真空標準的前級充入的高純He氣，在氣體壓力衰減系統(tǒng)3中，選 取相應的膨脹路徑和膨脹級數，氣體通過閥門二 4引入校準室5 ；(6)待校準室5內的壓力穩(wěn)定后，電離規(guī)14的讀數為8. 1 X 10_7Pa，通過靜態(tài)膨脹 法真空標準產生的氣體壓力Ptl為7. 644X IO-7Pa0打開閥門三6，關閉閥門四8，將校準室5 內的氣體通過小孔7引入到真空系統(tǒng)中，IOmin后達到動態(tài)平衡。(7)則該裝置提供的氣體流量由(1)式計算Q = P0 · CHe..........................................(1)式中Q-流量，Pa.m3/s ；P0-靜態(tài)膨脹法真空標準產生的氣體壓力，Pa ；Cae-在分子流條件下，小孔7相對于He的流導，m3/S。其中，事先測得CHe 為 1. 26 X 10_9m7S。將P。= 7. 644 X10_7Pa，C= 1.26 X lO—V/s*別代入式(1)，計算得到流量的測量 值為 9. 631 X ICT16Pa. m3/s。
權利要求
一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量方法，包括以下步驟(1)打開閥門三(6)、閥門四(8)、閥門六(11)，依次啟動前級泵(13)和分子泵(12)，對校準室(5)及連接真空管道抽氣；(2)對裝置整體進行烘烤除氣，烘烤溫度以勻速率分別升至最高點后，保持60～80h；(3)在烘烤最高溫度保持期間，打開吸氣劑泵(10)的連接閥門(9)，對吸氣劑泵(10)進行激活，激活2～4h后停止，關閉吸氣劑泵連接閥門，然后再以勻速率逐漸降至室溫，當溫度恢復至室溫后，再打開吸氣劑泵連接閥門，繼續(xù)抽氣24～48h，直至校準室(5)內達到10 9Pa數量級的極限真空；(4)關閉閥門三(6)、閥門六(11)，此時校準室(5)內的壓力開始緩慢上升，一段時間后壓力達到穩(wěn)定；(5)給靜態(tài)膨脹法真空標準的前級充入一定壓力的高純氣體，在氣體壓力衰減系統(tǒng)(3)中，選取相應的膨脹路徑和膨脹級數，氣體通過閥門二(4)膨脹到校準室(5)；(6)待校準室(5)內的壓力穩(wěn)定后，打開閥門三(6)，關閉閥門四(8)，將校準室(5)內的氣體通過小孔(7)引入到真空系統(tǒng)中；(7)通過小孔的流導和氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力得到氣體流量。
2.根據權利要求1所述的一種極小氣體流量測量方法，其特征在于，所述步驟(2)中對 裝置整體的最高烘烤溫度為200 300°C，烘烤溫度上升和下降的勻速率為20 40°C /h。
3.根據權利要求1所述的一種極小氣體流量測量方法，其特征在于，所述步驟(3)中對 吸氣劑泵(10)的激活溫度為450 500°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于靜態(tài)膨脹法真空標準的極小氣體流量測量方法，包括以下步驟(1)對校準室及連接真空管道抽氣；(2)對裝置整體進行烘烤除氣；(3)控制校準室內達到10-9Pa數量級的極限真空；(4)使校準室內的壓力緩慢上升；(5)給靜態(tài)膨脹法真空標準的前級充入一定壓力的高純氣體；(6)將校準室內的氣體通過小孔引入到真空系統(tǒng)中；(7)根據小孔的流導和氣體壓力衰減系統(tǒng)內的壓力得到氣體流量。本發(fā)明所述方法用靜態(tài)膨脹法真空標準產生的氣體壓力代替固定流導法氣體流量計的充入氣體壓力，這樣避免用電容薄膜規(guī)或磁懸浮轉子規(guī)測量壓力，從而進一步提高氣體流量的測量精度。
文檔編號G01F1/34GK101995275SQ201010523159
公開日2011年3月30日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權日2010年10月26日
發(fā)明者馮焱, 徐婕, 成永軍, 李得天, 郭美如 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一○研究所