專利名稱：白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，屬于食品分析檢測(cè)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
采用固態(tài)法生產(chǎn)的白酒，經(jīng)過(guò)釀造、貯存、勾兌、加漿、包裝而成的白酒，在貨架期 有時(shí)容易產(chǎn)生渾濁、失光、沉淀等問(wèn)題，這會(huì)影響到產(chǎn)品質(zhì)量和企業(yè)效益。白酒渾濁、沉淀 的原因較多，沉淀的形狀有針狀、片狀、粉狀、絮狀或晶體狀等；顏色有乳白色、灰白色、淡黃 色、黃色、紅棕色、藍(lán)黑色、綠色、黑褐色等。有關(guān)這方面的報(bào)道多是推測(cè)性，缺乏科學(xué)的依 據(jù)。對(duì)白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析可以確認(rèn)沉淀物中的化學(xué)成分，企業(yè)可以采 取相應(yīng)措施消除沉淀物，以提高產(chǎn)品質(zhì)量，因此，白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析就至關(guān) 重要。目前，對(duì)白酒沉淀物定性分析，存在較多的困難，主要困難如下常規(guī)分析方法主要是 直接對(duì)沉淀物進(jìn)行分析，所以需要得到一定量的沉淀物，才能進(jìn)行定性，而白酒沉淀物的沉 淀量相對(duì)較少，沉淀物富集、分離比較困難，且沉淀物在富集、分離時(shí)容易發(fā)生變化。另外， 目前的分析方法也不能較為全面的分析白酒沉淀物中的化學(xué)成分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以對(duì)白酒沉淀物中的化學(xué)成分進(jìn)行定 性分析的方法。本發(fā)明白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法包括如下步驟a、初步分析測(cè)定沉淀前、后的酒樣中的離子含量，并測(cè)定沉淀物的元素組成；結(jié) 合沉淀前、后的酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組 成；b、確認(rèn)分析采用化合物結(jié)構(gòu)分析方法分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)合a步 驟的初步分析結(jié)果，確認(rèn)沉淀物中化學(xué)成分。進(jìn)一步的，為了便于初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成，a步驟初步分析時(shí)還對(duì)白酒沉 淀物的外觀進(jìn)行分析，根據(jù)白酒沉淀物的顏色、性狀特征，并結(jié)合沉淀前、后的酒樣離子含 量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成。其中，可以采用離子色譜儀等測(cè)定沉淀前后的酒樣的離子含量，利用光電子能譜 分析儀等測(cè)定沉淀物的元素組成，利用紅外光譜儀或質(zhì)譜儀等測(cè)定沉淀物中的化合物的結(jié) 構(gòu)。其中，優(yōu)選采用如下技術(shù)方案確認(rèn)沉淀物中的化學(xué)成分b步驟利用紅外光譜儀 或質(zhì)譜儀分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)后，根據(jù)a步驟的初步分析結(jié)果，采用相應(yīng)化合物 的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜數(shù)據(jù)或質(zhì)譜數(shù)據(jù)與沉淀物中的化合物的紅外光譜數(shù)據(jù)或質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì) 照，即可確認(rèn)沉淀物的化學(xué)成分。進(jìn)一步的，為了使分析結(jié)果更準(zhǔn)確，以確定白酒沉淀物中化學(xué)成分是否為結(jié)晶水合物，上述b步驟確認(rèn)分析時(shí)還測(cè)定沉淀物是否含有結(jié)晶水?？梢岳貌顭岱治鰞x等測(cè)定 沉淀物是否含有結(jié)晶水。其中，上述方法還包括白酒沉淀物的富集分離步驟，富集分離步驟優(yōu)選如下白酒 沉淀酒樣用0. 22 0. 66 μ m濾膜過(guò)濾(過(guò)濾時(shí)優(yōu)選將濾膜覆蓋在濾紙上)，得到白酒沉淀 物。進(jìn)一步的，所述濾膜的孔徑優(yōu)選為0.45 μ m。本發(fā)明方法可以對(duì)白酒沉淀物進(jìn)行系統(tǒng)、全面的定性分析，分析結(jié)果更為準(zhǔn)確、全 面，克服了現(xiàn)有的各種單一分析方法存在的不足。企業(yè)可以根據(jù)分析結(jié)果采取相應(yīng)措施避 免酒中沉淀物的出現(xiàn)，以提高白酒質(zhì)量。本發(fā)明方法為白酒沉淀物的定性分析提供了一種 新的選擇，具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1是白色塊狀粉末沉淀物圖；圖2是煙霧狀沉淀物圖；圖3是白色沉淀物的光電子能譜光譜圖；圖4是沉淀物的紅外光譜圖；圖5是碳酸鈣的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖；圖6是碳酸鎂的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法包括如下步驟a、初步分析測(cè)定沉淀前、后的酒樣中的離子含量，并測(cè)定沉淀物的元素組成；結(jié) 合沉淀前、后的酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組 成；b、確認(rèn)分析采用化合物結(jié)構(gòu)分析方法分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)合a步 驟的初步分析結(jié)果，確認(rèn)沉淀物中化學(xué)成分。進(jìn)一步的，為了便于初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成，a步驟初步分析時(shí)還對(duì)白酒沉 淀物的外觀進(jìn)行分析，根據(jù)白酒沉淀物的顏色、形狀特征，并結(jié)合沉淀前、后的酒樣離子含 量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成。其中，可以采用離子色譜儀等測(cè)定沉淀前后的酒樣的離子含量，利用光電子能譜 分析儀等測(cè)定沉淀物的元素組成，利用紅外光譜儀或質(zhì)譜儀等測(cè)定沉淀物中的化合物的結(jié) 構(gòu)。測(cè)定沉淀前后的酒樣的離子含量時(shí)，由于受離子色譜儀的檢測(cè)限的限制等原因， 含量較少的離子可能無(wú)法被檢測(cè)到；測(cè)定沉淀物的元素組成時(shí)，由于沉淀物混合不均勻等 原因(一瓶酒中的沉淀物往往為微量，不能直接進(jìn)行定性分析，需要收集多瓶相同批次的 白酒中的沉淀物進(jìn)行分析)，元素組成分析結(jié)果也可能不準(zhǔn)確，因此，需要結(jié)合沉淀前、后的 酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成使初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成結(jié)果更為準(zhǔn) 確。其中，優(yōu)選采用如下技術(shù)方案確認(rèn)沉淀物中的化學(xué)成分b步驟利用紅外光譜儀 或質(zhì)譜儀分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)后，根據(jù)a步驟的初步分析結(jié)果，采用相應(yīng)化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜數(shù)據(jù)或質(zhì)譜數(shù)據(jù)與沉淀物中的化合物的紅外光譜數(shù)據(jù)或質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì) 照，即可確認(rèn)沉淀物的化學(xué)成分。進(jìn)一步的，為了使分析結(jié)果更準(zhǔn)確，以確定白酒沉淀物中化學(xué)成分是否為結(jié)晶水 合物，上述b步驟確認(rèn)分析時(shí)還測(cè)定沉淀物是否含有結(jié)晶水?？梢岳貌顭岱治鰞x等測(cè)定 沉淀物是否含有結(jié)晶水。其中，上述方法還包括白酒沉淀物的富集分離步驟，富集分離步驟優(yōu)選如下白酒 沉淀酒樣用0. 22 0. 66 μ m濾膜過(guò)濾(過(guò)濾時(shí)優(yōu)選將濾膜覆蓋在濾紙上)，得到白酒沉淀 物。進(jìn)一步的，所述濾膜的孔徑優(yōu)選為0. 45 μ m0與現(xiàn)有富集方法相比，上述方法的優(yōu)點(diǎn)為 ①不會(huì)改變沉淀物的外觀形態(tài)；②少量的沉淀物也可以富集得到；③便于定性分析。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例采用本發(fā)明方法對(duì)白酒沉淀物進(jìn)行定性分析白酒在貨架期產(chǎn)生的沉淀酒樣，酒樣60% vol (50天后形成的沉淀酒樣)。具體分析方法包括如下步驟1、酒樣沉淀物富集分離及外觀分析將沉淀的酒樣倒置，記錄沉淀酒樣的形狀，結(jié)果如圖2所示。沉淀酒樣通過(guò)濾紙和 0. 45 μ m濾膜兩層過(guò)濾，恒溫箱烘干，得到1. 2g沉淀物，備用。利用數(shù)碼相機(jī)記錄沉淀物的 顏色、形狀特征，結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出，沉淀物的顏色表現(xiàn)為白色，形狀特征為細(xì)小的粉末狀。從圖2可 以看出，將沉淀的酒樣倒置后，沉淀物呈白色煙霧狀及顆粒狀(煙霧狀渾濁物即底部的粉 末狀像煙霧的形狀一樣)。2、沉淀前后酒樣中離子含量分析利用離子色譜儀(ICS-90)分析沉淀前后酒樣中離子含量變化情況，結(jié)果見(jiàn)表1。表1沉淀前后酒樣中離子含量變化(單位mg/L)
權(quán)利要求
1.白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于包括如下步驟a、初步分析測(cè)定沉淀前、后的酒樣中的離子含量，并測(cè)定沉淀物的元素組成；結(jié)合沉 淀前、后的酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成；b、確認(rèn)分析采用化合物結(jié)構(gòu)分析方法分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)合a步驟的 初步分析結(jié)果，確認(rèn)沉淀物中化學(xué)成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于a步驟 初步分析時(shí)還對(duì)白酒沉淀物的外觀進(jìn)行分析，根據(jù)白酒沉淀物的顏色、形狀特征，并結(jié)合沉 淀前、后的酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于 利用離子色譜儀測(cè)定沉淀前后的酒樣的離子含量，利用光電子能譜分析儀測(cè)定沉淀物的元 素組成，利用紅外光譜儀或質(zhì)譜儀測(cè)定沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于所述b 步驟利用紅外光譜儀或質(zhì)譜儀分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)后，根據(jù)a步驟的初步分析結(jié) 果，采用相應(yīng)化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜數(shù)據(jù)或質(zhì)譜數(shù)據(jù)與沉淀物中的化合物的紅外光譜數(shù)據(jù) 或質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，確認(rèn)沉淀物的化學(xué)成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征 在于b步驟確認(rèn)分析時(shí)還測(cè)定沉淀物是否含有結(jié)晶水。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于利用 差熱分析儀測(cè)定沉淀物是否含有結(jié)晶水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特 征在于在初步分析前還包括對(duì)白酒沉淀物的富集分離步驟，具體如下白酒沉淀酒樣用 0. 22 0. 66 μ m濾膜結(jié)合濾紙過(guò)濾，得到白酒沉淀物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于所述 濾膜的孔徑為0. 45 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，其特征在于 過(guò)濾時(shí)將濾膜覆蓋在濾紙上。
全文摘要
本發(fā)明涉及白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法，屬于食品分析檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種可以對(duì)白酒沉淀物中的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析的方法。本發(fā)明白酒沉淀物中化學(xué)成分的定性分析方法包括如下步驟a、初步分析測(cè)定沉淀前、后的酒樣中的離子含量，并測(cè)定沉淀物的元素組成；結(jié)合沉淀前、后的酒樣離子含量變化數(shù)據(jù)和沉淀物的元素組成初步確認(rèn)沉淀物中的離子組成；b、確認(rèn)分析采用化合物結(jié)構(gòu)分析方法分析沉淀物中的化合物的結(jié)構(gòu)，結(jié)合a步驟的初步分析結(jié)果，確認(rèn)沉淀物中化學(xué)成分。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102004085SQ201010539108
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者代宇, 盧中明, 周軍, 張宿義, 李云輝, 林天學(xué), 江勇 申請(qǐng)人:瀘州品創(chuàng)科技有限公司