專利名稱：熱分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有可更換式傳感器例如MEMS傳感器的熱分析裝置。
背景技術(shù)：
術(shù)語熱分析可以包含各種測量方法，其中包括量熱法、DSC(差示掃描量熱法)、 TGA(熱重分析法)、介電常數(shù)測定法等等方法以及這些方法的組合。對于小樣品或極熱過程分析來說，利用或借助于適合的傳感器，特別是基于MEMS 的傳感器(MEMS:微機電系統(tǒng))，實施這些方法是特別具有優(yōu)勢地。此處小樣品應(yīng)理解為尺 寸在亞毫米范圍內(nèi)并且質(zhì)量在微克和毫微克范圍內(nèi)的樣品。根據(jù)本發(fā)明的傳感器優(yōu)選MEMS傳感器，其包括集成電路并且被配置為利用此傳 感器對樣品進(jìn)行熱分析測量或?qū)Υ藗鞲衅魃系臉悠愤M(jìn)行熱分析測量的方式。優(yōu)選地，這是 DSC或TGA-MEMS傳感器、用以測定介電常數(shù)的MEMS傳感器或它們的組合，通過使用該傳感 器，可以測定布置于傳感器上的樣品的或與傳感器相關(guān)的至少一種熱分析特性。可以區(qū)分 有源和無源傳感器，有源傳感器具有有源部件，例如熱電阻器，而無源傳感器例如借助于外 部溫度控制單元執(zhí)行溫度程序。這些傳感器包括至少一個樣品測量位置，之外可以還包括 至少一種樣品以及至少一種參照物的多個測量位置。迄今為止，MEMS傳感器主要應(yīng)用于研 究實驗室。這個用途可以表明這種MEMS傳感器用于熱分析過程和方法的適宜性，并且能夠 在傳感器設(shè)計中進(jìn)行改進(jìn)?；贛EMS的傳感器，此處也被稱為MEMS傳感器，由于其尺寸和熱特性，適 于分析很小的樣品的隨溫度變化的現(xiàn)象，并且與當(dāng)前商業(yè)可得到的裝置相比，還能夠 具有非?？斓募訜岷?或冷卻速度，因為部件是溫度控制而且樣品具有很小的熱質(zhì) 量° 例 如，A. W. van Herwaarden 在"Overviewof Calorimeter Chips for Various Applications” (Thermochimica Acta, 432 (2005), 192-201)中給出了使用不同 MEMS 傳感 器作為分析非常薄的膜和質(zhì)量在毫克或甚至微毫克范圍內(nèi)的樣品的熱量計的概述。使用MEMS傳感器的研究裝置不適于商業(yè)用途，其中，用戶希望測量結(jié)果具有高重 復(fù)性和可靠性、每次測量花費較短的時間而且還要用戶處理的友善性。在研究實驗室里，多 數(shù)使用部分開放的系統(tǒng)，其允許實驗人員在任意時間介入實驗設(shè)置，以最優(yōu)化實驗設(shè)置或 使實驗設(shè)置適應(yīng)計劃的實驗。在研究中，已經(jīng)證明，用于研究或測量的樣品直接應(yīng)用到傳感器上是有益的。樣品 溫度現(xiàn)象的研究可能還會引起樣品與傳感器一起熔化。因此，改變樣品可能與置換傳感器 相關(guān)聯(lián)。對于商業(yè)裝置來說，通常不準(zhǔn)或者至少嚴(yán)格限制通過用戶直接介入實驗設(shè)置，以 提高裝置的用戶友善性。還需要簡單且迅速的改變樣品，而這對研究裝置來說既不希望也 不必要。特別地，當(dāng)傳感器在較低的溫度范圍內(nèi)工作時，可能出現(xiàn)各種問題，例如由于反復(fù) 加熱/冷卻循環(huán)引起的單個部件或整個裝置的凝結(jié)水形成或結(jié)冰。特別地，對于商業(yè)裝置，希望防止凝結(jié)水的形成、凝結(jié)水滲透到裝置內(nèi)(最重要的是進(jìn)入電子設(shè)備)，特別是結(jié)冰， 以最大可能程度地消除假象的出現(xiàn)。另外，希望兩次測量之間的停工時間或除冰時間盡可 能短，并因此可以保持較高的樣品處理量。因此，希望供應(yīng)可提供穩(wěn)定且可重復(fù)測量行為的可商業(yè)使用的熱分析裝置。優(yōu)選 地，此裝置具有緊湊結(jié)構(gòu)，允許簡單操作，特別是當(dāng)置換和更換傳感器時，每次測量只需要 花費很短的時間。

發(fā)明內(nèi)容
上述目的通過具有可更換式傳感器的熱分析裝置特別是MEMS傳感器得以實現(xiàn)。 優(yōu)選地，本裝置還包括具有用于可更換式傳感器的插座的傳感器保持器、用于接觸傳感器 的電接觸裝置、用于冷卻熱分析裝置的冷卻元件以及加熱元件。電接觸裝置包括至少一個 接觸元件，其與被安裝的傳感器接觸。接觸元件與加熱元件熱耦合，并且因而可以大致上獨 立于冷卻元件的工作狀態(tài)甚至在傳感器被拆下時而被加熱。用這種方式，傳感器在更換之前，可以獨立于熱分析裝置的其余部分而被加熱到 需要的或適當(dāng)?shù)臏囟?。接觸元件可以，獨立于冷卻元件的工作狀態(tài)，特別是當(dāng)冷卻元件正在 運行或接通電源(激活)時，并且獨立于熱分析裝置的其余部分的溫度，而被加熱。傳感器當(dāng)位于熱分析裝置內(nèi)時被稱為“被安裝”，并且當(dāng)沒有位于熱分析裝置內(nèi)時 被稱為“被拆下”。本發(fā)明的熱分析裝置可以被配置用于無源或有源傳感器，其中優(yōu)選有源傳感器。 有源傳感器包括用于設(shè)定溫度/時間設(shè)定點數(shù)值的預(yù)定溫度程序的集成裝置。無源傳感 器與外部溫度控制單元熱耦合，外部溫度控制單元沒有集成于傳感器內(nèi)，并且，利用該溫度 控制單元可以控制傳感器的溫度。在置換傳感器的實例中，可以完全更換有源傳感器。如 果使用的是無源傳感器，則只能更換傳感器而不能更換溫度單元。外部溫度控制單元優(yōu)選 是熱分析裝置的一部分。另外，熱分析裝置可以用于控制布置于熱分析裝置內(nèi)的傳感器， 通過該裝置可以測定與傳感器連接的樣品的熱分析特性。另外，熱分析裝置可以用于測定 MEMS傳感器自身的熱學(xué)或熱分析特性，以獲得不同溫度下與其熱穩(wěn)定性或其功能性有關(guān)的 信息。傳感器可以包括至少一個樣品的測量位置或者至少一種樣品以及至少一種參照物的 多個測量位置。對于熱分析裝置來說具有優(yōu)勢的是，特別地可以控制和調(diào)節(jié)傳感器的插座附近的 部件的溫度以及被安裝的傳感器的溫度，以可以快速且簡單地置換或更換傳感器，同時在 熱分析裝置內(nèi)部保持非常低的溫度。簡單且快速更換傳感器是可能的，因為接觸元件的溫 度可以獨立于冷卻元件的工作狀態(tài)而改變或設(shè)置。因此，接觸元件可以當(dāng)冷卻元件正在運 行時，并且獨立于熱分析裝置其余部分的溫度，進(jìn)行加熱。除了簡單且快速地更換傳感器之 外，用這種方式，在置換傳感器之后還提高了測量結(jié)果的可重復(fù)性，可以以非常快的方式和 較高的冷卻速度再次將傳感器冷卻下來，以使熱分析測量可以在低溫溫度或低溫初始溫度 下完整地或某種程度上進(jìn)行。此處“低溫溫度(cryogenic temperatures) ”應(yīng)理解為明顯 低于0°C的溫度，優(yōu)選在約-20°C至熱力學(xué)零點區(qū)域的范圍內(nèi)，特別地低至約-200°C。加熱元件和/或冷卻元件可以用于控制熱分析裝置的溫度，更確切地，與其熱耦 合的部件以及熱分析裝置內(nèi)部的溫度，以使這些部件和熱分析裝置的內(nèi)部可以被調(diào)節(jié)至預(yù)定溫度或執(zhí)行包括預(yù)定的溫度/時間數(shù)值的溫度程序?？梢栽诓槐仨毲袛嗬鋮s元件和/或不必須加熱整個熱分析裝置的情況下更換傳 感器，因為接觸元件可以獨立于冷卻元件的工作狀態(tài)甚至在冷卻元件接通電源(激活)或 正在運行時而被加熱。因此能夠快速更換傳感器以及在安裝傳感器后快速冷卻到希望的初 始溫度。選擇加熱熱分析裝置的某些部件特別是接觸元件是特別具有優(yōu)勢地，因為大致上 可以預(yù)防熱分析裝置在工作過程中結(jié)冰。這改進(jìn)并且正面影響結(jié)果的可重復(fù)性并延長接觸 元件以及熱分析裝置的電和電子部件的壽命。接觸元件的一端與接觸裝置的承座連接。另一端是用于接觸傳感器的自由端。在 優(yōu)選配置中，接觸元件包括與其自由端相鄰的擋塊。當(dāng)傳感器被安裝和拆下時，接觸元件與 加熱元件熱耦合，以便在拆除或置換過程中，接觸元件的溫度可以獨立于熱分析裝置的其 余部分和傳感器而被調(diào)節(jié)。在傳感器被拆下時，通過接觸元件自由端的擋塊在加熱元件和接觸元件之間建立 熱接觸，而在傳感器被安裝時，通過自由端與傳感器的接觸建立熱接觸。如果傳感器位于熱分析裝置內(nèi)，則熱分析裝置通過接觸元件的自由端被電接觸。 接觸元件與傳感器熱和電接觸，并且可以通過傳感器和傳感器保持器而被加熱，傳感器保 持器優(yōu)選與加熱元件熱耦合。如果傳感器沒有安裝于熱分析裝置內(nèi)，則接觸元件通過其擋塊與加熱元件熱耦
I=I O與和加熱元件熱耦合的部件的熱質(zhì)量相比，整個熱分析裝置的熱質(zhì)量優(yōu)選較大， 以便即使冷卻元件在運行也可以快速加熱單個部件或多個這些部件。另外，該熱分析裝置可以包括熱傳導(dǎo)并且電絕緣的隔板，隔板具有用于接觸元件 的引線孔，并與加熱元件熱耦合。此隔板優(yōu)選在傳感器保持器的與插座相反的一側(cè)與傳感 器保持器連接，并用作接觸元件擋塊的反擋塊，以當(dāng)傳感器被拆下時擠靠隔板，與加熱元件 建立熱接觸。電接觸裝置包括一個或多個接觸元件用于直接接觸可更換式傳感器。接觸元件和 傳感器被配置成可以建立可釋放的電連接的形式。接觸元件可以例如是傳感器被擠靠到其 上面的彈性接觸，或者傳感器可以包括結(jié)合或卡入預(yù)緊的接觸元件，例如彈性元件例如回 形針或扣鉤，內(nèi)的銷。接觸元件大致上由熱和電傳導(dǎo)材料構(gòu)成，例如金屬或金屬合金，特別是金、銀、鉬 或它們的混合物。接觸元件優(yōu)選以預(yù)緊的方式使用，以當(dāng)傳感器被拆下時擋塊擠靠隔板并通過隔板 和傳感器保持器與加熱元件熱耦合。對于安裝，傳感器被通過固定元件擠靠在接觸元件上， 以建立與傳感器的電接觸。另外，當(dāng)傳感器被安裝時其與隔板的熱接觸被中斷。與隔板的 接觸中斷是很重要的，因為否則該系統(tǒng)就機械過定義了，因而在測量過程中熱接觸可能會 引起故障。被安裝的傳感器還封鎖了包含接觸元件的熱分析裝置的區(qū)域，因此，能夠在熱分 析裝置內(nèi)部注入純凈或干燥的氣體。另外這可以減少凝結(jié)水的形成和冰的形成。接觸裝置可以包括多個接觸元件，以便被安裝的傳感器上的各個電路元件可以直 接接觸，以在至少一個外部或內(nèi)部控制單元和傳感器之間傳遞電信號。
用這種方式，借助于加熱元件，該至少一個接觸元件的溫度可以獨立于該接觸裝 置的溫度并且獨立于冷卻元件的工作狀態(tài)而被升高。這個溫度的升高可以在傳感器被安裝 以及被拆下的情況下進(jìn)行。在優(yōu)選配置中，在冷卻元件和加熱元件之間設(shè)置有絕緣體。絕緣體可以例如被構(gòu) 造為由塑料例如PMMA制成的扁平盤。在任何情況下，絕緣體材料應(yīng)該是電和/或熱的絕緣 體以及，另外，應(yīng)該不吸收水或者應(yīng)該只能吸收盡可能少的水。儲存或內(nèi)含的水將改變絕 緣特性，并且可以通過結(jié)冰甚至導(dǎo)致?lián)p壞絕緣體。絕緣體材料以及其強度被選擇為使絕緣 體的熱阻抗適合于加熱元件的加熱功率。用這種方式，加熱元件可以靠著絕緣體加熱，絕緣 體至少某種程度上限制熱量在熱分析裝置內(nèi)的傳播。通過選擇適合加熱元件的加熱功率的 適當(dāng)?shù)慕^緣材料，可以最優(yōu)化加熱傳感器或保持傳感器溫度不變所需的能量并將其保持較 小。另外，能夠在不必須切斷或加熱冷卻元件的情況下快速加熱傳感器。優(yōu)選地，在高于攝 氏零度的溫度下，優(yōu)選約10°C和約50°C之間的溫度，特別地高至約35°C，進(jìn)行置換傳感器， 對傳感器來說，優(yōu)選在少于30分鐘的時間內(nèi)再次冷卻到希望的初始溫度應(yīng)該是可能的。加熱元件優(yōu)選是平板加熱器或電阻絲，其可以在絕緣體上、傳感器保持器的一側(cè) 或單獨的載體元件上布置為螺旋形或蜿蜒曲折的形式。加熱元件布置于傳感器保持器和絕 緣體之間。在另一實施例中，加熱元件可以包括溫暖空氣源，其空氣或氣流被引導(dǎo)至傳感器 保持器上。冷卻元件可以與外部冷卻器連接，以使熱分析裝置可以被冷卻至低溫溫度。外部 冷卻器可以是例如使用液化氣例如氮氣或氦氣的低溫恒溫器、內(nèi)冷卻器或低溫流體線。傳感器保持器、加熱元件、絕緣體和冷卻元件與被連接的冷卻器的組合使得能夠， 如前面所述地，獨立于冷卻元件的工作狀態(tài)，甚至熱分析裝置的內(nèi)部在低且非常低的溫度 下，快速置換傳感器。另外，此組合還防止在裝置內(nèi)形成冰，而這在置換傳感器的過程中，使 用已知的研究設(shè)備和裝置實際上是不能避免的。熱分析測量應(yīng)在盡可能可重復(fù)的條件下進(jìn)行。因此，在熱分析裝置內(nèi)充滿均勻的 且最重要的是可再生的空氣是具有優(yōu)勢地。為實現(xiàn)此目的，絕緣體、傳感器保持器和可更換 式傳感器包括通道，其被用于允許氣體通行并用于導(dǎo)引氣流。惰性氣體例如氮氣或氬氣可 以用作該氣體。另外，使用可以與樣品反應(yīng)的活性氣體以例如研究氧化過程也是可能的。通 道被如此布置以使氣流不會大大影響測量。另外，在熱分析裝置注入適合的氣體具有可以 防止或至少大大減少凝結(jié)水和冰的形成的優(yōu)勢。除該至少一個接觸元件之外，接觸裝置包括接觸元件的端部被連接于其上的承 座。另外，接觸裝置通過具有高熱阻抗的連接裝置與控制單元電連接。該至少一個控制單元優(yōu)選被配置成，一方面，其控制和調(diào)節(jié)該接觸裝置，另一方 面，其檢測和評估用于測定傳感器上的樣品或傳感器自身的分析特性的測量數(shù)據(jù)。當(dāng)然，控 制單元檢測到的數(shù)據(jù)可以被轉(zhuǎn)送到另一外部單元以進(jìn)行評估。接觸元件通過連接裝置或電線與控制單元相連，電線可以是例如具有相對于彼此 并且相對于外部絕緣的多根金屬絲的電纜。連接裝置可以包括例如用于連接電線和接觸元 件或接觸裝置的插頭或焊料連接。另外，傳感器保持器可以包括用于可更換式傳感器的定位輔助件，其限制插座。優(yōu)選地，定位裝置包括多個以使傳感器只能安裝于插座內(nèi)預(yù)定方向內(nèi)的方式布置和/或配置 的定位元件。傳感器可以通過固定元件固定于傳感器保持器。另外，固定元件用于將被安裝的 傳感器推擠到插座內(nèi)，以建立與接觸裝置的電接觸。固定元件可以具有凹陷，其使可更換式傳感器的表面的一部分敞開。此凹陷允許 用戶在被安裝并固定于該熱分析裝置上的傳感器上放置樣品和/或在測量過程中光學(xué)監(jiān) 視其行為。前面描述的熱分析裝置大致上可以設(shè)置于熱絕緣的外殼內(nèi)，外殼優(yōu)選包括一個或 多個熱絕緣體。另外，外殼可以包括光學(xué)透明的蓋，以便用戶可以光學(xué)監(jiān)視該熱分析裝置內(nèi) 部的過程。與熱分析裝置連接的該至少一個控制單元被用于調(diào)節(jié)熱分析裝置內(nèi)的不同溫度， 以及用于控制傳感器上的或通過傳感器的測量。控制單元可以被配置為內(nèi)部或外部單元。熱分析裝置可以還包括至少一個溫度探針，溫度探針與控制單元連接，以使測量 數(shù)值可以被用于設(shè)置溫度控制裝置。利用該至少一個溫度探針，可以確定真實溫度、傳感器 保持器的溫度和/或熱分析裝置內(nèi)任意需要的其他位置上的溫度。這種類型的用于熱分析裝置的適合的可更換式傳感器可以包括至少一個樣品測 量位置、傳感器溫度控制裝置、用于設(shè)定溫度/時間設(shè)定點數(shù)值的預(yù)定溫度程序的裝置以 及配備給該測量位置的用于檢測信號特別是檢測溫度的至少一個裝置，以利用該裝置可以 測定布置于傳感器上的樣品的至少一種熱分析特性。該傳感器優(yōu)選MEMS傳感器。配備給 所述測量位置的用于測定溫度的至少一個裝置優(yōu)選地，用于設(shè)定溫度/時間設(shè)定點數(shù)值的預(yù)定溫度程序的裝置被集成于傳感器 內(nèi)，例如，以被構(gòu)造為傳感器電路的一部分的電阻加熱器的形式，并且與測量位置熱耦合。 以這種方式配置的傳感器此處被稱為有源傳感器。在另一實施例中，傳感器被配置為熱通量傳感器。為此目的，用于溫度檢測的裝置 可以被構(gòu)造并設(shè)置為同樣直接位于傳感器上的熱電耦的形式。與控制單元相互作用的傳感 器自身可以因此提供熱分析裝置的功能并且被用于研究和測量執(zhí)行溫度程序的樣品的與 溫度有關(guān)的特性。因此，傳感器安裝于與控制單元相連的熱分析裝置內(nèi)。


下面，根據(jù)本發(fā)明的熱分析裝置關(guān)于圖示示意性示出的數(shù)個實施例進(jìn)行了描述， 相同或等效的元件被相同的參考標(biāo)記表示。其中圖1示出了熱分析裝置的分解圖；圖2示出了帶有定位輔助件的示例型傳感器保持器的俯視圖；圖3示出了布置于外殼內(nèi)的示例型熱分析裝置的俯視圖；圖4示出了沒有傳感器的示例型熱分析裝置的示意圖和局部剖視圖；圖5示出了安裝有傳感器的示例型熱分析裝置的示意圖和局部剖視圖；圖6示出了接觸裝置和傳感器的另一示例型實施例的示意圖。
具體實施例方式圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的示例型熱分析裝置的分解圖。為清楚起見，圖中沒有示 出連接和/或固定裝置，以及部件之間的關(guān)聯(lián)引線孔，只有少數(shù)例外。熱分析裝置包括相互上下布置并且可相互連接的多個部件。這些包括傳感器保持 器1，傳感器保持器包括用于傳感器19的插座36。此處示出的傳感器19處于被拆下的狀 態(tài)，箭頭表示其在安裝狀態(tài)時的位置。插座36由四個定位輔助件2限定。此外，傳感器保 持器1具有與傳感器保持器1的表面相比凹陷的中心區(qū)域4。區(qū)域4包括多個用于接觸裝 置的第一引線孔5，接觸裝置適于接觸傳感器19，特別是MEMS傳感器，并且如圖所示，區(qū)域 4可以另外包括多個第一氣體通道6 (另外參考圖幻。另外，數(shù)個銷7固定在傳感器保持器 1上，每個銷可以將固定元件8的相應(yīng)卡扣輔助件10卡入傳感器保持器1。固定元件8被如此設(shè)置以使其可以將位于插座36內(nèi)的傳感器19擠在接觸裝置 上，并將其固定于傳感器保持器1上。固定元件8包括中心凹陷9，在裝配的狀態(tài)下，中心凹 陷9暴露傳感器19的一部分，特別是設(shè)置于傳感器19上的測量位置，以使傳感器19可以 例如被供給樣品或者使樣品或者傳感器19的變化可以被光學(xué)檢測到。優(yōu)選地，傳感器19 是DSC、TGA-MEMS傳感器、用于測定介電常數(shù)的MEMS傳感器或者他們的組合，通過使用傳感 器，可以建立布置于傳感器19上的樣品的或者與傳感器19相關(guān)的至少一種熱分析特性。為了固定于傳感器保持器1的銷7上，固定元件8包括多個卡扣輔助件10，銷7的 頭部可以結(jié)合入每個卡扣輔助件10內(nèi)。根據(jù)傳感器保持器1和固定元件8的結(jié)構(gòu)，也可以 使用本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員廣泛已知的其他帶有適合的固定元件的可釋放固定系統(tǒng)。該熱分析裝置還包括熱傳導(dǎo)性和電絕緣隔板11，隔板11被緊固到傳感器保持器1 的背離插座36的一側(cè)。隔板11優(yōu)選為由氮化鋁制成的陶瓷盤，在每個實例中其具有用于 每個接觸元件的第二引線孔12。不用氮化鋁，也可以使用具有相同特性的其他陶瓷材料。 第二引線孔12的位置與傳感器保持器1上的第一引線孔5的位置匹配，以使接觸裝置在第 一和/或第二引線孔5、12內(nèi)被不接觸地引導(dǎo)。另外，如圖所示，隔板可以包括一個或多個 第二氣體通道13。特別地，隔板11被用于在加熱元件14和用于被拆下的傳感器19的接觸 元件之間建立熱接觸，也就是，當(dāng)傳感器19沒有在插座36內(nèi)時。此處加熱元件14被配置為具有中心凹陷的平板加熱器。加熱元件14布置于傳感 器保持器1和絕緣體15之間，以使加熱元件14至少可以加熱傳感器保持器1、隔板11、接 觸元件23以及被安裝的傳感器19。接觸元件23通過傳感器保持器1和被安裝的傳感器 19進(jìn)行熱接觸，或者，當(dāng)傳感器19被拆下時通過隔板11進(jìn)行熱接觸。另外，加熱元件14包 括用于測量和調(diào)節(jié)其溫度的溫度探針35。 另外，如圖所示，熱分析裝置可以包括進(jìn)氣口，氣體可以通過進(jìn)氣口被引導(dǎo)進(jìn)入熱 分析裝置并且被允許流經(jīng)傳感器保持器1和隔板11內(nèi)的氣體通道6、13。優(yōu)選使用干燥的 惰性氣體，例如氮氣、氬氣或氦氣，以使惰性氣體空氣可以圍繞樣品或傳感器傳播，因此，可 以最小化環(huán)境對測量的影響。可替代地，可以使用活性氣體，以例如可以研究氧化過程或其 他反應(yīng)和過程。 此處，絕緣體15被構(gòu)造為盤形形式，并且由例如PMMA的材料構(gòu)成。該材料以及其 強度優(yōu)選被選擇為使絕緣體15的熱阻抗適合于加熱元件14的熱輸出量。這樣，加熱元件 14靠著絕緣體15加熱，這大大減小了在冷卻元件20方向內(nèi)通過絕緣體15的熱傳播。通過選擇適合加熱元件14加熱功率的適當(dāng)絕緣材料并且具有適合的厚度，可以最優(yōu)化加熱熱 分析裝置或保持熱分析裝置內(nèi)的溫度(特別是傳感器19的溫度)不變所需的能量并優(yōu)選 保持該能量較小。另外，熱分析裝置包括具有承座沈的接觸裝置，其中布置有多個接觸元件23。接 觸裝置還具有接頭觀，接頭觀可以通過適合的插頭37附連到電線38例如電纜，或與電線 直接連接。此處插頭37和電纜38僅為示意目的而示出，沒有按比例表示。電纜38還可以 通過焊料連接牢固連接到接頭觀上。為了防止熱量不必要地通過電線傳遞到裝置內(nèi)，這應(yīng) 該具有盡可能高的熱阻抗，而熱阻抗可以通過電線的長度改變。每個接觸元件23具有指向傳感器保持器1或隔板11的自由端30和固定于承座 26內(nèi)的相反端。優(yōu)選地，接觸元件23具有彈性接觸，并且每個接觸元件23在距其自由端 30 一定距離處包括擋塊四。彈性接觸23和擋塊四由電和熱傳導(dǎo)材料例如金、銀、鉬或它 們的混合物構(gòu)成。自由端30通過工作的熱分析裝置的隔板11內(nèi)的第二引線孔12和傳感 器保持器1內(nèi)的第一引線孔5突出。由于擋塊29，當(dāng)傳感器19被拆下時彈性接觸23被擠 靠在隔板11上。在這種情況下，彈性接觸23可以通過擋塊29、隔板11和傳感器保持器1 之間的接觸而被加熱元件14加熱。因而，在置換傳感器19的過程中可以最大可能地防止 凝結(jié)水的形成或結(jié)冰(參考圖4和5)。如果熱分析裝置內(nèi)部要通過冷卻元件20冷卻至低溫溫度，接觸裝置的這種接觸 是特別具有優(yōu)勢地，因為在不切斷冷卻元件20并且也不解凍整個熱分析裝置的情況下，快 速解凍被安裝的傳感器19和接觸元件M是可能的。因此，在安裝另一個傳感器之后，可以 迅速冷卻所述傳感器。冷卻元件20大致上成環(huán)狀設(shè)計，至少部分環(huán)繞電接觸裝置，并且包 括至少一個用以連接外部冷卻器22的接頭21。外部冷卻器可以是例如使用例如液氮或液 氦的內(nèi)冷卻器、低溫恒溫器或低溫流體線。圖2示出了圖1的傳感器保持器1的俯視圖。在俯視圖中，示出了四個定位輔助 件2，其限定傳感器的插座36。圖3示出了熱絕緣外殼31內(nèi)的熱分析裝置的俯視圖。外殼31只是示意性表示。 在俯視圖中可以看到，在工作中或在組裝的狀態(tài)下，固定元件8內(nèi)的凹陷9使被安裝的傳感 器19的一部分暴露，以例如可以裝載樣品。熱分析裝置被進(jìn)一步連接至控制單元32，如此 處表示的，控制單元包括用于控制和調(diào)節(jié)熱分析裝置和傳感器19以及用于數(shù)據(jù)檢測和/或 測量數(shù)據(jù)評估的裝置。圖4和5的詳細(xì)視圖示出了被安裝的傳感器19通過接觸裝置與加熱元件14的接 觸，并且還示出了接觸裝置或者，更準(zhǔn)確地，至少接觸元件23與加熱元件14的熱耦合。這 兩個圖示都示出了該裝置的局部示意圖，其部件可能沒有按比例示出。圖4以剖視圖的形式示出了沒有傳感器(或具有被拆下的傳感器)的熱分析裝置 的局部示意圖。在任一情況下，接觸元件23的一端被引導(dǎo)并保持于接觸裝置的承座沈內(nèi)， 而接觸裝置被冷卻元件20環(huán)繞。接觸元件23的自由端30延伸通過而不接觸隔板11內(nèi)的 對應(yīng)引線孔12。另外，當(dāng)傳感器被取下或拆下時，隔板11用作每個接觸元件23的擋塊四 的反擋塊，其中擋塊四布置于接觸元件23的自由端30附近，并且此處接觸元件23被配置 為彈性接觸或彈性接觸銷并且以預(yù)緊形式安裝。隔板11布置于傳感器保持器1的凹陷內(nèi)并且與其熱耦合。傳感器保持器1反過來接觸加熱元件14，加熱元件14通過控制單元32控制，控制單元32與該裝置相連。加熱 元件14布置于傳感器保持器1和絕緣體15之間，絕緣體15和加熱元件14相互匹配，以便 對有源冷卻元件來說熱量盡可能少地穿透絕緣體15。只要熱分析裝置內(nèi)沒有傳感器，接觸元件23的擋塊四就會擠靠形成反擋塊的隔 板11，并且可以通過加熱元件14加熱或保持于預(yù)定溫度，而與冷卻元件20的工作狀態(tài)以及 熱分析裝置內(nèi)的溫度無關(guān)。圖5示出了與圖4相同的熱分析裝置的局部示意圖，除了傳感器19被安裝于傳感 器保持器1上之外。利用固定元件8，傳感器19被擠靠在接觸元件23上，因而它們都擠靠 在一起。這樣，一方面建立與接觸元件23的電接觸，另一方面，接觸元件23的擋塊四被隔 板11推向或擠靠承座26，以使擋塊四不再擠壓隔板11。接觸元件23和加熱元件14之間 的熱接觸通過傳感器19和傳感器保持器1而建立。圖6示出了用于根據(jù)本發(fā)明的熱分析裝置的接觸裝置和傳感器119的另一實施 例。傳感器119包括銷140，銷140可以卡入以板簧形式配置的接觸裝置123。如此處所表 示的，接觸裝置可以還通過承座1 與加熱元件114熱耦合。雖然本發(fā)明已經(jīng)通過特殊的示例型實施例進(jìn)行了描述，但很明顯的，根據(jù)本發(fā)明 的知識可以制造無數(shù)其他實施例，例如，單個示例型實施例的特征相互結(jié)合，和/或置換示 例型實施例的單個功能單元。附圖標(biāo)記列表
權(quán)利要求
1.一種具有可更換式傳感器(19)特別是MEMS傳感器的熱分析裝置，包括傳感器保 持器(1)，其具有用于所述可更換式傳感器(19)的插座(36)，用于接觸所述可更換式傳感 器(19)的電接觸裝置，用于冷卻所述熱分析裝置的冷卻元件(20)，以及加熱元件(14)，其特征在于，所述電接觸裝置包括至少一個接觸元件(23)，其當(dāng)安裝所述傳感器(19)時與所述傳 感器(19)接觸，其中，所述接觸元件與所述加熱元件(14)熱耦合，以當(dāng)所述可更換式 傳感器(19)沒有安裝時，所述接觸元件03)可以大致上獨立于所述冷卻元件00)的工作 狀態(tài)而被加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析裝置，其特征在于，所述接觸元件03)包括用于接 觸所述傳感器(19)的自由端(30)，其中，所述接觸元件具有與所述自由端(30)相鄰 的擋塊( )，以當(dāng)安裝有所述可更換式傳感器(19)時所述接觸元件通過其所述自由 端(30)與所述加熱元件(14)熱耦合，而當(dāng)所述可更換式傳感器沒有安裝時通過所述擋塊 (29)與所述加熱元件(14)熱耦合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱分析裝置，其特征在于，所述熱分析裝置包括隔板 (11)，其為熱傳導(dǎo)性的并優(yōu)選電絕緣，并且包括分別用于所述至少一個接觸元件03)的引 線孔(12)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中3中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，在所述冷卻元件OO) 和所述加熱元件(14)之間布置有絕緣體(15)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述加熱元件(14)被 配置為電阻絲加熱器或平板加熱器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述冷卻元件OO)與 外部冷卻器0 相連，以使所述熱分析裝置可以冷卻至低溫溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述絕緣體(1 和所 述傳感器保持器(1)包括用于允許氣體通行并用于導(dǎo)引氣流的第一和第二通道(6、13)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述接觸裝置通過具有 高熱阻抗的連接裝置(38)與控制單元電連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述傳感器保持器(1) 包括用于所述可更換式傳感器(19)的定位輔助件O)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述熱分析裝置包括 用于將所述可更換式傳感器(19)固定于所述傳感器保持器(1)上的固定元件(8)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述可更換式傳感 器(19)包括至少一個樣品測量位置、溫度控制裝置、用于設(shè)置溫度/時間選定點數(shù)值的預(yù) 定溫度程序的裝置以及配備給所述測量位置的用于測定溫度的至少一個裝置，以利用所述 熱分析裝置可以測定布置于所述可更換式傳感器(19)上的樣品的至少一種熱分析特性。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的熱分析裝置，其特征在于，所述用于設(shè)置溫度/時間選定點 數(shù)值的預(yù)定溫度程序的裝置被集成于所述可更換式傳感器內(nèi)。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的熱分析裝置，其特征在于，所述可更換式傳感器(19) 被配置為熱通量傳感器。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13中任一所述的熱分析裝置，其特征在于，所述熱分析裝置大致上布置于熱絕緣的外殼(31)內(nèi)。
全文摘要
一種包括可更換式傳感器、加熱元件(14)以及冷卻元件(20)的熱分析裝置，可更換式傳感器可以通過電接觸裝置的接觸元件(23)而被接觸，其中，接觸元件(23)與加熱元件(14)熱耦合，并且可以大致上獨立于冷卻元件(20)的工作狀態(tài)甚至在可更換式傳感器(19)沒有安裝時而被加熱。
文檔編號G01N25/20GK102095748SQ20101055656
公開日2011年6月15日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者C·沙雷爾, T·許特爾, U·埃塞爾 申請人:梅特勒-托利多公開股份有限公司