專利名稱：一種頭發(fā)中錳含量的測定方法
一種頭發(fā)中錳含量的測定方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微量元素分析測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種頭發(fā)中錳含量的測定方法。技術(shù)背景
錳是人體中許多酶的激活劑，與血糖、血脂、血壓均有聯(lián)系，是心血管系統(tǒng)的有益元素， 因而錳是人體所需的微量元素之一，但人體內(nèi)若蓄積錳量較高，則會引起錳中毒。錳中毒的早期癥狀有頭暈、頭痛、肢體酸痛、下肢無力和沉重、多汗、心悸和情緒改變。后期臨床表現(xiàn)以神經(jīng)系統(tǒng)錐體外系癥狀為主，且有神經(jīng)行為功能障礙和精神失常。而電焊工人長期接觸錳煙、錳塵，易引起慢性錳中毒，頭發(fā)中錳含量(簡稱發(fā)錳)的測定是定期對電焊工人進(jìn)行健康普查的一項指標(biāo)，測定發(fā)錳對慢性錳中毒的診斷具有很好的參考價值，可以預(yù)防職業(yè)病的發(fā)生?，F(xiàn)有發(fā)錳的測定方法存在如下缺陷
1、2001年第一期《光譜實驗室》發(fā)表的論文“微波溶樣FAAS法測定人發(fā)中錳”，其方法用微波處理發(fā)錳樣品，由于微波消解儀，消解罐有限，一次很難進(jìn)行大量樣品的消解；
2,2002年第四期《洛陽醫(yī)專學(xué)報》的論文“電焊作業(yè)工人發(fā)錳和尿錳含量的分析”，其方法中用去離子水溶解冒盡高氯酸后的鹽類，易使其中的一些元素水解，影響原子吸收的測定；
3,2004年第三期《實用預(yù)防醫(yī)學(xué)》刊登的論文“原子吸收光譜法測定30例錳作業(yè)工人的發(fā)錳”，其樣品處理部分，加入溶樣酸后要放置過夜，溶樣時間過長，影響測定速度。一些企業(yè)里電焊工人很多，特別是一些大型企業(yè)，每次健康體檢時，發(fā)錳的測定是一個工作量非常大的任務(wù)，由于現(xiàn)有發(fā)錳測定方法存在上述問題，研究快速準(zhǔn)確的測定頭發(fā)中錳含量的方法是一個非常必須的工作。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種頭發(fā)中錳含量的測定方法；本發(fā)明所述方法具有靈敏度高，選擇性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點，且操作簡單快捷，并具有很好的使用和推廣價值。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種頭發(fā)中錳含量的測定方法采集頭后枕或耳后部位2cm處頭發(fā)，用中性洗潔精清洗干凈，烘干，稱取一定量的頭發(fā)樣品，用混合溶樣酸消化處理后，在原子吸收分光光度儀上測定頭發(fā)中錳的含量，其步驟如下
1、實驗條件的確定
a.樣品消化用酸采用的試劑為混合溶樣酸，溶樣酸的用量為15mL；
b.溶解冒高氯酸煙后鹽類用酸采用的試劑為洲鹽酸；
c.原子吸收分光光度法的測定錳的條件燈電流、負(fù)高壓的確定；乙炔氣流量的確定；燃燒器的高度確定；最大吸光度值波長的確定；
2、分析檢測方法
2. 1樣品的制取用不銹鋼剪刀剪取耳后或后枕處，離頭皮2cm處頭發(fā)2g左右；(女同志長發(fā)，取接近被剪處部分，發(fā)梢部分去掉)
2.2樣品的清洗把剪好的頭發(fā)用中性白貓洗潔精(洗潔精和水的配比為1:10)洗滌后，用自來水洗去泡沫，再用去離子水沖洗3 4遍，用每個人的發(fā)樣袋把洗干凈的頭發(fā)裝好，在90°C溫度的烘箱里把頭發(fā)烘干；
2. 3樣品的消化稱取烘干后的頭發(fā)樣0. 5000g置于50mL燒杯中，加入試劑混合溶樣酸15mL，放在中溫電爐上加熱消解頭發(fā)樣品，樣品消解完后，繼續(xù)加熱使樣液冒高氯酸煙至近干，取下燒杯，稍冷后，用試劑2、的鹽酸溶液溶解鹽類，轉(zhuǎn)入IOmL容量瓶中，用試劑m的鹽酸溶液稀釋至IOmL刻度，搖勻，此液為測定樣品的待檢測液；
2. 4工作曲線的配制由于每次為電焊工人健康體檢時，發(fā)錳的檢測樣有近千個，如若配制的工作曲線與待測定樣品等體積，則每天都要配制工作曲線，增加了很大的工作量， 本發(fā)明配制的工作曲線能夠多次重復(fù)使用，省去了每次測定發(fā)錳都配制工作曲線的操作步驟，大大提高了檢測效率；工作曲線配制吸取試劑為20μ g/m L的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 0,0. 3，
0.5.1.0.2.0.3.0.4.0.5.OmL分別置于8個IOOmL的容量瓶中，相當(dāng)于含錳量為0. 0，0. 6，
1.0,2. 0,4. 0,6. 0,8. 0，10. 0μ g/10mL。用試劑為2%的鹽酸溶液稀釋至IOOmL刻，搖勻，此液為工作曲線待測定液；
2. 5原子吸收工作條件的確定
原子吸收分光光度計工作條件及工作參數(shù)如下表工作電流2mA ；負(fù)高壓 469V ；燃?xì)饬髁?1200mL/min ；光譜帶寬0. 2nm ；燃燒器高度6. Omm ；吸收波長279. 6nm ；
2. 6樣品的測定在選定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點(0. 0)校正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，依據(jù)錳含量及對應(yīng)測定的吸光度值繪制工作曲線，測定樣品待測定液的吸光度值及對應(yīng)的錳含量；
2.7發(fā)錳含量的計算從工作曲線上求得的發(fā)錳量為0. 5000g頭發(fā)樣品中錳的含量， 頭發(fā)中錳含量為= m+G，式中w表示每克頭發(fā)中錳的含量(yg/g);m為工作曲線上求得的錳含量(μ g/g) ；G為稱取頭發(fā)樣品的質(zhì)量(g)；
3、回收率測定選擇已知錳含量清洗干凈并烘干的頭發(fā)樣品，稱取0.5000g三份，分別加入試劑錳標(biāo)液量為2μ g、4y g、6y g，按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應(yīng)錳量，測定值分別為吸光度値為0. 053 (A),0. 108 (A),0. 157 (A)，對應(yīng)的發(fā)錳值為1. 92μ g、4. 03μ g、5. 89 μ g，回收率分別為:96%、100· 8%,98. 2%，說明該方法測定準(zhǔn)確度較高，滿足健康體檢中發(fā)錳的測定要求。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述試劑為混合溶樣酸5份濃硝酸和1份濃高氯酸混合均勻組成的；鹽酸2% ；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液20μ g/mL ；所述試劑均為優(yōu)級純，所用水為去離子水。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述溶樣酸的用量為稱取0. 5000g清洗后的發(fā)樣四份，分別加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶樣酸，在中溫電爐上加熱消化頭發(fā)樣品， 樣品消化較快、且消化完全的為加入混合溶樣酸為15 mL、20 mL的兩個樣品，為了節(jié)省溶樣酸，選擇混合溶樣酸的加入量為15 mL。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述燈電流和負(fù)高壓的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 HiL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；調(diào)節(jié)不同的燈電流和負(fù)高壓的大小進(jìn)行試驗，吸光強度與燈電流和負(fù)高壓的大小有關(guān)，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲波動也大，且影響燈的使用壽命；負(fù)高壓增大，吸光強度增大，有利于提高靈敏度和降低檢出限，但校準(zhǔn)曲線的線性范圍也會降低，試驗確定測定錳的燈電流為2mA，負(fù)高壓為469V。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述燃?xì)饬髁康拇_定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調(diào)節(jié)乙炔氣體的不同流量，測定錳的吸光度值。TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機(jī)的壓縮空氣流量是一定的，調(diào)節(jié)乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔流量為1200 mL/min。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述燃燒器高度的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值。調(diào)節(jié)燃燒器的不同高度，測定錳的吸光度值，當(dāng)空心陰極燈發(fā)出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定錳的吸光度值最大。試驗確定燃燒器的高度為6. 0mm。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，所述吸收波長的選擇發(fā)錳的測定是微量測定， 吸收波長選擇應(yīng)選錳的靈敏線波長，由于測量波長的實際測定值與理論值不可能一致，試驗選擇吸光度值最大吸收波長為測定用波長。取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，調(diào)節(jié)不同波長，測定錳的吸光度值，實驗測得最大吸光度值波長為279. 6nm。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果
1)本發(fā)明用于測定頭發(fā)中錳的含量，系通過混合酸消解樣品，原子吸收分光光度法予以檢測，準(zhǔn)確快捷，可大大提高檢測效率；
2)本發(fā)明配制的工作曲線可多次重復(fù)使用，減少了工作曲線每天配制的操作，大大縮短了檢測時間；
3)本發(fā)明通過對頭發(fā)中錳含量的準(zhǔn)確測定，為電焊工人錳中毒職業(yè)病的檢測和預(yù)防提供了科學(xué)依據(jù)；
4)本發(fā)明所述的檢測方法，具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，結(jié)果可靠等特點，且操作簡單快捷，滿足日常健康體檢檢測發(fā)錳的需要。
具體實施方式
公開本發(fā)明的目的旨在保護(hù)本發(fā)明范圍內(nèi)的一切變化和改進(jìn)，下面的實施實例并不是對本發(fā)明的限定。通過下面的實施實例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明。一種頭發(fā)中錳含量的測定方法采用原子吸收分光光度法測定頭發(fā)中錳的含量， 具體包含實驗條件確定、分析檢測方法、回收率測定；試劑為混合溶樣酸5份濃硝酸和1 份濃高氯酸混合均勻；鹽酸2% ；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液20μ g/mL ；所述試劑均為優(yōu)級純，所用水為去離子水；其用儀器為北京普析通用的TAS-990原子吸收分光光度計；其步驟如下
1實驗條件的確定
1. 1樣品消化用酸樣品消化用酸為5份濃硝酸+1份濃高氯酸混合后的混合溶樣酸， 溶樣酸的用量為稱取0. 5000g清洗后的發(fā)樣四份，分別加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶樣酸，在中溫電爐上加熱消化頭發(fā)樣品。5mL、10 mL溶樣酸消化樣品不徹底，冒高氯酸后， 樣液還有碳黑，影響原子吸收分光光度法測定；樣品消化較快、且消化完全的是加入混合溶樣酸為15 mL、20 mL的兩個樣品，為了節(jié)省溶樣酸，選擇混合溶樣酸的加入量為15 mL ；1. 2 溶解鹽類用酸溶解冒高氯酸煙后鹽類用酸為洲鹽酸，頭發(fā)中含有多種微量元素如鈣、鐵、鋅、銅等等，其中有些微量元素在用去離子水溶解鹽類時會發(fā)生水解，造成樣液渾濁，影響原子吸收分光光度法測定錳，一般選用稀鹽酸或稀硝酸溶解鹽類較好，但用于原子吸收分光光度法測定最好選用鹽酸，故試驗測定選用洲鹽酸溶解鹽類；
1.3燈電流和負(fù)高壓的確定原子吸收分光光度法的測定條件一燈電流和負(fù)高壓的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻， 測定原子吸收吸光度值，調(diào)節(jié)不同的燈電流和負(fù)高壓的大小進(jìn)行試驗。吸光強度與燈電流和負(fù)高壓的大小有關(guān)，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲也大，影響燈的使用壽命；負(fù)高壓增大，吸光強度增大，有利于提高靈敏度和降低檢出限，但校準(zhǔn)曲線的線性范圍也會降低。試驗確定測定錳的最佳燈電流為2mA，最佳負(fù)高壓為469V ；
1. 4燃?xì)饬髁康拇_定原子吸收分光光度法的測定用燃?xì)鉃橐胰矚?，乙炔氣流量的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻， 測定原子吸收吸光度值，調(diào)節(jié)乙炔氣體的不同流量，測定錳的吸光度值。TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機(jī)的壓縮空氣流量是一定的，調(diào)節(jié)乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔最佳流量為1200 mL/min ；
1. 5 燃燒器高度的確定原子吸收分光光度法的測定條件一燃燒器高度的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調(diào)節(jié)燃燒器的不同高度，測定錳的吸光度值，當(dāng)空心陰極燈發(fā)出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定的錳的吸光度值最大。試驗確定燃燒器的高度為6. Omm ；
1.6 吸收波長的選擇原子吸收分光光度法的測定條件一吸收波長的選擇發(fā)錳的測定是微量測定，吸收波長選擇應(yīng)選錳的靈敏線波長，由于測量波長的實際測定值與理論值不可能一致，試驗選擇吸光度值最大吸收波長為測定用波長。取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，調(diào)節(jié)不同波長，測定錳的吸光度值，實驗測得最大吸光度值波長為279. 6nm ；
2分析檢測方法
2.1樣品的制取用不銹鋼剪刀剪取耳后或后枕處，離頭皮2cm處頭發(fā)2g左右；(女同志長發(fā)，取接近被剪處部分，發(fā)梢部分去掉)
2. 2樣品的清洗把剪好的頭發(fā)用中性白貓洗潔精(洗潔精和水的配比為1:10)洗滌后，用自來水洗去泡沫，再用去離子水沖洗3 4遍，用每個人的發(fā)樣袋把洗干凈的頭發(fā)裝好，在90°C溫度的烘箱里把頭發(fā)烘干；
2. 3樣品的消化稱取烘干后的頭發(fā)樣0. 5000g置于50mL燒杯中，加入混合溶樣酸 15mL，放在中溫電爐上加熱消解頭發(fā)樣品，樣品消解完后，繼續(xù)加熱使樣液冒高氯酸煙至近干，取下燒杯，稍冷后，用21的鹽酸溶液溶解鹽類，轉(zhuǎn)入IOmL容量瓶中，用21的鹽酸溶液稀釋至IOmL刻度，搖勻，此液為待測定樣品的樣液；(用此方法消化頭發(fā)樣品，一臺長條型中溫電爐可同時消化幾十個頭發(fā)樣品，消化時間僅為二十分鐘左右。)
2. 4工作曲線的配制由于每次為電焊工人健康體檢時，發(fā)錳的檢測樣有近千個，如若每次配制的工作曲線與待測定樣品等體積，則每天都要配制工作曲線，增加了很大的工作量，本發(fā)明配制的工作曲線能夠多次重復(fù)使用，省去了每次測定發(fā)錳都配制工作曲線的操作步驟，大大提高了檢測效率。工作曲線配制吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液20yg/mL 0.0,0.3,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5. OmL分別置于8個IOOmL的容量瓶中，相當(dāng)于含錳量為0. 0、0. 6，1. 0， 2. 0,4. 0,6. 0,8. 0，10. 0μ g/10mL。用2%的鹽酸溶液稀釋至IOOmL刻，搖勻，此液為工作曲
線待測定液；
2. 5原子吸收工作條件的確定
TAS-990原子吸收分光光度計工作條件及工作參數(shù)如下表
工作電流2mA光譜帶寬0. 2咖負(fù)高壓469V燃燒器高度6. Omm燃?xì)饬髁?200mL/min吸收波長279. 6nm
2.6樣品的測定在選定好的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點 (0. 0)校正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，依據(jù)錳含量及對應(yīng)測定的吸光度值繪制工作曲線。測定樣品溶液的吸光度值及對應(yīng)的錳含量；例如工作曲線中錳含量與吸光度值如下表
加入體積(mL) 0.00.3 0.5 1.02. 0 3. 0 4. 05. 0錳量(yg/10mL)0. 00. 6 1. 0 2. 04. 0 6. 0 8. 010. 0吸光度值(A) 0.00. 017 0.025 0. 0560.110 0.162 0.2120. 264另從工作曲線上可知錳的濃度在10 u 8/IOmL以內(nèi)符合朗伯-比爾定律，線性方程
A=O. 0264X+0. 0018，線性相關(guān)系數(shù) r=0. 9998。2. 7發(fā)錳含量的計算從工作曲線上求得的發(fā)錳量為0. 5000g頭發(fā)樣品中錳的量，頭發(fā)中錳含量表示為竭=m+G，式中w表示每克頭發(fā)中錳的含量(yg/g);m為工作曲線上求得的錳含量(μ g/g) ；G為稱取頭發(fā)樣品的質(zhì)量(g)。3、回收率測定；
選擇已知錳含量的頭發(fā)樣品(該樣品已清洗干凈并烘干)，稱取0. 5000g三份，分別加入錳標(biāo)液量為2μ g、4y g、6y g，按分析檢測方法中操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應(yīng)錳量，測定結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種頭發(fā)中錳含量的測定方法其特征在于采集頭后枕或耳后部位2cm處頭發(fā)，用中性洗潔精清洗干凈，烘干，稱取一定量的頭發(fā)樣品，用混合溶樣酸消化處理后，在原子吸收分光光度儀上測定頭發(fā)中錳的含量，其步驟如下1)、實驗條件的確定a.樣品消化用酸采用的試劑為混合溶樣酸，溶樣酸的用量為15mL；b.溶解冒高氯酸煙后鹽類用酸采用的試劑為洲鹽酸；c.原子吸收分光光度法的測定錳的條件燈電流、負(fù)高壓的確定；乙炔氣流量的確定；燃燒器的高度確定；最大吸光度值波長的確定；2)、分析檢測方法·2.1)樣品的制取用不銹鋼剪刀剪取耳后或后枕處，離頭皮2cm處頭發(fā)2g左右；(女同志長發(fā)，取接近被剪處部分，發(fā)梢部分去掉)2. 2)樣品的清洗把剪好的頭發(fā)用中性白貓洗潔精(洗潔精和水的配比為1:10)洗滌后，用自來水洗去泡沫，再用去離子水沖洗3 4遍，用每個人的發(fā)樣袋把洗干凈的頭發(fā)裝好，在90°C溫度的烘箱里把頭發(fā)烘干；2. 3)樣品的消化稱取烘干后的頭發(fā)樣0. 5000g置于50mL燒杯中，加入試劑混合溶樣酸15mL，放在中溫電爐上加熱消解頭發(fā)樣品，樣品消解完后，繼續(xù)加熱使樣液冒高氯酸煙至近干，取下燒杯，稍冷后，用試劑2、的鹽酸溶液溶解鹽類，轉(zhuǎn)入IOmL容量瓶中，用試劑m的鹽酸溶液稀釋至IOmL刻度，搖勻，此液為測定樣品的待檢測液；2. 4)工作曲線的配制由于每次為電焊工人健康體檢時，發(fā)錳的檢測樣有近千個，如若配制的工作曲線與待測定樣品等體積，則每天都要配制工作曲線，增加了很大的工作量， 本發(fā)明配制的工作曲線能夠多次重復(fù)使用，省去了每次測定發(fā)錳都配制工作曲線的操作步驟，大大提高了檢測效率；工作曲線配制吸取試劑為20μ g/m L的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 0,0. 3，0.5.1.0.2.0.3.0.4.0.5.OmL分別置于8個IOOmL的容量瓶中，相當(dāng)于含錳量為0.0,0.6,1.0,2. 0,4. 0,6. 0,8. 0，10. 0μ g/10mL ；用試劑為m的鹽酸溶液稀釋至IOOmL亥Ij，搖勻，此液為工作曲線待測定液； 2. 5)原子吸收工作條件的確定TAS-990原子吸收分光光度計工作條件及工作參數(shù)如下表工作電流2mA ；負(fù)高壓469V ；燃?xì)饬髁?200mL/min ；光譜帶寬0. 2nm ；燃燒器高度6. Omm ；吸收波長 279. 6nm ；2. 6)樣品的測定在選定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點(0.0) 校正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，依據(jù)錳含量及對應(yīng)測定的吸光度值繪制工作曲線，測定樣品待測定液的吸光度值及對應(yīng)的錳含量；2. 7)發(fā)錳含量的計算從工作曲線上求得的發(fā)錳量為0. 5000g頭發(fā)樣品中錳的含量， 頭發(fā)中錳含量為= m+G，式中w表示每克頭發(fā)中錳的含量(yg/g);m為工作曲線上求得的錳含量(μ g/g) ；G為稱取頭發(fā)樣品的質(zhì)量(g)；3)、回收率測定選擇已知錳含量清洗干凈并烘干的頭發(fā)樣品，稱取0.5000g三份，分別加入試劑錳標(biāo)液量為2μ g、4y g、6y g，按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應(yīng)錳量，測定值分別為吸光度値為0. 053 (A),0. 108 (A),0. 157 (A)，對應(yīng)的發(fā)錳值為1. 92μ g、4. 03μ g、5. 89 μ g，回收率分別為:96%、100. 8%,98. 2%，說明該方法測定準(zhǔn)確度較高，滿足健康體檢中發(fā)錳的測定要求。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述試劑為混合溶樣酸5份濃硝酸和1份濃高氯酸混合均勻組成的；鹽酸2% ；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液20 μ g/mL ； 所述試劑均為優(yōu)級純，所用水為去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述溶樣酸的用量為稱取0.5000g清洗后的發(fā)樣四份，分別加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶樣酸，在中溫電爐上加熱消化頭發(fā)樣品，樣品消化較快、且消化完全的為加入混合溶樣酸為15 mL、20 mL的兩個樣品，為了節(jié)省溶樣酸，選擇混合溶樣酸的加入量為15 mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述燈電流和負(fù)高壓的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用21鹽酸溶液定容至IOmL 刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值；調(diào)節(jié)不同的燈電流和負(fù)高壓的大小進(jìn)行試驗，吸光強度與燈電流和負(fù)高壓的大小有關(guān)，燈電流越大，吸光值越大，但噪聲波動也大，且影響燈的使用壽命；負(fù)高壓增大，吸光強度增大，有利于提高靈敏度和降低檢出限，但校準(zhǔn)曲線的線性范圍也會降低，試驗確定測定錳的燈電流為2mA，負(fù)高壓為469V。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述燃?xì)饬髁康拇_定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻，測定原子吸收吸光度值，調(diào)節(jié)乙炔氣體的不同流量，測定錳的吸光度值；TAS-990原子吸收分光光度計配備的空壓機(jī)的壓縮空氣流量是一定的，調(diào)節(jié)乙炔氣流量與縮空氣流量配比最佳時，火焰溫度對測定靈敏度影響最小，試驗確定乙炔流量為1200 mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述燃燒器高度的確定取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用2%鹽酸溶液定容至IOmL刻度， 搖勻，測定原子吸收吸光度值；調(diào)節(jié)燃燒器的不同高度，測定錳的吸光度值，當(dāng)空心陰極燈發(fā)出的光束通過燃燒火焰溫度最高的部位時，測定錳的吸光度值最大；試驗確定燃燒器的高度為6. 0mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭發(fā)中錳含量的測定方法，其特征在于所述吸收波長的選擇發(fā)錳的測定是微量測定，吸收波長選擇應(yīng)選錳的靈敏線波長，由于測量波長的實際測定值與理論值不可能一致，試驗選擇吸光度值最大吸收波長為測定用波長；取2 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一個10 mL容量瓶中，用洲鹽酸溶液定容至IOmL刻度，搖勻， 調(diào)節(jié)不同波長，測定錳的吸光度值，實驗測得最大吸光度值波長為279. 6nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于微量元素分析測試技術(shù)領(lǐng)域，公開一種頭發(fā)中錳含量的測定方法采集頭后枕或耳后部位2cm處頭發(fā)，用中性洗潔精清洗干凈，烘干，稱取一定量的頭發(fā)樣品，用混合溶樣酸消化處理后，再通過混合酸消解樣品，原子吸收分光光度法予以測定頭發(fā)中錳的含量，其步驟采用實驗條件的確定、分析檢測方法、回收率測定；本發(fā)明所述的檢測方法，具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，結(jié)果可靠等特點，且操作簡單快捷、檢測準(zhǔn)確，能夠滿足日常健康體檢檢測發(fā)錳的需要。本發(fā)明配制的工作曲線可多次重復(fù)使用，減少工作曲線每天配制的操作，提高了檢測效率，為電焊工錳中毒職業(yè)病的檢測和預(yù)防提供了科學(xué)依據(jù)。
文檔編號G01N21/31GK102313705SQ20101057686
公開日2012年1月11日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者劉新杰, 史小陽, 周在立, 李鋒軍, 焦鳳菊, 石穎, 蔡安克, 馬慶春 申請人:中國一拖集團(tuán)有限公司