專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速同時(shí)測(cè)定煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草行業(yè)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及煙草中的無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的 測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
煙草中的無(wú)機(jī)陰離子如F-、Cr、N02-、Br_、S042-、N03-等對(duì)煙草的生理及其制品品質(zhì) 有很大的影響，煙葉中硝酸鹽含量高，煙氣中的硝基化合物含量也高；而硝基化合物和亞硝 基化合物是使動(dòng)物癌變或中毒的化合物之一；硫和氯對(duì)卷煙的燃燒性有負(fù)面影響；溴對(duì)氯 的功能有部分的代替作用。因此，硝酸鹽、亞硝酸鹽和氯等無(wú)機(jī)陰離子是煙草檢測(cè)中的重要 項(xiàng)目。煙葉中的有機(jī)酸是碳水化合物代謝中三羧酸循環(huán)的中間產(chǎn)物，與煙草的生長(zhǎng)發(fā)育、新 陳代謝密切相關(guān)。煙草中的有機(jī)酸可分為揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸兩類(lèi)。揮發(fā)性有機(jī)酸包 括乙酸、甲酸、丙酸等，揮發(fā)性有機(jī)酸能產(chǎn)生煙草的香氣，對(duì)煙草的影響正相關(guān)。煙草中非揮 發(fā)性有機(jī)酸主要有檸檬酸、蘋(píng)果酸和草酸等二元酸和三元酸，其含量占總有機(jī)酸含量的一 大半以上，大部分以化合鹽的形式存在，與其化合的有煙堿、氨和鈣、鉀、鈉無(wú)機(jī)離子。煙草 的醇和度與草酸和檸檬酸的比值有關(guān)，比值高則煙草相對(duì)醇和。蘋(píng)果酸、檸檬酸、草酸等有 機(jī)酸還是卷煙加料的常用成分。同時(shí)，有機(jī)酸也是植物合成高級(jí)脂肪酸、氨基酸、蛋白質(zhì)的 初級(jí)物質(zhì)。其對(duì)煙草的香氣和吃味有重要影響。因此對(duì)于煙草中無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的分 析具有重要意義。目前煙草行業(yè)普遍采用連續(xù)流動(dòng)分析儀法對(duì)煙草中的氯、硝酸根和亞硝酸根 進(jìn)行測(cè)定，對(duì)于氟、硫酸根等的測(cè)定多采用傳統(tǒng)化學(xué)分析法，方法存在繁瑣、費(fèi)時(shí)、靈敏
度低等缺點(diǎn)。連續(xù)流動(dòng)分析儀法雖然應(yīng)用較廣，但無(wú)法對(duì)上述無(wú)機(jī)陰離子進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。 國(guó)內(nèi)有文獻(xiàn)報(bào)道采用離子色譜法對(duì)煙草中的無(wú)機(jī)陰離子進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，測(cè)定有機(jī)酸的經(jīng)典 方法是將其酯化后進(jìn)行氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析，但是該方法同樣存在費(fèi)時(shí)、繁瑣 和試劑用量大等缺點(diǎn)。也有報(bào)道采用反相高效液相色譜法和離子色譜法測(cè)試煙草中的有機(jī) 酸。國(guó)外Perini F R等采用離子色譜法測(cè)定了煙草及煙草制品輔助材料中的小分子量羧酸 如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸和無(wú)機(jī)陰離子F_、Cr、N02-、N03-。也有報(bào)告如《中國(guó)煙草學(xué)報(bào)》2009 年8月第15卷第4期《煙草中有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的離子色譜法分析及聚類(lèi)分析研究》采 用離子色譜法檢測(cè)煙草樣品中9種有機(jī)酸和陰離子的含量，但該技術(shù)未能實(shí)現(xiàn)全面準(zhǔn)確地 進(jìn)行煙草成份分析，還存在某些組分未能分離開(kāi)、從而使待測(cè)組分的含量誤判的缺陷，例如 丙二酸和蘋(píng)果酸之間的分離，其沒(méi)有考慮這兩種組分之間的干擾，煙草中丙二酸和蘋(píng)果酸 將同時(shí)出峰，丙二酸的含量將計(jì)入蘋(píng)果酸的含量中進(jìn)行計(jì)算，導(dǎo)致測(cè)試誤差。目前，一次進(jìn)樣就可以快速進(jìn)行煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的全面準(zhǔn)確地 分析檢測(cè)方法未見(jiàn)技術(shù)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種靈敏準(zhǔn)確且快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)方 法，一次進(jìn)樣就可以實(shí)現(xiàn)煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的快速檢測(cè)。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的
提供一種快速同時(shí)測(cè)定煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，離子色譜分析方法， 所述離子洗脫程序?yàn)?br> 權(quán)利要求
1. 一種快速同時(shí)測(cè)定煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，采用離子色譜分析方 法，其特征在于所述洗脫程序?yàn)樗鲭x子色譜測(cè)試條件為陰離子交換柱=Iorfac ASll-HC (2mmX50mm)和IonPac AGll-HC (2讓X25(toim);柱溫:30°C;流速:0. 30mL/min ；進(jìn)樣量:25μ L ；抑制器電流:50mA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速同時(shí)測(cè)定煙草中無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，其特征在于 包括以下步驟(1)測(cè)定待測(cè)煙草樣品的水分含量；(2)待測(cè)煙草樣品的前處理按照Ig煙草樣品IOmL超純水的比例用超純水浸提煙草 樣品，收集后續(xù)濾液，稀釋10倍后備用；(3)按照權(quán)利要求1所述的洗脫程序和檢測(cè)條件進(jìn)行檢測(cè)，并計(jì)算結(jié)果。
3.—種權(quán)利要求1所述方法的應(yīng)用，其特征在于可應(yīng)用于煙草中氟離子、溴離子、氯 離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、乳酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸、草酸、甲 酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸中的一種或兩種以上的檢測(cè)分析。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速同時(shí)測(cè)定煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法。采用離子色譜分析方法，所述洗脫程序?yàn)?.000～8.000min時(shí)，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；8.000～28.000min時(shí)，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；28.000～35.000min時(shí)，氫氧化鉀的濃度為30mmol/L；35.000～40.000min時(shí),氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.000～40.001min時(shí)，氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.001～50.000min時(shí)，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；結(jié)束分析時(shí)，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；所述離子色譜測(cè)試條件為陰離子交換柱IonPacAS11–HC(2mm×50mm)和IonPacAG11–HC(2mm×250mm)；柱溫30℃；流速0.30ml/min；進(jìn)樣量25μl；抑制器電流50mA。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)了一次進(jìn)樣，50分鐘內(nèi)同時(shí)測(cè)定煙草中16種無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102128885SQ20101057790
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者周瑢, 施文莊, 李峰, 胡靜, 趙瑞峰, 韓冰 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司