專利名稱：一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法，特別涉及一種用原子吸收光譜儀測定電子級高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，電子級高純試劑的應用日益廣泛，國際半導體設(shè)備和材料組織制定了化學材料部分SEMI標準，用于規(guī)范電子級高純試劑的質(zhì)量。電子級高純試劑中貴金屬離子的含量要求控制在遠低于常規(guī)檢測范圍，因此對降低檢出限，提高選擇性和靈敏度，尋找快速、準確測定高純試劑中貴金屬離子含量顯得尤為重要。高純試劑中貴金屬離子含量的測定通常采用灼燒溶液的方法進行預處理，該方法操作繁瑣，測定結(jié)果誤差偏大。也有采用螯合樹脂、浸漬樹脂、萃取樹脂等報道的方法解決上述問題，但這些樹脂在穩(wěn)定性及抗酸堿能力方面都存在缺陷，只能用來測定低酸堿度液體中貴金屬離子含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)采用灼燒發(fā)方法導致測定結(jié)果誤差偏大的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的以高純試劑溶液為原料，通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到測定高純試劑貴金屬離子含量的前處理液。本發(fā)明所述的測定高純試劑中貴金屬離子的前處理方法，具體包括如下步驟將高純試劑溶液在0. 01-0. 05MPa條件下通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到的前處理液直接進樣測定貴金屬離子的含量。本發(fā)明所述的高純試劑選自高純醋酸、高純硫酸、高純硝酸、高純雙氧水。按照本發(fā)明，在固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱的兩端各設(shè)一個微孔濾膜，濾膜的孔徑為0. 5-2 μ m。本發(fā)明所述的洗脫劑為硫脲-鹽酸溶液或乙二胺氫氧化鈉溶液。本發(fā)明所述的貴金屬離子為金、鉬、銀中的一種或多種。本發(fā)明所述的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與高純試劑溶液的質(zhì)量比為1 20-50，g/ g，聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與洗脫劑的質(zhì)量體積比為1 2-5，g/ml。本發(fā)明的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的制備可按《期刊分析試驗室》2004年23卷12 期55-57頁中的方法制備得到。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點本發(fā)明的前處理方法操作簡單易行，采用加壓超濾對高純試劑中的貴金屬離子進行富集，避免了灼燒溶液方法進行預處理方法導致測定結(jié)果的偏差。并且，本發(fā)明方法得到的前處理液無需進行后處理，可用原子吸收光譜儀直接進樣，進行測定得到的貴金屬離子含量的結(jié)果與第三方具資質(zhì)的檢測機構(gòu)用X熒光分析儀進行測定得到的貴金屬離子含量的數(shù)據(jù)相符。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步解釋說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。實施例1將IOOg高純醋酸溶液在0.05MPa條件下通過帶有0.5 μ m微孔濾膜并固載有5g 聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，除去微孔濾膜，用IOml乙二胺氫氧化鈉溶液洗脫劑洗脫富集在復膜樹脂上的貴金屬離子，并用洗脫劑定容至25ml，直接進樣測定高純醋酸溶液中貴金屬離子的含量，檢測結(jié)果如下表1。表1本發(fā)明原吸法檢測結(jié)果與X射線熒光光譜法檢測結(jié)果比較
權(quán)利要求
1.一種測定高純試劑中貴金屬離子含量的前處理方法，其特征在于，包括如下步驟 將高純試劑溶液在0. 01-0. 05MPa條件下通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到的前處理液直接進樣測定貴金屬離子的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高純試劑選自高純醋酸、高純硫酸、高純硝酸、高純雙氧水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的貴金屬離子為金、鉬、銀中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱的兩端各設(shè)一個微孔濾膜，濾膜的孔徑為0. 5-2 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與高純試劑溶液的質(zhì)量比為1 20-50，g/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗脫劑為硫脲-鹽酸溶液或乙二胺氫氧化鈉溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙烯雙硫腙復膜樹脂與洗脫劑的質(zhì)量體積比為1 2-5，g/ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定高純試劑溶液中貴金屬離子含量的前處理方法。以高純試劑溶液為原料，通過固載有聚乙烯雙硫腙復膜樹脂的前處理柱，用洗脫劑洗脫富集的貴金屬離子后定容，得到的高純試劑前處理液用原子吸收光譜儀測定其中的貴金屬離子含量，其測得的結(jié)果與用X熒光分析儀測得的結(jié)果相符。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較，操作簡單易行，采用加壓超濾對高純試劑中的貴金屬離子進行富集，得到的前處理液無需進行后處理，可直接進樣用原子吸收光譜儀測定高純試劑中貴金屬離子的含量。
文檔編號G01N1/34GK102175500SQ20101060251
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者宋振, 曹旭妮 申請人:上海化學試劑研究所