專利名稱：冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水果農(nóng)藥殘留的提取方法，尤其涉及一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法。
背景技術(shù)：
食品安全(food safety)指食品無毒、無害，符合應(yīng)當(dāng)有的營養(yǎng)要求，對人體健康不造成任何急性、亞急性或者慢性危害。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的定義，食品安全是“食物中有毒、有害物質(zhì)對人體健康影響的公共衛(wèi)生問題”。食品安全也是一門專門探討在食品加工、存儲、銷售等過程中確保食品衛(wèi)生及食用安全，降低疾病隱患，防范食物中毒的一個跨學(xué)科領(lǐng)域。我國的水果食品安全問題非常嚴(yán)重，因此對水果中農(nóng)藥殘留的監(jiān)督檢測就變得非常重要。目前，通常采用先對水果中農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取，再進(jìn)一步采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS進(jìn)行檢測。然而，在現(xiàn)有技術(shù)中對所有的水果，不分品種，都選用單一的乙腈溶劑提取，造成提取率不高的缺點(diǎn)，從而直接導(dǎo)致后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題提供一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，農(nóng)藥殘留提取率高。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，由下述步驟組成步驟1、準(zhǔn)確稱取20g磨碎的冬棗于IOOmL離心管中，步驟2、準(zhǔn)確加入40mL混合提取液，步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin，步驟4、將離心管放入離心機(jī)，3000r/min，離心5min，步驟5、取20mL上清液，待凈化，步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預(yù)洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至lmL，備用，步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在S印-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預(yù)洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，
步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0. 5mL,步驟12、每次加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內(nèi)標(biāo)，待進(jìn)樣分析，其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈50 %、丙酮20 %、甲醇 25%、DMF5%。檢測時，氣相色譜/質(zhì)譜儀器工作參數(shù)如下色譜柱HP-5ms石英毛細(xì)管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱溫60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)載氣He，99.999%, (1. OmL/min)氣化室溫度250°C分流比不分流進(jìn)樣，時間為lmin，進(jìn)樣量為IuL質(zhì)譜條件EI源，70eV,源溫200°C，掃描方式全掃描，掃描范圍41 500質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)庫AIST標(biāo)準(zhǔn)庫。本發(fā)明的冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，針對其水果品種特定屬性蛋白質(zhì)1.65%，膳食纖維2. 3%，總糖27. 3%，選用特定混合提取液提取，農(nóng)藥殘留提取效率顯著提高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，由下述步驟組成步驟1、準(zhǔn)確稱取20g磨碎的冬棗于IOOmL離心管中，步驟2、準(zhǔn)確加入40mL混合提取液，步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin，步驟4、將離心管放入離心機(jī)，3000r/min,離心5min，步驟5、取20mL上清液，待凈化，步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預(yù)洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至lmL，備用，步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在S印-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預(yù)洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0. 5mL,
步驟12、每次加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內(nèi)標(biāo)，待進(jìn)樣分析，其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈50 %、丙酮20 %、甲醇 25%、DMF5%。檢測時，氣相色譜/質(zhì)譜儀器工作參數(shù)如下色譜柱HP-5ms石英毛細(xì)管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)柱溫60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)載氣He，99.999%, (1. OmL/min)氣化室溫度250°C分流比不分流進(jìn)樣，時間為Imin，進(jìn)樣量為IuL質(zhì)譜條件EI源，70eV，源溫200°C，掃描方式全掃描，掃描范圍41 500質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)庫AIST標(biāo)準(zhǔn)庫。選用對比農(nóng)藥p，p' -DDD、α-六六六、林丹、艾氏劑、狄氏劑、三氯殺螨醇、五氯
硝基苯、乙烯菌核利、毒死蜱、二嗪磷、敵敵畏、甲基毒死蜱、對硫磷、丙溴磷、馬拉硫磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、三唑磷、甲基異柳磷、殺螟硫磷、亞胺硫磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、克百威、甲萘威、嘧菌酯、甲草胺、溴螨酯、噻嗪酮、委銹靈、氯硝胺、氯苯胺靈、芐氯三唑醇、溴蟲腈、三氯殺蟲酯、戊菌唑、咪酰胺、二甲戊靈、腐霉利、氟蟲腈、粉唑醇、甲霜靈、異丙甲草胺、嗪草酮、腈菌唑、增效醚、撲草凈、己唑醇、氯苯嘧啶醇、噠螨靈、吡丙醚、甲苯氟磺胺、三唑醇共58種農(nóng)藥。本發(fā)明的冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，針對其水果品種特定屬性，選用特定混合提取液提取，農(nóng)藥殘留提取效率相對單一的乙腈提取提高15 20%。
權(quán)利要求
1. 一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，由下述步驟組成步驟1、準(zhǔn)確稱取20g磨碎的冬棗于IOOmL離心管中，步驟2、準(zhǔn)確加入40mL混合提取液，步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin，步驟4、將離心管放入離心機(jī)，3000r/min,離心5min，步驟5、取20mL上清液，待凈化，步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預(yù)洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至lmL，備用，步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在Sep-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預(yù)洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至 0. 5mL,步驟12、每次加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內(nèi)標(biāo)，待進(jìn)樣分析，其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈50%、丙酮20%、甲醇25%,DMF5%0
全文摘要
本發(fā)明公開一種冬棗農(nóng)藥殘留的提取方法，由下述步驟組成稱取冬棗于離心管中；加入混合提取液；超聲提?。浑x心5min；取上清液；Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用混合提取液預(yù)洗柱，下接雞心瓶，移入上清液；并用混合提取液洗滌柱；濃縮至1mL；在Envi-Carb柱中加硫酸鈉，將該柱連接在氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶；加樣前先用混合提取液和甲苯預(yù)洗柱，將濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，用混合提取液和甲苯洗滌樣液瓶；在串聯(lián)柱上加上貯液器，用混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，收集流出物，濃縮；加正己烷進(jìn)行溶劑交換，加內(nèi)標(biāo)；其中，所述混合提取液，由乙腈50％、丙酮20％、甲醇25％、DMF5％按體積百分比組成。
文檔編號G01N30/02GK102565238SQ20101061917
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者宋國新 申請人:宋國新