專利名稱：草莓農藥殘留的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水果農藥殘留的提取方法，尤其涉及一種草莓農藥殘留的提取方法。
背景技術：
食品安全(food safety)指食品無毒、無害，符合應當有的營養(yǎng)要求，對人體健康不造成任何急性、亞急性或者慢性危害。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的定義，食品安全是“食物中有毒、有害物質對人體健康影響的公共衛(wèi)生問題”。食品安全也是一門專門探討在食品加工、 存儲、銷售等過程中確保食品衛(wèi)生及食用安全，降低疾病隱患，防范食物中毒的一個跨學科領域。
我國的水果食品安全問題非常嚴重，因此對水果中農藥殘留的監(jiān)督檢測就變得非常重要。目前，通常采用先對水果中農藥殘留進行提取，再進一步采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS進行檢測。
然而，在現(xiàn)有技術中對所有的水果，不分品種，都選用單一的乙腈溶劑提取，造成提取率不高的缺點，從而直接導致后續(xù)的氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS檢測數(shù)據(jù)不準確。發(fā)明內容
為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明所要解決的技術問題提供一種草莓農藥殘留的提取方法，農藥殘留提取率高。
本發(fā)明所要解決的技術問題是通過如下技術方案實現(xiàn)的
—種草莓農藥殘留的提取方法，由下述步驟組成
步驟1、準確稱取20g磨碎的草莓于IOOmL離心管中，
步驟2、準確加入40mL混合提取液，
步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin，
步驟4、將離心管放入離心機，3000r/min，離心5min，
步驟5、取20mL上清液，待凈化，
步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，
步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，
步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉濃縮至lmL，備用，
步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在S印-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，
步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，
步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉濃縮至0. 5mL,
步驟12、每次加入5mL正己烷進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內標，待進樣分析，
其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈60%、丙酮10%、正己烷 20 %、DMFlO %。
檢測時，氣相色譜/質譜儀器工作參數(shù)如下
色譜柱HP-5ms石英毛細管柱(30m*0. 25mm, 0. 25um)
柱溫60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)
載氣He，99.999%, (1. OmL/min)
氣化室溫度250°C
分流比不分流進樣，時間為lmin，進樣量為IuL
質譜條件EI源，70eV，源溫200°C，掃描方式全掃描，掃描范圍41 500質譜標準庫AIST標準庫。
本發(fā)明的草莓農藥殘留的提取方法，針對其水果品種特定屬性大量的糖類、蛋白質、有機酸、果膠，主要為果糖、蔗糖、檸檬酸、蘋果酸、水楊酸、氨基酸等，農藥使用量大，不易清洗干凈，選用特定混合提取液提取，農藥殘留提取效率顯著提高。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
一種草莓農藥殘留的提取方法，由下述步驟組成
步驟1、準確稱取20g磨碎的草莓于IOOmL離心管中，
步驟2、準確加入40mL混合提取液，
步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin，
步驟4、將離心管放入離心機，3000r/min,離心5min，
步驟5、取20mL上清液，待凈化，
步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，
步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，
步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉濃縮至lmL，備用，
步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在S印-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，
步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，
步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉濃縮至0. 5mL,
步驟12、每次加入5mL正己烷進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內標，待進樣分析，
其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈60%、丙酮10%、正己烷 20 %、DMFlO %。
檢測時，氣相色譜/質譜儀器工作參數(shù)如下
色譜柱HP-5ms石英毛細管柱(30m*0. 25mm, 0. 25 μ m)
柱溫60°C(Imin) 150°C /30°C 300°C /10°C (12min)
載氣He，99.999%, (1. OmL/min)
氣化室溫度250°C
分流比不分流進樣，時間為Imin，進樣量為IuL
質譜條件EI源，70eV,源溫200°C，掃描方式全掃描，掃描范圍41 500
質譜標準庫AIST標準庫。
選用對比農藥p，p' -DDD、α-六六六、林丹、艾氏劑、狄氏劑、三氯殺螨醇、五氯硝基苯、乙烯菌核利、毒死蜱、二嗪磷、敵敵畏、甲基毒死蜱、對硫磷、丙溴磷、馬拉硫磷、甲拌磷、久效磷、水胺硫磷、三唑磷、甲基異柳磷、殺螟硫磷、亞胺硫磷、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、克百威、甲萘威、嘧菌酯、甲草胺、溴螨酯、噻嗪酮、委銹靈、氯硝胺、氯苯胺靈、芐氯三唑醇、溴蟲腈、三氯殺蟲酯、戊菌唑、咪酰胺、二甲戊靈、腐霉利、氟蟲腈、粉唑醇、甲霜靈、異丙甲草胺、嗪草酮、腈菌唑、增效醚、撲草凈、己唑醇、氯苯嘧啶醇、噠螨靈、吡丙醚、甲苯氟磺胺、三唑醇共58種農藥。
本發(fā)明的草莓農藥殘留的提取方法，針對其水果品種特定屬性，選用特定混合提取液提取，農藥殘留提取效率相對單一的乙腈提取提高20 30%。
權利要求
1. 一種草莓農藥殘留的提取方法，由下述步驟組成 步驟1、準確稱取20g磨碎的草莓于IOOmL離心管中， 步驟2、準確加入40mL混合提取液， 步驟3、超聲提取5min，再加入5g氯化鈉，超聲提取lOmin， 步驟4、將離心管放入離心機，3000r/min,離心5min， 步驟5、取20mL上清液，待凈化，步驟6、Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用IOmL混合提取液預洗柱，下接雞心瓶，移入步驟5的20mL上清液，步驟7、并用25mL混合提取液洗滌柱，步驟8、收集的提取液和洗滌液在40°C水浴中旋轉濃縮至lmL，備用， 步驟9、在Envi-Carb柱中加入2cm高無水硫酸鈉，將該柱連接在Sep-Pak氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上，步驟10、加樣前先用4mL混合提取液和甲苯預洗柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將濃縮液轉移至凈化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗滌樣液瓶，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1并將洗滌液移入柱中，步驟11、在串聯(lián)柱上加上50mL貯液器，用25mL混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，其中混合提取液和甲苯的體積比為3 1，收集所有流出物于雞心瓶中，并在40°C水浴中旋轉濃縮至 0. 5mL,步驟12、每次加入5mL正己烷進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積為lmL，加入內標，待進樣分析，其中，所述混合提取液，由下述組分按體積百分比組成乙腈60%、丙酮10%、正己烷 20 %、DMFlO %。
全文摘要
本發(fā)明公開一種草莓農藥殘留的提取方法，由下述步驟組成稱取草莓于離心管中；加入混合提取液；超聲提??；離心5min；取上清液；Envi-18柱放入固定架上，加樣前先用混合提取液預洗柱，下接雞心瓶，移入上清液；并用混合提取液洗滌柱；濃縮至1mL；在Envi-Carb柱中加硫酸鈉，將該柱連接在氨丙基柱頂部，將串聯(lián)柱下接雞心瓶；加樣前先用混合提取液和甲苯預洗柱，將濃縮液轉移至凈化柱上，用混合提取液和甲苯洗滌樣液瓶；在串聯(lián)柱上加上貯液器，用混合提取液和甲苯洗滌串聯(lián)柱，收集流出物，濃縮；加正己烷進行溶劑交換，加內標；其中，所述混合提取液，由乙腈60％、丙酮10％、正己烷20％、DMF10％按體積百分比組成。
文檔編號G01N30/06GK102539584SQ201010619189
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權日2010年12月30日
發(fā)明者宋國新 申請人:宋國新