專利名稱：一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，尤其涉及高分子量樣品的快速直接進(jìn)樣裝 置，具體地涉及一種高溫裂解進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品離子質(zhì)荷比的測(cè)定來(lái)進(jìn)行分析的一種分析裝置。被 分析的樣品首先要進(jìn)行離子化，然后利用不同離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把 離子按質(zhì)荷比(m/z)分開(kāi)而得到質(zhì)譜，根據(jù)樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性 定量分析結(jié)果。從J. J. Thomson制成第一臺(tái)質(zhì)譜儀到現(xiàn)在已有近90年的歷史了，早期的質(zhì)譜儀主 要是用來(lái)進(jìn)行同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代以后開(kāi)始用于有機(jī)物分析， 六十年代出現(xiàn)了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，使質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)展，開(kāi)始成為有機(jī)物 分析的重要儀器。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用又使質(zhì)譜分析法發(fā)生了飛躍變化，使其技術(shù)更加成熟，使用 更加方便。八十年代以后又出現(xiàn)了 一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源，基質(zhì)輔助 激光解吸電離源，電噴霧電離源，大氣壓化學(xué)電離源，以及隨之而來(lái)的比較成熟的液相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀，傅立葉變換質(zhì)譜儀等。這些新的電離技術(shù)和新 的質(zhì)譜儀使質(zhì)譜分析又取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。目前質(zhì)譜分析法已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、地質(zhì)、生命 科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。質(zhì)譜進(jìn)樣系統(tǒng)的目的是高效重復(fù)地將樣品引人到離子源中并且不能造成真空度 的降低。目前常用的進(jìn)樣裝置有三種類型間歇式進(jìn)樣系統(tǒng)、直接進(jìn)樣系統(tǒng)及色譜進(jìn)樣系 統(tǒng)。對(duì)于實(shí)時(shí)快速質(zhì)譜分析應(yīng)用，一般采用連續(xù)的直接進(jìn)樣系統(tǒng)，由于生物氣溶膠樣 品的分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜分子量大，如果采用寬質(zhì)荷比范圍質(zhì)量分析器(如飛行時(shí)間質(zhì)量分析 器、離子回旋共振分析器)，不但成本很高，而且分析速度慢難以滿足實(shí)時(shí)快速分析的要求。高溫裂解進(jìn)樣是一種專業(yè)的進(jìn)樣技術(shù)，它是將高分子量的樣品迅速加熱到裂解溫 度GOO度以上)。在高溫條件下高分子量的樣品碎裂成小分子量的特征碎片，這些特征碎 片能容易地被常規(guī)的質(zhì)量分析器(離子阱、四級(jí)桿)所識(shí)別和分析。采用高溫裂解進(jìn)樣技術(shù)，在高溫條件下，高分子量的生物氣溶膠樣品將會(huì)變碎或 脹開(kāi)變成低分子量碎片，結(jié)果通常是一個(gè)復(fù)雜的質(zhì)譜(或熱裂解質(zhì)譜圖)，這些碎片中含有 生物氣溶膠樣品特征物，這些特征物可以從側(cè)面反映生物氣溶膠樣品的成分，這樣用傳統(tǒng) 的質(zhì)譜分析裝置就可以方便地識(shí)別和分析生物氣溶膠樣品。對(duì)于用傳統(tǒng)低溫進(jìn)樣裝置不能 進(jìn)行質(zhì)譜分析的生物氣溶膠樣品來(lái)說(shuō)，這種裂解進(jìn)樣技術(shù)在進(jìn)行快速鑒定時(shí)非常有用。高溫裂解進(jìn)樣技術(shù)正在合成聚合體的鑒定、細(xì)菌學(xué)上的鑒定、自然聚合物鑒定和 描述、生物氣溶膠成分鑒定等方面得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型涉及一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置，該裝置是將生物氣溶膠樣品 快速加熱到400°c以上的高溫，使大分子氣溶膠樣品在高溫條件下‘裂解’成小分子碎片，以 便質(zhì)譜質(zhì)量分析器更容易對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)分析。本實(shí)用新型的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置，包括進(jìn)樣適配單元、裂解單元、溫度控制單 元、出口適配單元和載氣控制單元，所述進(jìn)樣適配單元包括進(jìn)樣蓋、進(jìn)樣頭和進(jìn)樣適配器，進(jìn)樣蓋用來(lái)保護(hù)裂解裝置， 防止灰塵和污物進(jìn)入；也可以直接通過(guò)進(jìn)樣蓋注射進(jìn)樣，進(jìn)樣蓋擰在進(jìn)樣頭上，進(jìn)樣頭是為 了適應(yīng)不同形態(tài)的樣品而專門設(shè)計(jì)的可替換進(jìn)樣器，樣品可以為氣體、液體或固體中的任 意一種或多種混合，進(jìn)樣適配器將不同的進(jìn)樣頭和裂解單元適配連接；裂解單元包括絕熱體、熱導(dǎo)體、裂解管和石英棉，熱導(dǎo)體的外部設(shè)置有封閉結(jié)構(gòu)的 絕熱體，絕熱體隔離外界環(huán)境和熱導(dǎo)體，熱導(dǎo)體內(nèi)插入加熱體，加熱體加熱熱導(dǎo)體，熱導(dǎo)體 中間形成一個(gè)穩(wěn)定熱腔，熱腔內(nèi)放置裂解管，樣品在裂解管內(nèi)高溫裂解；石英棉放置在裂解 管的中部，石英棉用來(lái)有效防止樣品顆粒通過(guò)裂解管掉到出口傳輸管，造成出口傳輸管堵 塞的問(wèn)題；溫度控制單元包括溫度傳感器、加熱體和溫度控制器，溫度傳感器插入加熱體中， 用來(lái)采集熱導(dǎo)體的溫度，以及和設(shè)定裂解溫度比較，求出輸入的當(dāng)前溫度值與設(shè)定值的偏 差，并根據(jù)該偏差進(jìn)行PID運(yùn)算，根據(jù)PID運(yùn)算的結(jié)果，溫度控制器通過(guò)功率調(diào)節(jié)電路改變 給定周期內(nèi)加熱體的通電時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)裂解溫度的控制。出口適配單元包括石墨壓環(huán)、底座、出口適配器、出口傳輸管，裂解管的出口尾部 上面安裝一個(gè)石墨壓環(huán)，石墨壓環(huán)的錐形末端面向底座的里面，出口傳輸管插入質(zhì)譜進(jìn)樣 接口中，在底座上用出口適配器擰緊接頭，以便將裂解管鎖緊在適當(dāng)?shù)奈恢?，裂解管安裝在 出口傳輸管末端接頭處，可以防止大的死體積；載氣控制單元包括載氣控制器、載氣入口和載氣管路，載氣源連接到載氣控制器 的入端，載氣控制器的出端連接到載氣入口，連接處使用壓環(huán)密封。當(dāng)載氣連接完成之后，在開(kāi)始的加熱之前，給系統(tǒng)加壓力，檢查所有連接的縫隙。 我們建議封住進(jìn)樣蓋，并給系統(tǒng)加壓。然后關(guān)閉載氣，監(jiān)測(cè)載氣控制器壓力讀數(shù)，任何漏氣 都會(huì)導(dǎo)致壓力讀數(shù)的下降。

下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。圖1是本實(shí)用新型所述的生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置的結(jié)構(gòu)原理圖。 圖2 (a)是樣品為孢子特征物DPA+TMATH的質(zhì)譜圖。圖2 (b)式樣品為孢子SP0RES+TMATH的質(zhì)譜圖。1、進(jìn)樣蓋；2、進(jìn)樣頭；3、進(jìn)樣適配器；4、絕熱體；5、熱導(dǎo)體；6、溫度傳感器；7、底 座；8、出口適配器；9、石墨壓環(huán)；10、墊圈；11、出口傳輸管；12、載氣入口 ；13、裂解管；14、 石英棉；15、加熱體；16、溫度控制器；17、載氣控制器；18載氣控制器入口 ；19載氣控制器 出口 ；20載氣管路；21、載氣源。
具體實(shí)施方式
如圖1-2所示，所述的一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置，包括進(jìn)樣適配單元、裂 解單元、溫度控制單元、出口適配單元和載氣控制單元，所述進(jìn)樣適配單元包括進(jìn)樣蓋1、進(jìn)樣頭2和進(jìn)樣適配器3，進(jìn)樣蓋1用來(lái)保護(hù)裂 解裝置，防止灰塵和污物進(jìn)入；也可以直接通過(guò)進(jìn)樣蓋1注射進(jìn)樣，進(jìn)樣蓋1擰在進(jìn)樣頭 2上，進(jìn)樣頭2是為了適應(yīng)不同形態(tài)的樣品而專門設(shè)計(jì)的可替換進(jìn)樣器，樣品可以為氣體、 液體或固體中的任意一種或多種混合，進(jìn)樣適配器3將不同的進(jìn)樣頭2和裂解單元適配連 接；裂解單元包括絕熱體4、熱導(dǎo)體5、裂解管13和石英棉14，熱導(dǎo)體5的外部設(shè)置有 封閉結(jié)構(gòu)的絕熱體4，絕熱體4隔離外界環(huán)境和熱導(dǎo)體5，熱導(dǎo)體5內(nèi)插入加熱體15，加熱體 15加熱熱導(dǎo)體5，熱導(dǎo)體5中間形成一個(gè)穩(wěn)定熱腔，熱腔內(nèi)放置裂解管13，樣品在裂解管13 內(nèi)高溫裂解；石英棉14放置在裂解管13的中部，石英棉14用來(lái)有效防止樣品顆粒通過(guò)裂 解管13掉到出口傳輸管11，造成出口傳輸管11堵塞的問(wèn)題；溫度控制單元包括溫度傳感器6、加熱體15和溫度控制器16，溫度傳感器6插入 熱導(dǎo)體5中，用來(lái)采集熱導(dǎo)體5的溫度，以及和設(shè)定裂解溫度比較，求出輸入的當(dāng)前溫度值 與設(shè)定值的偏差，并根據(jù)該偏差進(jìn)行PID運(yùn)算，根據(jù)PID運(yùn)算的結(jié)果，溫度控制器16通過(guò)功 率調(diào)節(jié)電路改變給定周期內(nèi)加熱體15的通電時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)裂解溫度的控制。出口適配單元包括石墨壓環(huán)9、底座7、出口適配器8、出口傳輸管11，裂解管13的 出口尾部上面安裝一個(gè)石墨壓環(huán)9，石墨壓環(huán)9的錐形末端面向底座7的里面，出口傳輸管 11插入質(zhì)譜進(jìn)樣接口中，在底座7上用出口適配器8擰緊接頭，以便將裂解管13鎖緊在適 當(dāng)?shù)奈恢?，裂解?3安裝在出口傳輸管11末端接頭處，可以防止大的死體積；載氣控制單元包括載氣控制器17、載氣入口 12和載氣管路20，載氣源21連接到 載氣控制器17的入端18，載氣控制器17的出端19連接到載氣入口 12，連接處使用壓環(huán)密 封。當(dāng)載氣連接完成之后，在開(kāi)始的加熱之前，給系統(tǒng)加壓力，檢查所有連接的縫隙。 我們建議封住進(jìn)樣蓋，并給系統(tǒng)加壓。然后關(guān)閉載氣，監(jiān)測(cè)載氣控制器17壓力讀數(shù)，任何漏 氣都會(huì)導(dǎo)致壓力讀數(shù)的下降。以上所述實(shí)施例，只是本專利較優(yōu)選的具體實(shí)施方式
的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員 在本專利技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換，如各部件的結(jié)構(gòu)、設(shè)置位置及其連接都 是可以有所變化的，在本專利技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，凡根據(jù)本專利原理對(duì)個(gè)別部件進(jìn)行的改 進(jìn)和等同變換都應(yīng)包含在本專利技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置，包括進(jìn)樣適配單元、裂解單元、溫度控制單元、 出口適配單元和載氣控制單元，所述進(jìn)樣適配單元包括進(jìn)樣蓋(1)、進(jìn)樣頭( 和進(jìn)樣適配器(3)，進(jìn)樣蓋(1)擰在進(jìn) 樣頭( 上，進(jìn)樣適配器( 將不同的進(jìn)樣頭( 和裂解單元適配連接；裂解單元包括絕熱體G)、熱導(dǎo)體(5)、裂解管(1 和石英棉(14)，熱導(dǎo)體(5)的外部 設(shè)置有封閉結(jié)構(gòu)的絕熱體G)，絕熱體(4)隔離外界環(huán)境和熱導(dǎo)體(5)，熱導(dǎo)體(5)內(nèi)插入 加熱體(15)，加熱體(15)加熱熱導(dǎo)體(5)，熱導(dǎo)體(5)中間形成一個(gè)穩(wěn)定熱腔，熱腔內(nèi)放置 裂解管(13)；溫度控制單元包括溫度傳感器(6)、加熱體(1 和溫度控制器(16)，溫度傳感器(6) 插入熱導(dǎo)體(5)中；出口適配單元包括石墨壓環(huán)(9)、底座(7)、出口適配器(8)、出口傳輸管(11)，裂解管 (13)的出口尾部上面安裝一個(gè)石墨壓環(huán)(9)，石墨壓環(huán)(9)的錐形末端面向底座(7)的里 面，出口傳輸管(11)插入質(zhì)譜進(jìn)樣接口中，在底座(7)上用出口適配器⑶擰緊接頭，裂解 管(1 安裝在出口傳輸管(11)末端接頭處；載氣控制單元包括載氣控制器(17)、載氣入口(1 和載氣管路(20)，載氣源連 接到載氣控制器(17)的入端(18)，載氣控制器(17)的出端(19)連接到載氣入口(12)，連 接處使用壓環(huán)密封。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裂解裝置，其特征在于，石英棉(14)放置在裂解管(1 的中部。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種生物氣溶膠質(zhì)譜高溫裂解裝置，包括進(jìn)樣適配單元、裂解單元、溫度控制單元、出口適配單元和載氣控制單元。該裝置是將生物氣溶膠樣品快速加熱到400℃以上的高溫，使大分子氣溶膠樣品在高溫條件下‘裂解’成小分子碎片，以便質(zhì)譜質(zhì)量分析器更容易對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)分析。
文檔編號(hào)G01N1/44GK201876386SQ20102062608
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者劉強(qiáng), 劉毅, 劉愛(ài)明, 劉航, 張曉清, 鹿建春 申請(qǐng)人:北京匯豐隆經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司