專利名稱：一種水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對(duì)水體中四環(huán)素進(jìn)行測(cè)定的裝置。
背景技術(shù)：
四環(huán)素在我國(guó)畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中使用普遍，造成在水體、動(dòng)物體、糞便中的殘留程度很高，對(duì)環(huán)境生物及生態(tài)產(chǎn)生影響，并最終可能對(duì)人類的健康和生存造成不利。為了很好地控制、監(jiān)測(cè)四環(huán)素的污染情況，世界各國(guó)對(duì)四環(huán)素的殘留量和檢測(cè)手段都做了嚴(yán)格的規(guī)定，并制備了具體的實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)在《水產(chǎn)品中漁藥殘留限量》中規(guī)定四環(huán)素的殘留量不得超過(guò)100μ g/kg。目前常用的檢測(cè)四環(huán)素類抗生素的方法主要有薄層色譜、毛細(xì)管電泳以及高效液相色譜法，這些方法普遍需要大型儀器、復(fù)雜的前處理過(guò)程，最為關(guān)鍵的是不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。申請(qǐng)?zhí)枮?00810012433. 3的發(fā)明專利“四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極及其制備和應(yīng)用”提供了一種采用光聚合方法制備的四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，其制備方法是將模板分子鹽酸四環(huán)素、功能單體苯乙烯、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、致孔劑甲醇或氯仿或甲苯混合并超聲溶解后通過(guò)紫外燈光聚合在電極基體上，電極基體為以下其中一種鉬、鈀、金、玻碳電極，經(jīng)過(guò)電沉積鉬或鈀或金的鈦、鉬、鈀、金電極。使用該電極操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)短，檢測(cè)范圍為0. 6 20mg/L，四環(huán)素的檢出限達(dá)到0. 08mg/L。申請(qǐng)?zhí)枮?00910187804. 6的名為“四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極的熱聚合制備方法”的發(fā)明專利，公開(kāi)了一種熱聚合法制備四環(huán)素分子印跡膜電極的方法，該方法制備時(shí)把光聚合步驟改為在55 65°C的恒溫條件下熱聚合反應(yīng)，該方法制備的四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，檢出限數(shù)值更低，靈敏度更高，更有利于實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。但上述兩種方法制備的四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，使用時(shí)尚未實(shí)現(xiàn)設(shè)備的攜帶、檢測(cè)快速方便。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的，是提供一種高靈敏度、檢出限低、體積小，并且適合于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)四環(huán)素的分析儀。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀，包括三電極電化學(xué)系統(tǒng)和控制檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，三電極電化學(xué)系統(tǒng)的工作電極采用四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，電解液的PH值為5 8，采用飽和甘汞電極為參比電極時(shí)，工作電壓為0. 2 1. OV ；控制檢測(cè)系統(tǒng)包括恒電位電路、A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器、單片機(jī)、上位機(jī)、觸摸顯示屏；恒電位電路與三電極系統(tǒng)以及A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器相連接，輸出工作電壓，同時(shí)接受三電極電化學(xué)系統(tǒng)的電流信號(hào)；單片機(jī)通過(guò)A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器控制輸出電壓、采集電流信號(hào)，并與上位機(jī)相連接，將信號(hào)傳遞到上位機(jī)；上位機(jī)與觸摸顯示屏相連接，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的設(shè)定與讀取。本檢測(cè)儀的三電極電化學(xué)系統(tǒng)采用電流法進(jìn)行測(cè)量，首先建立溶液中四環(huán)素濃度與電流的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，即在工作電壓下，當(dāng)背景電流信號(hào)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)以后，向反應(yīng)池中分別加入不同已知濃度的四環(huán)素溶液，測(cè)量電流的變化，根據(jù)四環(huán)素濃度-響應(yīng)電流對(duì)應(yīng)關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并儲(chǔ)存在檢測(cè)儀測(cè)量系統(tǒng)的上位機(jī)中。實(shí)際測(cè)量時(shí)，單片機(jī)接受 D\A轉(zhuǎn)換器傳遞過(guò)來(lái)的與電流相關(guān)的信號(hào)后傳遞給上位機(jī)，上位機(jī)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算并顯示出水體中的四環(huán)素含量。工作電極采用光聚合法或熱聚合法制備的四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，制備方法如下將模板分子鹽酸四環(huán)素或四環(huán)素、功能單體苯乙烯或甲基丙烯酸、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、致孔劑甲醇或氯仿或甲苯混合并超聲溶解后，通過(guò)紫外燈光聚合反應(yīng)、或陽(yáng) 65°C恒溫條件下熱聚合反應(yīng)聚合在電極基體上，得到四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，然后先后在乙醇和水中浸泡，洗脫模板分子。電解液可采用磷酸緩沖液，也可采用醋酸緩沖液或硫酸鈉、氯化納等鹽溶液。參比電極可以采用標(biāo)準(zhǔn)氫電極、飽和甘汞電極、飽和銀/氯化銀電極、硫酸亞汞電極、其它型號(hào)的甘汞電極和銀/氯化銀電極等常用參比電極。使用不同參比電極，工作電壓不同，可根據(jù)飽和甘汞電極為參比電極時(shí)的工作電壓，以及該參比電極相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電極電勢(shì)換算工作電壓。對(duì)電極可以選擇金屬鉬或鎳，其中以鉬片或鉬網(wǎng)最為常用。本檢測(cè)儀還可以裝有用于拷貝數(shù)據(jù)的USB接口、連接電腦的串行接口、實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)木W(wǎng)絡(luò)接口。本測(cè)量?jī)x檢出限數(shù)值低，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，方便攜帶，適用于專業(yè)人員和非專業(yè)人員的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)框圖。圖中1為電化學(xué)三電極系統(tǒng)，2為恒電位電路，3為A/D轉(zhuǎn)換器，4為D/A轉(zhuǎn)換器，5 為單片機(jī)，6為上位機(jī)，7為觸摸顯示屏。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1，水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀及其測(cè)量。如圖1所示，一種水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀，包括電化學(xué)三電極系統(tǒng)1、恒電位電路2、A/D轉(zhuǎn)換器3、D/A轉(zhuǎn)換器4、單片機(jī)5、上位機(jī)6、觸摸顯示屏7，電化學(xué)三電極系統(tǒng)1 的工作電極為四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，參比電極為飽和甘汞電極，對(duì)電極為鉬絲；其中A/D轉(zhuǎn)換器采用AD7710，D/A轉(zhuǎn)換器采用MAX539，單片機(jī)采用AT89S8253，上位機(jī)采用 YCM40，顯示屏采用觸摸式Y(jié)CIXD-T4;3B顯示屏。反應(yīng)池為帶有蓋塞的圓柱形，三個(gè)電極穿過(guò)蓋塞伸進(jìn)反應(yīng)池，蓋上還開(kāi)有進(jìn)樣口。首先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，工作電壓設(shè)定為0. 5V，以pH = 7. 4的磷酸緩沖液作為電解液，分別加入1毫升四環(huán)素濃度為l、5、15、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，測(cè)量對(duì)應(yīng)的電流。然后根據(jù)電流-濃度關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且存儲(chǔ)在儀器內(nèi)部。在測(cè)量實(shí)際水樣時(shí)，工作電壓設(shè)定為0. 5V，以pH = 7. 4的磷酸緩沖液作為電解液， 用取樣槍取水樣1毫升，從進(jìn)樣口緩慢加入，靜止1分鐘后，通過(guò)觸摸顯示屏輸入工作電壓、測(cè)量時(shí)間等參數(shù)，檢測(cè)儀開(kāi)始測(cè)量并采集電流，上位機(jī)自動(dòng)將檢測(cè)到的電流與內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，計(jì)算出四環(huán)素濃度值并顯示在顯示屏上。
權(quán)利要求1.一種水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀，包括三電極電化學(xué)系統(tǒng)和控制檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，三電極電化學(xué)系統(tǒng)的工作電極采用四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，電解液的PH值為 5 8，采用飽和甘汞電極為參比電極時(shí)，工作電壓為0. 2 1. OV ；控制檢測(cè)系統(tǒng)包括恒電位電路、A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器、單片機(jī)、上位機(jī)、觸摸顯示屏；恒電位電路與三電極系統(tǒng)以及A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器相連接，輸出工作電壓，同時(shí)接受三電極電化學(xué)系統(tǒng)的電流信號(hào)； 單片機(jī)通過(guò)A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器控制輸出電壓、采集電流信號(hào)，并與上位機(jī)相連接，將信號(hào)傳遞到上位機(jī)；上位機(jī)與觸摸顯示屏相連接，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的設(shè)定與讀取。
2.如權(quán)利要求1所述的水體中四環(huán)素濃度檢測(cè)儀，其特征在于，裝有用于拷貝數(shù)據(jù)的 USB接口、連接電腦的串行接口、實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)木W(wǎng)絡(luò)接口。
專利摘要本實(shí)用新型屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對(duì)水體中四環(huán)素進(jìn)行測(cè)定的裝置，包括三電極電化學(xué)系統(tǒng)和控制檢測(cè)系統(tǒng)。其特征在于，三電極電化學(xué)系統(tǒng)的工作電極采用四環(huán)素分子印跡聚合物膜電極，電解液的pH值為5～8，采用飽和甘汞電極為參比電極時(shí)，工作電壓為0.2～1.0V；控制檢測(cè)系統(tǒng)包括恒電位電路、A\D轉(zhuǎn)換卡、D\A轉(zhuǎn)換卡、單片機(jī)、上位機(jī)及觸摸顯示屏；恒電位電路與三電極系統(tǒng)以及A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器相連接，單片機(jī)與A\D轉(zhuǎn)換器、D\A轉(zhuǎn)換器和上位機(jī)相連接，上位機(jī)與觸摸顯示屏相連接，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的設(shè)定與讀取。本測(cè)量?jī)x檢出限數(shù)值低，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，方便攜帶，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/416GK201965114SQ201020656510
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者全燮, 王紅濤, 解永平, 趙慧敏 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)