專利名稱：熱分析裝置和熱分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種根據(jù)權(quán)利要求1的前序部分的熱分析裝置以及根據(jù)權(quán)利要求21 的前序部分的熱分析方法背景技術(shù)
用于材料特性表示的研究方法稱作熱分析，其中，試樣經(jīng)歷受控制的溫度程序。在此，例如研究尺寸變化、質(zhì)量變化、熱效應(yīng)、比熱容或者揮發(fā)的氣體。
試樣可通過殘余氧氣在此外設(shè)置在試樣室中的惰性氣體環(huán)境中氧化，這歪曲了結(jié)果，并且因此是不希望的。因此，惰性氣體(其也稱為并且/或者使用為掃氣用氣體 (Spuelgas))中的殘余氧氣在用于在名義的惰性氣體環(huán)境(例如氮?dú)狻鍤饣蚝?下測(cè)量的設(shè)備中的存在示出了問題。
在設(shè)備中的殘余氧氣通常由此最小化，即典型的真空密封的設(shè)備被抽真空并且接下以高純度的惰性氣體來填充并掃氣。因此，殘余氧氣濃度取決于設(shè)備的真空密封性、氣體輸入管道的真空密封性和現(xiàn)存的惰性氣體的純度。掃氣用氣體在進(jìn)入設(shè)備之前的凈化由于設(shè)備自身的最終的泄漏率和殘余氧氣從設(shè)備的壁的解吸僅是不充分的。
相應(yīng)地，根據(jù)文件DE2 340 102 A，文件DE 698 30 247 T2，文件 36 21 014 C2 和文件DE 689 10 638 T2用于將殘余氧氣從惰性氣體中除去的的裝置和方法雖然適合于基本上減少惰性氣體的殘余氧氣含量，但是惰性氣體在殘余氧氣方面的純度相應(yīng)地在使用惰性氣體之前通過它的其它的途經(jīng)在相應(yīng)的設(shè)備中被再次惡化。這可能可以在一定的生產(chǎn)過程和生產(chǎn)環(huán)境中接受，如其在之前提到的公布中例如被引用為用于惰性氣體的應(yīng)用，但是對(duì)于測(cè)量和分析的裝置及方法，尤其如熱分析裝置和方法因此獲得不了令人滿意的結(jié)果。發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的為減少并因此改善在利用熱分析裝置和方法的測(cè)量中的殘余氧氣負(fù)載。
該目的利用根據(jù)權(quán)利要求1的熱分析裝置以及根據(jù)權(quán)利要求21的熱分析方法來實(shí)現(xiàn)。
因此，本發(fā)明提供一種熱分析裝置，其帶有試樣室，在其中包含有試樣載體和加熱裝置以及惰性氣體，其中，此外包含有用于產(chǎn)生朝向試樣載體的惰性氣體流動(dòng)的用于惰性氣體的流動(dòng)裝置和用于將殘余氧氣從惰性氣體中除去的吸氣裝置(氧氣收集裝置)，其在惰性氣體流動(dòng)中在流動(dòng)方向上布置在試樣載體之前在其附近。
通過吸氣裝置，以有利的和根據(jù)本發(fā)明的方式在分析裝置中在試樣那里實(shí)現(xiàn)了殘余氧氣濃度的在局部的進(jìn)一步降低。
優(yōu)選地，此外設(shè)置成，吸氣裝置在惰性氣體流動(dòng)中在流動(dòng)方向上在試樣載體之前與其相間隔地來布置。
另外，當(dāng)用于惰性氣體的流動(dòng)裝置包含至試樣室的惰性氣體供給部(Inertgaszufuhr)時(shí)，是優(yōu)選的。
又一另外的優(yōu)選的設(shè)計(jì)方案在于，吸氣裝置包含有吸氣載體和布置在其處或其上的、尤其金屬的吸氣材料，其中，尤其地此外可設(shè)置成，吸氣載體和/或吸氣材料在惰性氣體的流動(dòng)方向上前置于試樣載體并且至少近似軸向地與后者對(duì)齊地來布置。替代地或附加地，優(yōu)選地可設(shè)置成，
-吸氣材料為耐熱的，
-吸氣材料包含鋯，
-加熱裝置設(shè)計(jì)(如尤其構(gòu)造、成形和/或布置)成將吸氣材料加熱到40(TC或更高的溫度。
-吸氣載體至少主要由陶瓷的材料構(gòu)成，其中，陶瓷的材料尤其包含IO3，
-吸氣載體至少主要由不與吸氣材料反應(yīng)的材料構(gòu)成，并且/或者
-吸氣載體為桿、線或環(huán)。
另一優(yōu)選的設(shè)計(jì)方案在于，加熱裝置確定了加熱區(qū)域，試樣載體連同必要時(shí)布置在其上或其處的試樣布置在加熱區(qū)域中，并且吸氣裝置、必要時(shí)吸氣材料至少部分地布置在加熱區(qū)域中。
另外，優(yōu)選地可設(shè)置成，加熱裝置這樣設(shè)計(jì)和布置，使得它同時(shí)加熱布置在試樣載體上的試樣并至少部分地加熱吸氣裝置，必要時(shí)至少加熱吸氣材料。
根據(jù)又一另外的優(yōu)選的設(shè)計(jì)方案設(shè)置成，用于加熱布置在試樣載體上的試樣的加熱裝置包含有關(guān)于在試樣載體上或在試樣載體處的試樣側(cè)向地與試樣載體相間隔的至少一個(gè)加熱元件，其中，尤其另外可設(shè)置成，一個(gè)或多個(gè)加熱元件側(cè)向上至少部分地包圍試樣載體。
優(yōu)選地，設(shè)計(jì)并布置流動(dòng)裝置，以便產(chǎn)生至少大致豎直的惰性氣體流動(dòng)，并且試樣載體至少大致布置在吸氣裝置上方，使得惰性氣體側(cè)向地流動(dòng)經(jīng)過試樣載體以及可布置在試樣載體上的試樣。替換地也可設(shè)置成，設(shè)計(jì)并布置流動(dòng)裝置，以便產(chǎn)生至少大致水平的惰性氣體流動(dòng)，并且試樣載體至少大致側(cè)向于吸氣裝置來布置，使得惰性氣體流動(dòng)至少流經(jīng)試樣載體以及可布置在試樣載體上的試樣。
惰性氣體優(yōu)選地包含氬氣(尤其99. 996的純度)、氮?dú)夂?或氦氣。
此外，優(yōu)選地可設(shè)置成，試樣載體設(shè)計(jì)成承載用于容納待研究的試樣的坩堝。
優(yōu)選地，氧氣收集裝置包含吸氣裝置。
此外優(yōu)選地，之前所敘述的設(shè)計(jì)方案尤其適用于吸氣裝置，而另外也適用于熱分析裝置。
本發(fā)明最后還提供一種熱分析方法，其中，在試樣室中試樣載體和加熱裝置由惰性氣體包圍，并且其中，惰性氣體被推動(dòng)作為惰性氣體流動(dòng)在試樣室中首先流動(dòng)通過或者經(jīng)過用于將殘余氧氣從惰性氣體中除去的吸氣裝置并且然后流動(dòng)至布置在吸氣裝置附近的試樣載體。
其中的一個(gè)優(yōu)選的改進(jìn)方案在于，惰性氣體流動(dòng)利用至試樣室的惰性氣體供給部來產(chǎn)生。
此外，優(yōu)選地可設(shè)置成，加熱裝置確定加熱區(qū)域，試樣載體連同必要時(shí)布置在其上或其處的試樣布置在加熱區(qū)域中，并且吸氣裝置至少部分地、必要時(shí)至少吸氣材料布置在加熱區(qū)域中，使得加熱裝置同時(shí)加熱可布置在試樣載體上的試樣并至少部分地加熱吸氣裝置、或包含在其中的吸氣材料。
熱分析方法的另一優(yōu)選的設(shè)計(jì)方案在于，產(chǎn)生至少大致豎直的惰性氣體流動(dòng)，其首先流動(dòng)經(jīng)過吸氣裝置并且然后流向至少大致布置在其上的試驗(yàn)載體，使得惰性氣體側(cè)向地流動(dòng)經(jīng)過試樣載體以及可布置在試樣載體上的試樣。替代地可設(shè)置成，產(chǎn)生至少大致水平的惰性氣體流動(dòng)，其首先流動(dòng)經(jīng)過吸氣裝置并且然后流向至少大致側(cè)向于其布置的試驗(yàn)載體，使得惰性氣體流動(dòng)至少流經(jīng)試樣載體以及可布置在試樣載體上的試樣。
此外可設(shè)置成，熱分析裝置由多個(gè)加熱裝置組成，吸氣裝置和試樣利用多個(gè)加熱裝置可彼此獨(dú)立地加熱。
在一附加的設(shè)計(jì)形式中，在它沒有被提前抽真空的情況下來運(yùn)行熱分析裝置。在該實(shí)施形式中，僅利用惰性氣體流動(dòng)作用試樣室，惰性氣體流動(dòng)在周圍沖刷吸氣裝置并且之后在周圍沖刷試樣。
本發(fā)明的其它的優(yōu)選的和/或有利的設(shè)計(jì)方案從權(quán)利要求和它們的組合以及總的當(dāng)前的申請(qǐng)材料中產(chǎn)生。


根據(jù)實(shí)施例接下來參考附圖僅示例性地進(jìn)一步闡述本發(fā)明，其中，
圖1在示意圖中顯示了熱分析裝置的第一實(shí)施例，
圖2在示意圖中顯示了熱分析裝置的第二實(shí)施例，以及
圖3顯示了用于對(duì)根據(jù)本發(fā)明的熱分析裝置的應(yīng)用的效果加以說明的測(cè)量圖表。
具體實(shí)施方式
在附圖的各個(gè)圖和圖表中的相同的附圖標(biāo)記標(biāo)識(shí)了相同的或相似的或相同地或相似地起作用的部件。根據(jù)附圖中的圖示，未設(shè)有附圖標(biāo)記的這些特征也變得清楚，不取決于這些特征接下來是否進(jìn)行說明。另一方面，包含在本說明書中、但是在附圖中不可見或未示出的特征對(duì)于專業(yè)人員也可無容易地理解。
在圖1和2中示意性地顯示了熱分析裝置1的第一或第二實(shí)施例。
該熱分析裝置1包含試樣室2，在其中包含有試樣載體3和加熱裝置4以及惰性氣體5。另外，包含有用于產(chǎn)生朝向試樣載體3的惰性氣體流動(dòng)7的用于惰性氣體5的流動(dòng)裝置6和用于將殘余氧氣從惰性氣體5中除去的氧氣收集裝置8。流動(dòng)裝置6包含至試樣室 2的惰性氣體供給部9，試樣室2此外還具有惰性氣體出口 10，使得惰性氣體5從惰性氣體供給部9朝惰性氣體出口 10流動(dòng)通過試樣室2并且在其中又從氧氣收集裝置8流向試樣載體3。
惰性氣體5例如涉及氬氣，尤其99. 996的純度，但是其中也可使用例如氮?dú)饣蚝饣蛘邭怏w混合物這些氣體。
氧氣收集裝置8包含用于將殘余氧氣從惰性氣體5中除去的吸氣裝置11并且在惰性氣體流動(dòng)7中在流動(dòng)方向上在試樣載體3之前在其附近但與其相間隔地來布置。吸氣裝置的結(jié)構(gòu)、功能和作用從現(xiàn)有技術(shù)中，如尤其從開頭所說明的公布中基本上已知，并且這里明確地參考于此，使得吸氣裝置11的所有的之前已知的設(shè)計(jì)方案和尤其在文件DE 2340 102A、文件 DE 698 30 247 T2、文件 DE 36 21 014 C2 和文件 DE 689 10 638 T2 中公開的特征通過這些避免簡(jiǎn)單的重復(fù)的參考全面地吸納到當(dāng)前的材料中。
吸氣裝置11包含吸氣載體12和布置在其處或其上的吸氣材料13，其尤其包含金屬。吸氣載體12和/或優(yōu)選的金屬的吸氣材料13在惰性氣體5或惰性氣體流動(dòng)7的流動(dòng)方向上前置于試樣載體3，并且至少近似軸向地與后者對(duì)齊地來布置。加熱裝置4設(shè)計(jì)(尤其如構(gòu)造、模制和/或布置)成以便將吸氣材料13加熱到足夠高的溫度(大致在400°C以上)。但是，該溫度值僅示出了在本實(shí)施例的范圍中的數(shù)據(jù)；可使用的吸氣裝置11和吸氣材料13在本發(fā)明的范圍中不局限于從400°C和更高的溫度才工作或起作用，而是也可使用在400°C以下工作或起作用的這些吸氣裝置11和吸氣材料13。吸氣材料13為耐熱的并且包含鋯。吸氣載體12包括陶瓷的材料，尤其IO3，并且吸氣載體12由其構(gòu)成的材料不與吸氣材料13反應(yīng)。在構(gòu)型方面，吸氣材料可為桿、線或環(huán)。
加熱裝置4確定了加熱區(qū)域14，在坩堝16中試樣載體3連同布置在其上(參見圖1)或其處(參見圖2、的的試樣15和吸氣裝置11或通常氧氣收集裝置8布置在加熱區(qū)域14中。因此，氧氣收集裝置8的吸氣裝置11在惰性氣體5或惰性氣體流動(dòng)7的流動(dòng)方向上與試樣載體3相間隔地布置，以便避免在試樣15與吸氣材料13之間的反應(yīng)。
此外，加熱裝置4這樣設(shè)計(jì)或布置，使得它同時(shí)加熱可布置在試樣載體3上的試樣 15和吸氣裝置11或至少加熱它的尤其金屬的吸氣材料13。對(duì)此，加熱裝置4關(guān)于在試樣載體3上或在試樣載體3處的試樣15包括側(cè)向地與試樣載體3相間隔的加熱元件17，其這樣成形和布置，即它側(cè)向上至少部分地包圍試樣載體3。
在根據(jù)圖1的第一實(shí)施例中，熱分析裝置1這樣布置和設(shè)計(jì)，即流動(dòng)裝置6通過惰性氣體供給部9和惰性氣體出口 10的布置產(chǎn)生了從下向上的豎直的惰性氣體流動(dòng)7，那么其中，試樣載體3正好布置在吸氣裝置11上方，使得惰性氣體流動(dòng)7側(cè)向地流經(jīng)試樣載體 3以及布置在試樣載體3上的試樣15。
與之相區(qū)別，并且這是第一與第二實(shí)施例的唯一的區(qū)別，正好在根據(jù)在圖2中所示出的第二實(shí)施例的熱分析裝置1中設(shè)置成，流動(dòng)裝置6通過惰性氣體供給部9和惰性氣體出口 10的布置來設(shè)計(jì)和布置，以便產(chǎn)生水平的惰性氣體流動(dòng)7，并且試樣載體3側(cè)向于吸氣裝置11來布置，使得惰性氣體流動(dòng)7至少流經(jīng)試樣載體以及可布置在試樣載體上的試樣。
根據(jù)本方法，即在試樣室2 (其包含試樣載體3和相應(yīng)地由惰性氣體5包圍的加熱裝置4)中推動(dòng)惰性氣體作為惰性氣體流動(dòng)7在試樣室2中首先通過或經(jīng)過用于將殘余氧氣從惰性氣體5中除去的吸氣裝置11并且然后流向試樣載體3，其雖然與吸氣裝置11相間隔、但是在其附近布置。
重要的是在圖1和2中惰性氣體的流向、即惰性氣體流動(dòng)7，惰性氣體5中的殘余氧氣通過該流動(dòng)首先到達(dá)至包含金屬的吸氣材料13、由其吸收并且由此不到達(dá)試樣15的地點(diǎn)處。豎直的或水平的布置的選擇可通過對(duì)設(shè)備和/或測(cè)量的其它的要求來作出。
熱分析裝置1和因此所執(zhí)行的熱分析方法以及尤其根據(jù)本發(fā)明在惰性氣體流7中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11的工作原理示例性地根據(jù)在圖3中所顯示的獲得鎳的TG-DSC測(cè)量曲線變得清楚。測(cè)量?jī)蓚€(gè)鎳試樣，即一鎳試樣利用熱分析裝置1和因此所執(zhí)行的熱分析方法以及尤其根據(jù)本發(fā)明在惰性氣體流動(dòng)7中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11帶有通過實(shí)線示出的結(jié)果，并且一鎳試樣沒有在惰性氣體流動(dòng)7中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11。
TG標(biāo)識(shí)了熱重分析法，即確定質(zhì)量變化，并且DSC標(biāo)識(shí)了差示掃描量熱法，其中， 可研究熱效應(yīng)，例如熔化。兩個(gè)測(cè)量利用純度99. 996的氬氣-掃氣用氣體來執(zhí)行。由文獻(xiàn)已知的1455°C的鎳的熔點(diǎn)(Tmelt)在熱分析儀器中經(jīng)常用于在高的溫度時(shí)的測(cè)溫。但是，鎳是非常易于氧化的，由此，以非限定的方式降低了熔點(diǎn)并且因此應(yīng)不再用于測(cè)溫。
利用熱分析裝置和因此所執(zhí)行的熱分析方法以及尤其根據(jù)本發(fā)明在惰性氣體流動(dòng)7中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11的測(cè)量提供了關(guān)于此的正確的結(jié)果，如利用實(shí)線所示出的測(cè)量曲線所顯示的那樣試樣15未明顯地氧化，這在水平伸延的TG曲線處可辨識(shí)出；沒有發(fā)生重量變化。所謂的鎳的DSC熔化峰值發(fā)生在1454. 9°C，即近似于1455°C的文獻(xiàn)值，所檢測(cè)的熔化焓delta H為299. 8J/g，即大約 300.OJ/go
在測(cè)量期間，在沒有根據(jù)本發(fā)明在惰性氣體流動(dòng)7中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11的情況下試樣15氧化，這在明顯上升的TG曲線處根據(jù)虛線示出的測(cè)量曲線可明顯地辨識(shí)出(重量增加)。DSC熔化峰值由于氧化已經(jīng)發(fā)生在1443°C，即在文獻(xiàn)值之下12°C。所測(cè)得的275J/g的熔化焓也比300J/g的文獻(xiàn)值更低。
熱分析裝置1和因此所執(zhí)行的熱分析方法以及尤其根據(jù)本發(fā)明在惰性氣體流動(dòng)7 中布置在試樣15和它的試樣容器3之前的氧氣收集裝置8或吸氣裝置11使在熱分析測(cè)量 (TGA、DSC、STA、DIL等)中殘余氧氣濃度的局部的降低成為可能，并且這樣設(shè)計(jì)，即將尤其耐熱的吸氣材料13引入到熱分析裝置1的測(cè)量室或試樣室2中。以相應(yīng)必需的方式，吸氣材料13通過加熱元件被帶到足夠高的溫度，以便能夠起作用。在試樣室2中的惰性氣體5 中的殘余氧氣由吸氣材料13吸收，并且由此有效地阻止了試樣15的氧化。對(duì)此，吸氣材料 13這樣定位在熱分析儀器中，即惰性氣體首先流經(jīng)吸氣材料13并且然后流經(jīng)試樣15。吸氣材料13不與坩堝16和試樣15接觸。耐熱的吸氣載體12將吸氣材料13對(duì)應(yīng)地定位在熱分析裝置1的試樣室2中。吸氣載體12由不與吸氣材料13反應(yīng)的材料構(gòu)成，例如IO3 陶瓷。


8尤其地，本發(fā)明和其實(shí)施例的所有單個(gè)的特征和設(shè)計(jì)可能性是可組合的。 附圖標(biāo)記清單1熱分析裝置2試樣室3試樣載體4加熱裝置5惰性氣體6流動(dòng)裝置7惰性氣體流動(dòng)8氧氣收集裝置9惰性氣體供給部10惰性氣體出
11吸氣裝置
12吸氣載體
13吸氣材料
14加熱區(qū)域
15試樣
16坩堝
17加熱元件
權(quán)利要求
1.一種熱分析裝置(1)，其帶有試樣室O)，在其中包含有試樣載體C3)和加熱裝置 (4)以及帶有用于惰性氣體(5)的惰性氣體供給部(9)的流動(dòng)裝置(6)，其特征在于，包含有至少一個(gè)用于將殘余氧氣從所述惰性氣體(5)中除去的吸氣裝置(11)，其中所述吸氣裝置(11)在所述惰性氣體流動(dòng)(7)中在流動(dòng)方向(6)上布置在所述試樣載體C3)之前在其附近，并且所述吸氣裝置(11)具有至少一個(gè)用于容納吸氣材料(13)的吸氣載體(12)，其中，所述吸氣材料(12)和/或所述吸氣材料(13)軸向于所述試樣載體(3)布置，并且所述吸氣載體(1 能夠由陶瓷的材料制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述吸氣材料(1)為耐熱的金屬的和/或包含金屬的材料，優(yōu)選地為鋯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述吸氣載體 (12)至少部分地由陶瓷的材料構(gòu)成，優(yōu)選地由包含IO3的陶瓷材料構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述吸氣載體 (12)由不與所述吸氣材料(13)起反應(yīng)的材料構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述吸氣載體 (12)為桿、線或環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述加熱裝置 (4)這樣設(shè)計(jì)、構(gòu)造、成形并且/或者布置，使得所述吸氣材料(1 能夠加熱到400°C或更高的溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述加熱裝置 (4)確定加熱區(qū)域(14)，所述試樣載體C3)連同布置在其上或其處的試樣(1 布置在所述加熱區(qū)域(14)中且所述吸氣裝置(11)至少部分地或者至少所述吸氣材料(13)布置在所述加熱區(qū)域(14)中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述加熱裝置 (4)這樣設(shè)計(jì)并且布置，使得利用所述加熱裝置(4)能夠同時(shí)加熱在所述試樣載體( 上存在的試樣(15)且至少部分地加熱所述吸氣裝置(11)，必要時(shí)至少加熱所述吸氣材料(13)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，用于加熱存在于所述試樣載體⑶上的試樣(15)的所述加熱裝置⑷裝備有側(cè)向上與所述試樣(15)相間隔的至少一個(gè)加熱元件(17)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，一個(gè)所述加熱元件(17)或多個(gè)所述加熱元件(17)側(cè)向上至少部分地包圍所述試樣載體(3)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述吸氣裝置 (11)具有單獨(dú)的加熱裝置G)，利用所述加熱裝置(4)能夠單獨(dú)地加熱并且/或者能夠在一定的溫度中保持所述吸氣裝置(11)。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述流動(dòng)裝置 (6)這樣設(shè)計(jì)，即產(chǎn)生大致豎直的和/或水平的惰性氣體流動(dòng)(7)，并且所述試樣載體(3) 在所述吸氣裝置(11)上方并且/或者側(cè)向于所述吸氣裝置(11)布置，使得所述惰性氣體流動(dòng)(7)在側(cè)向并且/或者在上方流經(jīng)所述試樣載體(3)以及能夠布置在所述試樣載體 (3)上的試樣(15)。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述惰性氣體(5)包括氬氣和/或氮?dú)夂?或氦氣，尤其純度99. 996。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述試樣載體(3)設(shè)計(jì)成承載用于容納待研究的所述試樣(15)的坩堝(16)。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的熱分析裝置(1)，其特征在于，所述熱分析裝置(I)能夠僅通過所述惰性氣體流動(dòng)(7)的使用來運(yùn)行，而所述熱分析裝置(1)事先不設(shè)有真空。
16.一種熱分析方法，其中，在試樣室(2)中試樣載體⑶和加熱裝置⑷由惰性氣體 (5)包圍，其中，惰性氣體流動(dòng)(7)通過惰性氣體供給部(9)在所述試樣室( 中產(chǎn)生，其特征在于，>在所述試樣室O)中的所述惰性氣體流動(dòng)(7)首先流動(dòng)通過或經(jīng)過用于將殘余氧氣從所述惰性氣體(5)中除去的所述吸氣裝置(11)，并且然后流向所述試樣載體(3)， >所述吸氣裝置(11)布置在所述試樣載體附近，>在所述吸氣裝置(11)中布置有用于容納吸氣材料(13)的至少一個(gè)吸氣載體(12)， 其中，所述吸氣載體(12)和/或所述吸氣材料(13)軸向于所述試樣載體取向，以及 >所述吸氣載體(12)由陶瓷的材料制成。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的熱分析方法，其特征在于，一個(gè)或多個(gè)所述加熱裝置(4)確定加熱區(qū)域(14)，所述試樣載體C3)連同布置在其上或其處的試樣(1 和所述吸氣裝置(II)和/或所述吸氣材料(1 這樣布置在所述加熱區(qū)域(14)中，使得通過所述加熱裝置 ⑷同時(shí)加熱布置在所述試樣載體⑶上的試樣(15)和/或所述吸氣裝置(11)和/或包括在所述吸氣裝置(11)中的吸氣材料(13)。
18.根據(jù)權(quán)利要求16或17中任一項(xiàng)所述的熱分析方法，其特征在于，產(chǎn)生豎直的和/ 或水平的惰性氣體流動(dòng)(7)，其首先流動(dòng)經(jīng)過所述吸氣裝置(11)并且然后流向在其上和/ 或在側(cè)向布置的所述試樣載體(3)，使得所述惰性氣體流動(dòng)(7)被引導(dǎo)側(cè)向地經(jīng)過所述試樣載體(3)以及布置在所述試樣載體C3)上的試樣(1 并且/或者在其上被引導(dǎo)。
19.根據(jù)權(quán)利要求16至19中任一項(xiàng)所述的熱分析方法，其特征在于，所述加熱裝置(4)這樣布置，即利用加熱裝置(4)加熱所述吸氣裝置(11)，并且利用另一加熱裝置(4)加熱帶有所述試樣(1 的所述試樣載體(3)。
20.根據(jù)權(quán)利要求16至20中任一項(xiàng)所述的熱分析方法，其特征在于，所述熱分析裝置 (1)僅通過利用惰性氣體流動(dòng)(7)的掃氣來運(yùn)行，而所述熱分析裝置(1)事先不被抽真空。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱分析裝置(1)，其帶有試樣室(2)，在其中包含有試樣載體(3)和加熱裝置(4)以及惰性氣體(5)，其中，此外包含有用于產(chǎn)生朝向試樣載體(3)的惰性氣體流動(dòng)(7)的用于惰性氣體(5)的流動(dòng)裝置(6)和用于將殘余氧氣從惰性氣體(5)中除去的吸氣裝置(11)，該吸氣裝置(11)在惰性氣體流動(dòng)(7)中在流動(dòng)方向上布置在試樣載體(3)之前在其附近。此外，本發(fā)明涉及一種熱分析裝置(1)，其帶有試樣室(2)，在其中包含有試樣載體(3)和加熱裝置(4)以及惰性氣體(5)，其中，此外包含有用于產(chǎn)生朝向試樣載體(3)的惰性氣體流動(dòng)(7)的用于惰性氣體(5)的流動(dòng)裝置(6)和用于將殘余氧氣從惰性氣體(5)中除去的氧氣收集裝置(8)，該氧氣收集裝置(8)在惰性氣體流動(dòng)(7)中在流動(dòng)方向上布置在試樣載體(3)之前在其附近。此外，本發(fā)明涉及一種熱分析方法，其中，在試樣室(2)中試樣載體(3)和加熱裝置(4)由惰性氣體(5)包圍，并且其中，惰性氣體(5)被推動(dòng)作為惰性氣體流動(dòng)(7)在試樣室(2)中首先流動(dòng)通過或者經(jīng)過用于將殘余氧氣從惰性氣體(5)中除去的吸氣裝置(11)并且然后流動(dòng)至布置在吸氣裝置(11)附近的試樣載體(3)。
文檔編號(hào)G01N25/00GK102482084SQ201080025839
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日
發(fā)明者A·申德勒, J·布盧姆 申請(qǐng)人:耐馳-儀器制造有限公司