專利名稱:用于氣相色譜儀的氦氣再生系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及氣相色譜系統(tǒng)和方法,并且具體地設(shè)計用于再生或再循環(huán)氣相色譜儀中使用的氦氣載氣的系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù):
氣相色譜法是一種眾所周知的用于鑒定材料樣品的化學(xué)組成的方法,并且已經(jīng)應(yīng)用在依賴于鑒定化合物的各種行業(yè)中。氣相色譜過程包括蒸發(fā)以及將材料樣品引入色譜柱中,其中該材料樣品通過一種惰性的氣態(tài)載體如氮氣(N2)、氫氣(H2) (H2)或氦(He)的流動而被輸送穿過該柱?,F(xiàn)代氣相色譜儀典型地采用熔融石英毛細(xì)管柱進(jìn)行樣品材料的分離。在使用這樣的柱時,往往有必要將大量的樣品分流以避免探測器飽和或柱的相飽和,或?qū)⒐?yīng)氣體的 大部分分流以避免由于殘留的溶劑蒸汽或低蒸汽壓力的基質(zhì)(如油)所造成的基線升高。實際上,大部分消耗的氣體沒有直接參與色譜法而被排除到大氣中。例如,一種典型的氣相色譜儀將50ml/min或以上的氣體分流且在色譜法中或許僅利用lml/min,相當(dāng)于50 I的分流比。因此,這種色譜儀將排出的是攜帶樣品經(jīng)過色譜柱用于分析所實際需要的氣體量的50倍。在許多氣相色譜儀上發(fā)現(xiàn)的一個典型地稱為“省氣裝置”自動化特征允許在注入后設(shè)置更低的分流流量,以節(jié)省氣體。盡管省氣裝置特征導(dǎo)致消耗較低量的氦氣,但已知在使用低分流流量和接著發(fā)生的隨后的污染程度(如基線的提高)之間存在折中。因此,在分析上希望的是保持較高的分流流量,但經(jīng)濟(jì)上希望的是使用較低的分流流量。因此,希望的是使用50標(biāo)準(zhǔn)立方米/分鐘(sccm)或更大的高分流流量,并提供一種用于再循環(huán)大部分用過的氣體的裝置。已經(jīng)有一些對采用載氣再循環(huán)的系統(tǒng)的描述。例如,以發(fā)明人Bonmati等人的名義發(fā)布的美國專利號4,230,464描述了一個使用高氣體流速和大量載氣(5與200立方米載氣/小時之間)的工業(yè)規(guī)模的制備型色譜儀。純化應(yīng)用于已經(jīng)在大規(guī)模物理分離和純化已知成分(與實驗室分析設(shè)置相反,是針對于鑒定和量化大大不同的基質(zhì)中的恒量化學(xué)成分)的色譜過程中使用過的氣體。以發(fā)明人Wilson的名義發(fā)布的美國專利號6,063,166描述了在利用金屬氫化物存儲系統(tǒng)的系統(tǒng)中的氫氣閉合回路再循環(huán)。以發(fā)明人Bostrom等人的名義發(fā)布的美國專利申請公開2007/0125233A1描述了用于地下流體原位分析的現(xiàn)場便攜式“井下”儀器,該原位分析使用溫度固定的金屬氫化物儲存器(reservoir)作為載氣體源和載氣儲存器。以發(fā)明人Wilson的名義發(fā)布的美國專利號6,074,461教導(dǎo)了耦合到色譜儀上的氣體再循環(huán)系統(tǒng)的用途,其中這些再循環(huán)系統(tǒng)包括用于執(zhí)行載氣純化和載氣增壓的相應(yīng)任務(wù)的第一級和第二級。Wilson進(jìn)一步指出,氣體純化級可以根據(jù)在色譜儀的具體實施方案中可操作的特定載氣而設(shè)計,并且可以包括一個填充阱(如分子篩(moleseive))、一個膜或類似的僅可滲透氫氣的裝置、一個氦氣吸氣器、一個設(shè)計用于清潔為另一種載氣優(yōu)化過的氦氣的填充床阱、或一個僅對傳送氦氣有效的聚合物屏障。現(xiàn)有技術(shù)的上述氣體純化方法在Bonmati等人的情況下受到低效率和可擴(kuò)展性差的困擾,而且在Bostrom等人和Wilson的情況下受到成本、復(fù)雜性、分析缺陷和/或安全性的困擾。當(dāng)考慮基于氫的再循環(huán)系統(tǒng)時,情況就是這樣。當(dāng)作為氣相色譜儀的載氣使用時,氫氣存在一種潛在的火災(zāi)或爆炸的危險,并與其他一些分析缺陷有關(guān)。已知,例如,如果氫氣載氣用于氣相色譜/質(zhì)譜法(GCMS)應(yīng)用時,靈敏度下降,且在入口(如加氫)或離子源(如脫鹵化氫)中可發(fā)生不利化學(xué)反應(yīng)。因此,對于許多常規(guī)實驗室或現(xiàn)場分析的目的,希望的是唯一使用氦氣作為載氣。令人遺憾的是,氦氣的成本增加,導(dǎo)致將此氣體用作氣相色譜的載體變得過分地昂貴,特別是在一些發(fā)展中國家,例如一個單柱的氣體可能要花費高達(dá)500歐元。現(xiàn)有技術(shù)中描述的氣體純化的傳統(tǒng)方法(如氦氣吸氣)利用活性金屬合金來確保從另外的純氦中去除恒量污染物。由于能力有限和在這些類型的阱中發(fā)生的不可逆化學(xué)反應(yīng),這種技術(shù)對于洗滌多個微升的數(shù)量的溶劑是不切實際的。同樣地,常規(guī)設(shè)計的分子篩阱被普遍采用并且對于去除被強(qiáng)力吸附的痕量污染物是有用的,但更輕的、更弱鍵合的化學(xué)物質(zhì)可在相對短的時間間隔內(nèi)貫穿這些阱,除非使用大量的吸附劑,或在阱的周圍保持低溫條件。由于合成多孔聚合物的成本高,因此,這種本質(zhì)的大容量直列式(in-line)阱也是不切實際的。 再壓縮所再循環(huán)的氣體流中涉及的壓縮循環(huán)必要地是一個閉環(huán)系統(tǒng),以防止引入大氣氣體,否則這些大氣氣體就會污染氣體流?,F(xiàn)有技術(shù)的泵送系統(tǒng)采用專用的轉(zhuǎn)動葉片泵、柱塞泵等,由于需要油基潤滑劑而具有成本和傾向于將烴類污染物引入氣流中的缺點。另外地,這些泵為自由運(yùn)行類型的泵,在泵的氣體采集側(cè)施加了真空。不對氣相色譜儀的電子壓力控制進(jìn)行特殊修改以應(yīng)對減壓,或不提供用于對輸送至泵的流進(jìn)行節(jié)流的復(fù)雜裝置,這些方法不能用于GC和GCMS單元的現(xiàn)有設(shè)備。因此,在大多數(shù)現(xiàn)有的常規(guī)實驗室或現(xiàn)場色譜儀中,進(jìn)一步希望的是采用氦氣再生及再循環(huán)系統(tǒng)。為了增加便攜性和多功能性并盡可能降低運(yùn)行成本,該氦氣再生及再循環(huán)系統(tǒng)應(yīng)該(a)容易適應(yīng)幾乎任何分析性氣相色譜儀系統(tǒng),而不干擾該色譜系統(tǒng)的正常運(yùn)行,(b)應(yīng)該包括用于對再生氦氣的純度進(jìn)行定期的自行分析的設(shè)備,并且(C)應(yīng)該允許重新產(chǎn)生該再生系統(tǒng)的潔凈品質(zhì),使得不需要大量的吸收劑。本發(fā)明解決了這些需求。
發(fā)明內(nèi)容
本披露提供了能夠在氣相色譜儀注入周期過程中和之后收集相對純凈的分流氣體氦氣的方法和系統(tǒng)。這些方法和系統(tǒng)可以使氦氣柱能夠使用長達(dá)數(shù)年而無需更換。例如,根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種示例性系統(tǒng)從氣相色譜儀的分流出口(split vent)和隔墊吹掃輸出端在基本上大氣壓力下收集氦氣(連同殘留溶劑和分析物一起)、再壓縮所收集的氣體、純化該氦氣至適當(dāng)?shù)募兌?、并且將純化后的氣體再次引入氣相色譜儀的上游。在本發(fā)明的第一方面,披露了一種對用作氣相色譜儀的載氣的氦氣進(jìn)行收集、重新加壓、純化和再利用的系統(tǒng),該氣相色譜儀具有一個載氣入口和至少一個排氣口(outletvent),該排氣口包括一個分流出口或一個隔墊吹掃出口,該系統(tǒng)包括一個純化的氦氣體源,用于將純化的氦氣提供到該載氣入口,該系統(tǒng)的特征在于(i) 一個柔性氣囊,其包括一個氣囊內(nèi)部,該氣囊內(nèi)部流體連接到至少一個排氣口,從而從其接收攜帶有氦氣的氣體;
(ii)一個隔室,其包括一個隔室內(nèi)部,該氣囊被包含在該隔室內(nèi)部中一個加壓空氣或氣體源,該加壓空氣或氣體源流體連接到該隔室內(nèi)部并且且是可操作的以便將所述加壓空氣或氣體供應(yīng)到該隔室內(nèi)部,從而壓縮該含有攜帶有氦氣的氣體的氣囊;(iv) —個氣體儲存器,其流體連接到該氣囊內(nèi)部,從而從該壓縮的氣囊的內(nèi)部接收攜帶有氦氣的氣體;以及(V)至少一個氣體純化模塊,其流體連接到該氣體儲存器,從而從該氣體儲存器接收該攜帶有氦氣的氣體,并且是可操作的以便從該攜帶有氦氣的氣體中除去除氦氣以外的氣體組分,其中該至少一個氣體純化模塊的一個出口流體連接到該載氣入口上。在本發(fā)明的第二個方面,披露了一個用于再生或再循環(huán)從一個氣相色譜儀的分流出口或隔墊吹掃出口輸出的氦氣的方法,其特征在于(a)從至少一個分流出口或隔墊吹掃出口接收一種包括氦氣的氣體混合物進(jìn)入一個柔性氣囊的內(nèi)部;(b)壓縮該柔性氣囊從而將該氣體混合物從氣囊內(nèi)部驅(qū)逐到一個儲存器;并且(C)致使該氣體混合物從該儲存器流動穿過至少一個氣體純化模塊,該氣體純化模塊從該氣體混合物中除去除氦氣以外的氣體組分,從而回收所純化的氦氣。在本發(fā)明的另一個方面,披露了一種對用作氣相色譜儀的載氣的氦氣進(jìn)行收集、重新加壓、純化和再利用的系統(tǒng),該系統(tǒng)包括(i) 一個閥,其包括一個輸入端口,該輸入端口流體連接到至少一個排氣口上,該排氣口包括該氣相色譜儀的一個分流出口或一個隔墊 吹掃出口,從而從至少一個排氣口接收攜帶有氦氣的氣體;(ii)可變體積氣體儲存裝置,其包括一個內(nèi)部體積,該內(nèi)部體積流體連接到該閥的一個輸出端口上,從而接收來自該閥的攜帶有氦氣的氣體;(iii)壓縮裝置,其物理連接到該可變體積氣體儲存裝置、是可操作的以便壓縮這個含有攜帶有氦氣的氣體的內(nèi)部體積;Qv) —個氣體儲存器,其流體連接到該內(nèi)部體積上,從而從該壓縮的氣囊的內(nèi)部接收該攜帶有氦氣的氣體;以及(V)至少一個氣體純化模塊,其流體連接到該氣體儲存器上從而從氣體儲存器接收該攜帶有氦氣的氣體并且是可操作的以便從該攜帶有氦氣的氣體中除去除氦氣以外的氣體組分,其中該至少一個氣體純化模塊的一個出口是流體連接到該氣相色譜儀的一個載氣入口上。根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種系統(tǒng)的一個收集和再壓縮部分可以包括一個氣體阻隔袋,該氣體阻隔袋包含被收納在一個袋安全容器(containment vessel)內(nèi)的一種膜材料。優(yōu)選地,該膜材料包括一種柔性的氣體阻隔材料,例如Tedlar ,或更優(yōu)選地一種低滲透性金屬箔-聚合物疊層薄膜,例如來自sorbentsystems.com.的PAKVF4。用從分流出口和隔墊吹掃輸出端收集的氣體使袋膨脹,這允許在注入時間周期后在基本上大氣壓力下收集氦氣。這允許在注入后的時間間隔過程中進(jìn)行收集,其中柱頭壓力對保持正確的柱流量是至關(guān)重要的,而分流流量不是。在接近大氣壓力下進(jìn)行收集還允許在此披露的系統(tǒng)被用在現(xiàn)有的氣相色譜儀上,而無需對氣相色譜儀的任何分流和吹掃控制進(jìn)行過多修改。利用隨后通過一個閥與該分流出口和隔墊吹掃出口分離的袋,使用低成本的空氣壓縮機(jī)或室內(nèi)空氣供應(yīng)來加壓該安全容器,從而進(jìn)行該膜的氣體壓縮。該氣體袋的壓縮導(dǎo)致所收集的氣體部分通過一個單向止回閥而轉(zhuǎn)移到一個儲存器。壓縮空氣可以從該安全容器中排出而進(jìn)入一個噪音抑制器,且必要時重復(fù)這個循環(huán)。壓縮機(jī)和閥操作可以被配置成光學(xué)地啟動或通過該膜附近的一個簧片開關(guān)或接觸開關(guān)而啟動??商娲兀梢栽O(shè)置一個簡單的定時器機(jī)構(gòu)來與所確立的氣體流量一致地間歇性地壓縮該膜。在一些實施方案中,該系統(tǒng)的一個純化部分可以結(jié)合一個有可能采用金屬催化劑的熱解爐,它可以用于確保將殘留污染物經(jīng)反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為無干擾的低分子量化合物。在一些實施方案中,該純化部分可包括一個分子篩阱,且該系統(tǒng)可包括用新鮮氦氣反沖洗該阱的設(shè)備,從而防止講的穿透(breakthrough)并確保殘留污染物如永久氣體不能積聚在氣流中。有利的是,此處披露的系統(tǒng)配置能夠通過用氣相色譜儀和/或質(zhì)譜儀監(jiān)測再生載氣的純度而自行檢查氣體純度或識別阱的穿透。
從下面僅以舉例方式并參照未按比例繪制的附圖所給出的說明中,本發(fā)明的以上所述以及多個其他的方面將變得清楚,在附圖中圖I是根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種具有氦氣再生和再循環(huán)能力的第一氣相色譜儀系統(tǒng)的不意圖;圖2a是根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種具有氦氣再生和再循環(huán)能力的第二氣相色譜儀系統(tǒng)的不意圖;圖2b是根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種具有氦氣再生和再循環(huán)能力的第三氣相色譜儀系 統(tǒng)的不意圖;圖3是根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種具有氦氣再生和再循環(huán)能力的第四氣相色譜儀系統(tǒng)的不意圖;圖4是根據(jù)本傳授內(nèi)容的一種具有自動氦氣再生和再循環(huán)能力的氣相色譜儀系統(tǒng)的不意圖;圖5是所收集到的數(shù)據(jù),顯示了在一個小尺寸組合式Tenax 活性炭硅膠阱上注入
I微升(Ul) 二氯甲烷/己烷50 50混合物的穿透時間;并且圖6是所收集到的數(shù)據(jù),顯示了再生性反沖洗后在同一個阱上多次注入I 二氯甲烷的穿透時間。
具體實施例方式以下說明的提出是為了使本領(lǐng)域的任何技術(shù)人員能夠進(jìn)行和使用本發(fā)明,并且是在特定的應(yīng)用及其要求的背景下提供的。對所描述的實施方案的各種修改對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說將是清楚的,并且在此的一般原則可以應(yīng)用到其他實施方案。因此,本發(fā)明并非旨在局限于所示出的實施方案和實例,而是要根據(jù)所示出和所描述的特征和原則而給予可能的最寬范圍。參照附圖1-6結(jié)合以下說明,本發(fā)明的具體特征和優(yōu)點將變得更加清楚。在這些圖中,要指出的是,連接各個帶標(biāo)記的部件的線表示氣體通路或者可以通過各種管道或毛細(xì)管而實際實施的線路,并且在這樣的氣體線路上所繪的實線箭頭表示在正常的色譜儀操作或在氣體再生部件操作過程中的氣流。圖1-3中的虛線箭頭代表在反沖洗過程中的氦氣流,如在此后說明的。根據(jù)本傳授內(nèi)容的第一氦氣再生和再循環(huán)系統(tǒng)100展示于圖I中。一個配備有壓力調(diào)節(jié)器102的主氦氣體源101最初將純化的氦氣載氣提供到一個氣相色譜儀108的一個進(jìn)氣口(通常,一個注入器)。(為簡單起見,只展示了所述色譜儀的氣動控制單元)。由于商業(yè)上獲得的超高純度氣體可能包含多達(dá)IOppm的痕量組分,可以在氣體供應(yīng)101和氣相色譜儀108之間以常規(guī)方式包含一個組合式阱134以及可能地一個氧氣指示阱136,以去除痕量的水、氧氣和碳?xì)浠衔铩T谝阎姆绞街?,氣相色譜儀108致使一種樣氣(未顯示)與大大過量的氦氣載氣混合并且致使所產(chǎn)生的混合物的一部分(在分流注入的情況下)或幾乎其全部(對于不分流的注入)在注入周期的過程中被引導(dǎo)到一個色譜柱112。該樣氣可以包含混有揮發(fā)性溶劑氣體的一種分析物氣體。色譜柱可以輸出到具有用于離子化該樣氣的離子源的一個質(zhì)譜儀(未顯示)。如通常的情況,氣相色譜儀系統(tǒng)108可將載氣流劃分成三個部分第一部分用來推動該樣品材料穿過色譜柱112,第二部分用來吹掃該色譜儀進(jìn)氣系統(tǒng)的一個進(jìn)氣隔墊(未顯示),并且第三部分用來帶走過剩的樣品材料(在分流注入的情況下)或殘留的溶劑蒸氣(在不分流注入的情況下)。如上所述,第二和第三部分,合起來在體積上往往超過被傳送到柱112的這部分的很多倍,通過排氣口(分別是的隔墊吹掃出口 114a和分流出口114b)而從色譜儀系統(tǒng)108輸出。在不存在載氣再生系統(tǒng)的情況下,載氣的第二和第三部分從系統(tǒng)中損失。 系統(tǒng)100的其余部件包括氦氣載氣再生部件。如圖I所示,分流出口和吹掃出口的組合輸出被收集并導(dǎo)向一個氣囊120??商娲?,該氣囊120可以稱為“收集袋”。進(jìn)入氣囊120中的分流/吹掃氣體流可以由一個安裝在該氣相色譜儀分流及吹掃出口和該氣囊之間的第一個三通閥116a來控制。在一種第一構(gòu)型中,該第一閥116a將該分流/吹掃氣體引導(dǎo)入該氣囊中,該氣囊隨著其收集到氣體而膨脹,同時也阻斷一個排氣端口 127。在一種第二構(gòu)型中,該第一閥116a只將該分流/吹掃氣體引導(dǎo)到排氣口 127,在此該氣體離開系統(tǒng),同時阻擋了向該氣囊的任何流動。將分流/吹掃氣體排出氣囊120可以由安裝在一個氣囊隔室118和一個加壓空氣(或氣體)源122 (如空氣壓縮機(jī)、實驗室空氣管道、或空氣或其他氣體的增壓柱)之間的第二個三通閥116b來控制。氣囊120被包圍在一個氣囊隔室118中,該氣囊隔室偶爾被該加壓氣體源122加壓。在一種第一構(gòu)型中,第二閥116b允許氣囊120外的氣體在收集氣體時、即在第一閥116a處于其第一構(gòu)型中時,通過端口 124離開。同時,閥116b防止氣體源122對該隔室118加壓。在一種第二構(gòu)型中,第二閥116b允許來自源122的氣體對氣囊120加壓同時阻斷端口 124。這種第二構(gòu)型在閥116a處于其第二構(gòu)型中的時間間隔過程中被應(yīng)用,從而使所收集的分流/吹掃氣體從該氣囊中移至該收集儲存器129中。在系統(tǒng)100的運(yùn)行過程中,氣囊120以從分流出口和吹掃出口收集的氣體在基本上大氣壓力下反復(fù)膨脹。氣囊壓縮周期與氣囊膨脹周期交替進(jìn)行。在氣囊壓縮周期中,閥116a被置于其第二構(gòu)型中(以便中斷分流出口及隔墊吹掃出口與氣囊之間的流體連通,并將分流/吹掃氣體導(dǎo)向排氣口 127)。然后隔室118被加壓而壓縮該氣囊120、并且由此迫使所收集的氣體迅速從氣囊流出到一個儲存器129。安裝在氣囊120和儲存器129之間的一個單向止回閥126防止了所收集的氣體從該儲存器中回流。在氣囊膨脹的周期中,一個控制器(未顯示)確保該加壓空氣源122不向氣囊隔室118輸送加壓空氣或氣體,并且第二閥116b允許氣囊外的氣體通過泵出口 124排出。優(yōu)選地,氣囊120包括一種柔性的氣體阻隔膜材料,如由氟乙烯(例如,Tedlar )制成的薄膜或薄片,或低滲透性金屬箔-聚合物疊層薄膜,如來自sorbentsystems. com的PAKVF4。樣品的初始注入可能導(dǎo)致?lián)]發(fā)性溶劑的初始的高濃度脈沖。因此,在這個初始注入周期的過程中,閥116a可以保持在其第二或“排出”構(gòu)型中,由此允許揮發(fā)性溶劑和基質(zhì)組分排出而不過度污染所收集的氦氣。還希望的是在注入周期的過程中使閥116a保持在這種條件下,這樣使得該收集氣囊的小但顯著的背壓不對分流模式注入的分流出口流速產(chǎn)生負(fù)面影響。在注入后的預(yù)定時間間隔下,GC定時事件(timed event)致使閥116a進(jìn)入其第一或“收集”構(gòu)型,由此使得分流/吹掃氣體能夠在接近大氣壓力下被收集在氣囊隔室118中所含的氣囊120中。當(dāng)一個傳感器(未顯示)檢測到袋滿情況時,或當(dāng)已過去了一個預(yù)定的時間間隔時,第一閥116a置于其第二或“排出”構(gòu)型中以便防止從色譜儀108到氣囊120的流動,且第二閥116b置于其“壓縮”構(gòu)型中,從而致使所收集的氦氣從氣囊120被移至收集儲存器129中。該傳感器包括一個光學(xué)傳感器,或者替代地可以包括一個在袋滿條件下該膜附近被激活的開關(guān),如簧片開關(guān)。優(yōu)選地,此“袋滿”條件是一對膜安裝在一個圓形框架內(nèi)且被允許彎曲而不會在其周圍過分卷曲該膜結(jié)構(gòu)。這使該膜的使用壽命長。在一個預(yù)定的時間間隔后,通過將閥116b置于其第一或“解除壓縮”構(gòu)型中而停止上述氣囊壓縮。然后,允許所收集的加壓氣體滲透穿過一個限流器130和一個或多個化學(xué)阱、過濾器或反應(yīng)器(總體上以132所示)。使用一個如上所述的氣體阻隔膜允許在接近大氣壓力下收集氣體,而不過分干擾對該載氣模塊的分流和吹掃控制的調(diào)節(jié)。這是有可能的,因為在注入周期的過程中沒有應(yīng) 用所施加的小壓力差,此時分流調(diào)節(jié)可能是關(guān)鍵的,如分流模式注入。允許該膜在在加壓氣體的影響下在其彈性極限內(nèi)彎曲。由于該膜是柔性的,因而跨越該膜保持了實質(zhì)上相等的壓力,從而導(dǎo)致使用壽命長?;瘜W(xué)阱、過濾器或反應(yīng)器132 (其實例在下面提供)包括系統(tǒng)100的一個純化部分,并且去除、毀壞所收集的氣體中的污染物或使之無害(就分析意義而言)。這些污染物可能包括水、氧氣、用來溶解或稀釋分析物的痕量的溶劑、痕量的分析物或其他碳?xì)浠衔?。然后,離開該系統(tǒng)的純化部分的純化過的氦氣重新進(jìn)入通向該氣相色譜儀108的載體進(jìn)氣口的這個氣體管線。當(dāng)儲存器129中產(chǎn)生足夠的氣體壓力時,主氦氣供應(yīng)101借助于作用在調(diào)節(jié)器102上的更高的壓力而被關(guān)閉,使得載氣完全是由該再生系統(tǒng)提供的。由于氦氣通過GC柱而損失或在注入過程中被分流,通過調(diào)節(jié)器102來補(bǔ)償壓力減少以便重新建立工作體積的氣體。限流器130可以包括一種顆粒狀或多孔的透氣性玻璃料,或者包括一個孔口或毛細(xì)管。該限流器用來緩沖輸送的壓力中對該氣相色譜儀108的壓力控制器的沖擊,并限制穿過化學(xué)阱或反應(yīng)器132的流速,這樣使得隨后發(fā)生了有效的污染物去除。圖2a展不了根據(jù)本傳授內(nèi)容的第二系統(tǒng)150,它代表了相對于系統(tǒng)100 (圖I)的一種改進(jìn)的變化。在系統(tǒng)150中,這一個或多個化學(xué)阱或一個或多個過濾器135任選地裝備一個加熱元件133,該加熱元件可以用來將該化學(xué)阱加熱到一個預(yù)定的溫度,以便解吸已經(jīng)從收獲的氦氣中去除的污染物。可定位第三個三通閥116c以便選擇性阻斷來自儲存器129的進(jìn)入氦氣,并允許從化學(xué)阱135解吸的污染物通過一個第二個限流器130b后的出口排出。同時,可以選擇性定位該三通閥116c和第四個三通閥116d,以便提供穿過限流器130c的低反沖洗流速的氦氣。圖中的虛線箭頭表示當(dāng)閥116c和130c處于其反沖洗位置時的反沖洗流動。閥116d可以被配置成對于回流潔凈氦氣吹掃氣提供一條替代路徑,該路徑繞過了這個用于再生的氣體的路徑的一部分。這種任選的替代路徑使得反沖洗吹掃氣體能夠穿過一個第三限流器130c,從而在采用任選的真空泵131時將該(任選地可加熱的)化學(xué)阱(如分子篩)模塊135內(nèi)的真空條件穩(wěn)定化。當(dāng)該阱被加熱的解吸時間間隔過程中,任選的真空泵131可以用于通過施加真空而輔助該阱的高效解吸。由于有效的吹掃只需幾sccm的氦氣而沒有空氣擴(kuò)散回到該阱所造成的不良影響,這也允許將浪費的氦氣最小化。真空泵131可以是現(xiàn)有GCMS真空系統(tǒng)的一部分,從而在極少增加成本或根本沒有增加成本的情況下增加了這些優(yōu)勢。圖2b是根據(jù)本傳授內(nèi)容的第三氣相色譜儀系統(tǒng)300的示意圖,該系統(tǒng)提供了一個相對于系統(tǒng)150的改進(jìn)的變化。圖2b所示的系統(tǒng)300在大多數(shù)方面與系統(tǒng)150類似,除了其純化系統(tǒng)包括一對任選地可加熱的化學(xué)阱135。因此,系統(tǒng)300包括能夠在這兩個阱線路之間切換的一個第五閥116e。系統(tǒng)300的第二阱線路包括一個第六閥116f、一個第四限流器130d、一個任選的第二真空泵131、一個第五限流器130e、一個第七閥116g和一個第二任選地可加熱的化學(xué)阱135。這些部件是以與參照圖2A已經(jīng)討論的第一阱線路的相應(yīng)部件相平行的安排來配置的。此實施方案允許一個化學(xué)阱主動地純化進(jìn)入的再循環(huán)的氦氣,同時對另一個阱進(jìn)行再生。根據(jù)另外的閥116e的定位來進(jìn)行阱的選擇。圖2b的實施方案允許GC或GCMS連續(xù)運(yùn)行而不中斷,因為再生可以在批次(run-to-run)的基礎(chǔ)上發(fā)生?;瘜W(xué)阱模塊135可以包括一種分子篩材料,例如可以吸附許多類型化學(xué)污染物的細(xì)顆粒活性炭。 可替代地,此分子篩材料可以包括一種或多種其他常見的分子篩材料,如鋁硅酸鹽礦物、粘土、沸石、或有效的合成多孔聚合物,如Tenax 、Carbosieve 、Carboxen 等。吸附材料或阱模塊135可以根據(jù)樣品基質(zhì)、如可能存在或用以稀釋該基質(zhì)的氣體或溶劑而定制。許多常見有機(jī)化合物相對于各種吸收劑的穿透體積已發(fā)表在文獻(xiàn)中,并且可以例如從科學(xué)儀器服務(wù)公司(Scientific Instrument Services)(新澤西州靈戈斯(Ringoes))獲得。也可獲得這各種吸收劑的適當(dāng)?shù)慕馕鼫囟?。圖3是據(jù)本傳授內(nèi)容的第四氣相色譜儀系統(tǒng)450的示意圖。圖3所示的系統(tǒng)450在大多數(shù)方面與圖2a所示且已經(jīng)參照該圖討論過的系統(tǒng)150類似,不同點為除化學(xué)阱模塊135以外,系統(tǒng)450還包括一個熱解爐132a。熱解爐132a用于在一個穿過加熱器的管道內(nèi)造成該氣體流的可能已經(jīng)滲透了該分子篩阱的雜質(zhì)的熱分解,有可能是在一種催化劑如鎳管或粉狀鎳金屬的存在下。這導(dǎo)致了高溫?zé)峤猱a(chǎn)物,這些產(chǎn)物作為碳質(zhì)沉積物保留在加熱的管道中或者作為低分子量氣體(如甲醛)釋放,這些低分子量氣體隨后被捕集、吹掃或從該系統(tǒng)中反沖洗,如前所述。系統(tǒng)150、300和450 (圖2a、2b和3)的反沖洗能力允許定期清潔這些化學(xué)阱模塊135的分子篩材料,從而在分析后或在若干個分析周期(如每天)之后再生此材料的吸附能力。如果包括加熱器133,則該一個或多個可加熱的化學(xué)阱模塊135可在反沖洗過程中被加熱,以促進(jìn)所吸附的污染物的解吸,使得它們從系統(tǒng)中被去除。在這樣的操作過程中,閥116c、116f被配置成使得攜帶了污染物的吹掃氣體被導(dǎo)向通風(fēng)管線。在此操作過程中可以使用該一個或多個任選的真空泵131,以幫助迅速釋放所捕集的污染物并且能夠僅用少量的氦氣來再生。如果色譜儀108包括一個氣相色譜/質(zhì)譜(GCMS)系統(tǒng)的一部分,則該通風(fēng)管線可以導(dǎo)向該質(zhì)譜儀的一個現(xiàn)有真空泵。已設(shè)想了當(dāng)色譜儀108不運(yùn)行時,通常會不時進(jìn)行以上所述的反沖洗操作。但是可以想象,分子篩阱(尤其是一個小的)的穿透時間可發(fā)生在完成一批樣品之前。參照圖5,顯示的數(shù)據(jù)是從一個“C型”組合式Tenax 硅膠活性炭阱(購自西格瑪奧德里奇公司,部件號21061-U)中采集的。這是一個常用于按EPA方法624進(jìn)行水樣的吹掃和捕集分析的阱。單次注入I微升50 50的二氯甲烷/己烷混合物表明,不會發(fā)生阱穿透,甚至在以50sCCm的氦氣流量運(yùn)行10小時后。然而,已知阱飽和將產(chǎn)生過早穿透體積。圖6顯示了使用與圖5相同的阱但采用一個更典型的方案得到的數(shù)據(jù),在該方案中,在一段時間內(nèi)進(jìn)行多次注入。在此實驗中,從零時刻開始注入I微升二氯甲烷,并在此后每間隔10分鐘注入一次。這些數(shù)據(jù)表明,即使多次將I微升二氯甲烷注入一個小阱中(使用的阱的尺寸為1/8英寸外徑X 12英寸長度),也不會發(fā)生阱穿透,直至注入14次和允許兩個小時后。由于許多合成的有效多孔聚合物是昂貴的,希望的是保持小的阱尺寸以便快速再生并避免高成本。在限流器元件130b后可以布置另外的開/關(guān)閥,以消除反沖洗操作后的氣體消耗。圖4示意性地展示了根據(jù)本傳授內(nèi)容的另一種氦氣再生和再循環(huán)系統(tǒng)170。圖4展示了之前在圖I中所示并且參照該圖討論過的所有部件并且還展示了系統(tǒng)如何可設(shè)置為自動化操作。圖4中的虛線代表電連接或電子信號連接。一臺計算機(jī)或其他邏輯控制器142是與一個傳感器121、第一致動器123a和第二致動器123b電連通的。任選地,該計算機(jī)或其他邏輯控制器142也可以與該加壓空氣或氣體源122是電連通的。第一致動器123a和第二致動器123b被配置成分別機(jī)械地控制第一閥116a和第二閥116b的操作。
自動化系統(tǒng)170(圖4)的傳感器121 (可以是一個光學(xué)或機(jī)械傳感器)被配置成在氣囊120充分膨脹時進(jìn)行感測且將此信息傳達(dá)給計算機(jī)或其他邏輯控制器142。當(dāng)氣囊充分膨脹時,計算機(jī)或邏輯控制器142發(fā)送一個信號給第一致動器123a從而配置第一閥116a以中斷出口 114a、114b與氣囊120之間的流體連通。計算機(jī)或邏輯控制器142還發(fā)送一個信號到第二致動器123b,以便配置第二閥116b將加壓空氣或氣體源122與氣囊隔室118的內(nèi)部流體連通。另外地,如果加壓空氣或氣體源122包括一個空氣泵,則計算機(jī)或邏輯控制器142可以發(fā)送一個信號而對這樣的空氣泵供能。通過這樣配置的閥和加壓空氣或氣體源122,施加至氣囊上的氣體壓力導(dǎo)致氣囊壓縮,以便排出氣囊內(nèi)部所包含的任何收集的氣體。由于在這時閥116a被配置成阻止來自氣囊的氣流,所有的這樣收集的氣體在儲存器129方向上被排出。另外地,由于在這時該第一閥也被配置成直接將從色譜儀108排出的氣體導(dǎo)向出口 127,色譜儀的正常運(yùn)行不會受到損害。在一個預(yù)先設(shè)定的氣囊壓縮時間后,計算機(jī)或邏輯控制器142發(fā)送一個信號到第一致動器123a以便配置第一閥116a使出口 114a、114b與氣囊120流通連通。計算機(jī)或邏輯控制器142還發(fā)送一個信號到第二致動器123b以便配置第二閥116b來中斷該加壓空氣或氣體源122和氣囊隔室118的內(nèi)部之間的流體連通。另外地,如果該加壓空氣或氣體源122包括一個空氣泵,則計算機(jī)或邏輯控制器142可發(fā)出一個信號來停止這樣的空氣泵的運(yùn)行。以其他方式,使用一個閥如116b可以簡單地阻斷加壓氣體的流動,同時氣囊120外部的氣體被導(dǎo)向出口 124。在此構(gòu)型中,該氣囊再次從隔墊吹掃輸出端114a和分流出口114b收集攜帶有氦氣的氣體,直至該傳感器再次檢測到袋滿條件的時刻并且重復(fù)這整個循環(huán)。還理解的是控制器142能夠在這個注入順序過程中從氣相色譜儀接收一個禁用信號。這使得控制器142在注入循環(huán)的過程中停止氣體收集,而允許排出溶劑蒸氣并防止由囊收集袋120所施加的任何反壓。此處披露的系統(tǒng)和方法提供了相對于常規(guī)氣相色譜儀再生系統(tǒng)的幾個優(yōu)點。根據(jù)本傳授內(nèi)容,第一個優(yōu)點是來自在大氣壓力下收獲了排出的氦氣。此特性使得能夠進(jìn)行該氣相色譜儀的任何電子壓力控制,而極少地或不干擾或改變其功能。因此,此處所述的再生特性和方法可以應(yīng)用到幾乎任何現(xiàn)有的氣相色譜儀,包括獨立的裝置和GC-MS裝置二者。第二個優(yōu)點是,此處所述的系統(tǒng)提供了低成本的實現(xiàn)方式,這使得它們相對于氫氣發(fā)生器是具有成本競爭力的,而沒有相關(guān)的爆炸危險或分析缺陷。第三個優(yōu)點涉及本傳授內(nèi)容提供了主要阱的熱致反沖洗(特別是進(jìn)入一個GC-MS系統(tǒng)的渦輪泵級間或機(jī)械泵)。此特征允許有效且快速的再生而沒有再生的氣體的過度消耗。另外地,機(jī)械泵的出口壓力可在解吸循環(huán)的過程中進(jìn)行監(jiān)測,以提供對總吸附污染物的半定量測定。最后,本傳授內(nèi)容提供了氣流的自檢。與GCMS相結(jié)合,這可以包括檢查在再循環(huán)過程中任何一點的氦氣,包括反沖洗組合物。必要時可以加入另外的硬件,用于直接取樣到質(zhì)譜儀的離子源(例如,一個出口和該離子源之間的流體連接)或通過GC-MS分析之前的色譜聚焦。這可以允許該硬件自動繞過再循環(huán),直到進(jìn)行維護(hù),例如阱的更換。對該阱的流入物提供一種低分子量的摻雜劑例如來自一個滲透管的揮發(fā)性非干擾化學(xué)物種、或監(jiān)測永久氣體物種或熱解產(chǎn)物的積累,可以用作阱穿透的指示。監(jiān)測這種分析中的濃度可以作為啟動一個再生循環(huán)(例如,整個系統(tǒng)排空或吹掃循環(huán))的觸發(fā)器,或用以觸發(fā)一個旁路或切換到一個替代阱。本申請中所包含的討論內(nèi)容旨在用作基本的說明。雖然已經(jīng)根據(jù)所顯示和描述的不同實施方案對本發(fā)明進(jìn)行了說明,但本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將容易認(rèn)識到,可以存在對這些實施方案的變更,并且這些變更將是位于本發(fā)明的精神和范圍之內(nèi)。讀者應(yīng)意識到,這些具體的討論可能沒有明確地描述所有可能的實施方案;許多替代方案是隱含的。 作為可以如何作出改變的一個實例,應(yīng)指出,附圖1-4中所示的閥、氣流線和其他部件的具體構(gòu)型或布局僅是用于指示和舉例的目的,且本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以設(shè)想到對這些構(gòu)型的許多微小改變、同時仍保持發(fā)明的本質(zhì)。作為第二個例子,應(yīng)指出,盡管壓縮一個柔性氣囊以從氣囊內(nèi)部排出所收集的氣體的動作已經(jīng)被描述為以一種簡單的和直接的方式通過向氣囊外部施加升高的空氣或氣體壓力而進(jìn)行,但可以設(shè)想許多其他的壓縮機(jī)制。例如,可以將一個含有所收集的氣體的氣囊置于兩個彼此相向移動的砧、板、臂或夾爪之間,從而物理地擠壓該氣囊,以引起氣囊壓縮和氣體排出??商娲?,可以將氣囊置于兩輥之間或一個單輥與另一個硬表面之間,該輥沿該氣囊長度的移動造成了儲存在其中的氣體的排出。在更廣泛的意義上,該氣囊本身可以被認(rèn)為是一般類別的可變體積的氣體存儲系統(tǒng)的一個構(gòu)件。可以實現(xiàn)此處所述的相同功能的這類構(gòu)件的另一個明顯的實例可以是一種活塞在氣缸中的(piston-in-cylinder)安排,如在一個內(nèi)燃機(jī)中。該活塞將能夠在相關(guān)氣缸內(nèi)沿一個氣密但低摩擦的密封件滑動。攜帶有氦氣的氣體通過一個閥或端口)進(jìn)入由氣缸和活塞形成的腔室中會導(dǎo)致活塞向外移動,從而擴(kuò)大腔室體積,而不大大增加內(nèi)部壓力??商娲?,活塞的位置可以通過使用一個機(jī)械傳動機(jī)構(gòu)響應(yīng)于一個監(jiān)控的壓力而改變,以保持分流和吹掃出口位于基本上大氣壓力下。隨后,為了排出該氣體,可以將一個外力施加到活塞上,以迫使其進(jìn)入該氣缸,從而通過相同或不同的閥或端口排出氣體。另外地,可以將如前所述的氣體膜結(jié)構(gòu)浸沒在液壓流體如礦物油中。該液壓流體可以被機(jī)械壓縮或氣動地壓縮,帶來的優(yōu)點是更低的壓縮氣體的消耗量。這種實現(xiàn)方式也可以使膜具有更大的彈性,否則將具有差的氣體滲透特性。因此,液壓流體可起到第二功能,以將穿過膜的氧氣擴(kuò)散最小化。因此,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以做出許多改變而不偏離本發(fā)明的精神、范圍和本質(zhì)。描述和術(shù)語均不是為了限制本發(fā)明的范圍。應(yīng)指出,在本說明書中提及的任何出版物、專利或?qū)@暾埞_都以其各自的全部內(nèi)容通過引用 明確地結(jié)合在此。
權(quán)利要求
1.一種對用作氣相色譜儀的載氣的氦氣進(jìn)行收集、重新加壓、純化和再利用的系統(tǒng),該氣相色譜儀包括一個載氣入口和至少一個排氣口,該排氣口包括一個分流出口或一個隔墊吹掃出口,該系統(tǒng)包括一個純化的氦氣源,用于將純化的氦氣提供至載氣入口,該系統(tǒng)的特征在于 (i) 一個柔性氣囊,該柔性氣囊包括一個氣囊內(nèi)部,該氣囊內(nèi)部流體連接到該至少一個排氣口上,以便從其接收一種攜帶有氦氣的氣體; ( ) 一個隔室,該隔室包括一個隔室內(nèi)部,該氣囊被包含在該隔室內(nèi)部中; (iii)一個加壓空氣或氣體源,該加壓空氣或氣體源是流體連接到隔室內(nèi)部的并且是可操作的以便將所述加壓空氣或氣體供應(yīng)到該隔室內(nèi)部,從而壓縮這個含有該攜帶有氦氣的氣體的氣囊; (iv)一個氣體儲存器,該氣體儲存器是流體連接到該氣囊內(nèi)部的,以便從該壓縮的氣囊的內(nèi)部接收該攜帶有氦氣的氣體;以及 (v)至少一個氣體純化模塊,該模塊是流體連接到該氣體儲存器的以便從該氣體儲存器接收該攜帶有氦氣的氣體,并且是可操作的以便從該攜帶有氦氣的氣體中除去除氦氣以外的氣體組分, 其中該至少一個氣體純化模塊的一個出口是流體連接到該載氣入口上的。
2.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi)一個閥,該閥是流體連接在該至少一個排氣口和該氣囊內(nèi)部之間的,并且是可操作的以便在該氣囊壓縮過程中中斷該至少一個排氣口與該氣囊內(nèi)部之間的流體連通。
3.如權(quán)利要求2所述的系統(tǒng),其特征在于該閥是進(jìn)一步可操作的以便在該氣囊壓縮過程中地將該攜帶有氦氣的氣體導(dǎo)向一個排出口。
4.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi) 一個限流器,該限流器是流體連接在該儲存器和該至少一個氣體純化模塊之間的。
5.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi)一個單向閥,該單向閥是流體連接在該氣囊內(nèi)部和該氣體儲存器之間的、是可操作的以便防止該攜帶有氦氣的氣體從該氣體儲存器流到該氣囊內(nèi)部。
6.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于該至少一個氣體純化模塊包括一個熱解爐。
7.如權(quán)利要求6所述的系統(tǒng),其特征在于該至少一個氣體純化模塊進(jìn)一步包括一個分子篩模塊。
8.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于該至少一個氣體純化模塊包括一個分子篩模塊,該分子篩模塊具有一個輸入末端和一個輸出末端,該輸入末端被配置成從氣體該儲存器接收該攜帶有氦氣的氣體。
9.如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi)在該純化的氦氣源與該分子篩模塊的輸出末端之間的一種流體連接,用于通過該純化的氦氣通過該輸出末端而進(jìn)入該分子篩模塊中的流動;以及 (vii)一個閥,該閥是流體連接在該儲存器與該分子篩模塊的輸入末端之間的并且是可配置的以便從該分子篩模塊的輸入末端接收該純化的氦氣流并且將所述純化的氦氣流導(dǎo)向一個排出口。
10.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng),其特征在于 (viii)連接到該分子篩模塊上的一個加熱器。
11.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng),其特征在于 (viii)流體連接到該排出口上的一個真空系統(tǒng)。
12.如權(quán)利要求11所述的系統(tǒng),其特征在于該真空系統(tǒng)是一個質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)。
13.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng),其特征在于該排出口是流體連接到一個質(zhì)譜儀的離子源上的。
14.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于該氣囊包括一個低滲透性的金屬箔-聚合物疊層薄膜。
15.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于該氣囊包括由一種氟乙烯聚合物制成的一個薄膜或薄片。
16.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi)一個第一閥,該第一閥是流體連接在該氣體儲存器與該至少一個純化模塊之間的;以及 (vii)至少一個另外的氣體純化模塊,該另外的氣體純化模塊是流體連接到該第一閥上的并且是可操作的以便從該攜帶有氦氣的氣體中除去除氦氣以外的氣體組分, 其中該第一閥是可配置的以便將該攜帶有氦氣的氣體導(dǎo)向該至少一個純化模塊或該至少一個另外的氣體純化模塊,并且其中該至少一個另外的氣體純化模塊的一個輸出端是流體連接到該氣相色譜儀的載氣入口上的。
17.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng),其特征在于該至少一個氣體純化模塊包括一個第一分子篩模塊,該第一分子篩模塊包括該第一分子篩模塊的一個輸入末端和一個輸出末端,并且其中該至少一個另外的氣體純化模塊包括一個第二分子篩模塊,該第二分子篩模塊包括該第二分子篩模塊的一個輸入末端和一個輸出末端。
18.如權(quán)利要求17所述的系統(tǒng),其特征在于 (viii)在該純化的氦氣源與該第一和第二分子篩模塊的輸出端之間的一種流體連接,用于通過該純化的氦氣通過其對應(yīng)的輸出端進(jìn)入該第一分子篩模塊、或通過其對應(yīng)的輸出端進(jìn)入該第二分子篩模塊的流動; (ix)一個第二閥,該第二閥是流體連接在該第一閥與該第一分子篩模塊的輸入末端之間并且是可操作的以便將該純化的氦氣導(dǎo)向一個第一出口 ;以及 (X) —個第三閥,該第三閥是流體連接在該第一閥與該第二分子篩模塊的輸入末端之間并且是可操作的以便將該純化的氦氣導(dǎo)向一個第二出口。
19.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng),其特征在于 (vi)一個第一致動器,該第一致動器是可操作的以便調(diào)整該氣囊內(nèi)部與該至少一個排氣口之間的流體連接; (vii)一個第二致動器,該第二致動器是可操作的以便調(diào)整該隔室內(nèi)部與該加壓空氣或氣體源之間的流體連接; (viii)一個傳感器,該傳感器連接到該柔性氣囊上用于感測該柔性氣囊的膨脹程度;以及 (ix)一個電子控制器,該電子控制器是電連接到該第一和第二致動器上并連接到該傳感器上的,其中該電子控制器是可操作的以便響應(yīng)于從該傳感器接收的一個信號而發(fā)送控制信號至該第一和第二致動器。
20.一種對于從氣相色譜儀的分流出口或隔墊吹掃出口輸出的氦氣進(jìn)行再生或再循環(huán)的方法,其特征在于 (a)從該分流出口或該隔墊吹掃出口接收一個包括該氦氣的氣體混合物流而進(jìn)入一個柔性氣囊的內(nèi)部; (b)壓縮該柔性氣囊以便將該氣體混合物從氣囊內(nèi)部排出到一個儲存器中;并且 (C)致使該氣體混合物從該儲存器流出而經(jīng)過至少一個氣體純化模塊,該氣體純化模塊從該氣體混合物中除去除氦氣以外的氣體組分,從而再循環(huán)純化過的氦氣。
21.如權(quán)利要求20所述的方法,其特征在于該壓縮步驟(b)包括壓縮該柔性氣囊以便將該氣體混合物從該氣囊內(nèi)部排出而經(jīng)過一個單向閥進(jìn)入該儲存器之中。
22.如權(quán)利要求21所述的方法,其特征在于接收該包括氦氣的氣體混合物流而進(jìn)入該柔性氣囊內(nèi)部的這個步驟(a)是在該柔性氣囊內(nèi)部在基本上室壓下進(jìn)行,并且其中壓縮該柔性氣囊以便將該氣體混合物從該氣囊內(nèi)部排出而進(jìn)入該儲存器之中的這個步驟(b)致使該氣體混合物在大于室壓的壓力下進(jìn)入該儲存器之中。
23.如權(quán)利要求20所述的方法,其特征在于該壓縮步驟(b)包括以下這些步驟 (bl)將一個閥配置成將該氣體混合物流導(dǎo)向一個排出口 ;并且 (b2)將一個加壓空氣供應(yīng)到一個含有該氣囊的隔室的內(nèi)部,使得該氣囊被壓縮。
24.如權(quán)利要求20所述的方法,其特征在于致使該氣體混合物從該儲存器流出而經(jīng)過至少一個氣體純化模塊的這個步驟(C)包括致使該氣體混合物流動經(jīng)過一個熱解爐。
25.如權(quán)利要求20所述的方法,其特征在于致使該氣體混合物從該儲存器流出而經(jīng)過至少一個氣體純化模塊的這個步驟(C)包括致使該氣體混合物流動經(jīng)過一個分子篩模塊。
26.如權(quán)利要求20所述的方法,其特征在于 (d)將所回收的純化的氦氣導(dǎo)向該氣相色譜儀的一個載氣入口。
全文摘要
一種對于用作氣相色譜儀的載氣的氦氣進(jìn)行收集、重新加壓、純化和再利用的系統(tǒng),該氣相色譜儀包括一個載氣入口和至少一個排氣口,該系統(tǒng)包括一個純化的氦氣源并且其特征在于(i)一個柔性氣囊,該柔性氣囊包括一個氣囊內(nèi)部,該氣囊內(nèi)部是流體連接到該至少一個排氣口上;(ii)一個隔室,該隔室包括一個隔室內(nèi)部,該氣囊被包含在該隔室內(nèi)部中;(iii)一個加壓空氣或氣體源,該加壓空氣或氣體源是流體連接到該隔室內(nèi)部上并且是可操作的以便壓縮該柔性氣囊;(iv)一個氣體儲存器,該氣體儲存器是流體連接到該氣囊內(nèi)部以便從該氣囊內(nèi)部接收攜帶有氦氣的氣體;以及(v)流體連接到該氣體儲存器上的至少一個氣體純化模塊,其中該至少一個氣體純化模塊的一個輸出端是流體連接到該載氣入口上。
文檔編號G01N30/34GK102770759SQ201080057530
公開日2012年11月7日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者E·B·麥考利, M·A·拉薩特 申請人:賽默芬菲尼根有限責(zé)任公司