專利名稱：一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于元素含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種電工鋼涂層中游離鉻的檢 測方法。
背景技術(shù)：
電工鋼片是一種重要的磁性材料，無取向電工鋼被廣泛應(yīng)用于電動發(fā)動機(jī)、發(fā)電 機(jī)、小型變壓器等電機(jī)的鐵芯。在制造鐵芯時，需要連續(xù)地將電工鋼板沖剪成鐵芯形狀的坯 料，通過焊接將疊好的一定數(shù)量的芯片邊緣固定。為了減少渦流損失，需在鋼板表面涂覆絕 緣涂層，以便使各層片之間彼此絕緣。涂層是電工鋼生產(chǎn)的最后一道工序，涂層的種類、工藝和質(zhì)量將對電工鋼片間相 互絕緣性、附著性、沖片性、焊接性及耐蝕性等產(chǎn)生重大影響，從而進(jìn)一步影響電工鋼本身 的鐵損水平乃至產(chǎn)品的性能。冷軋無取向電工鋼表面涂層主要包括無機(jī)涂層、有機(jī)涂層、半有機(jī)涂層三大類。 現(xiàn)在生產(chǎn)上廣泛使用的鉻酸鹽+有機(jī)樹脂為主要成分的半有機(jī)涂層，如日本專利特公昭 50-15013、美國專利US3909313等專利中所提及的鉻酸鋅或鉻酸鎂+丙烯酸樹脂乳液或苯 乙烯、醋酸乙烯乳液，該種涂層有較高的層間電阻，良好的附著性及防銹性，并具有優(yōu)良的 沖片性能和耐熱性能，因此從上個世紀(jì)七十年代以來一直到今天，仍然在國內(nèi)外各大電工 鋼生產(chǎn)廠商中大量使用。此種涂層中含有的六價鉻酸根對環(huán)境有較大的污染。但是，在燒 附還原過程中，六價鉻會被還原成三價鉻，從而大大降低對環(huán)境的危害。但是，在還原劑不 足、燒附溫度過低等因素的影響下，部分六價鉻可能不能還原成三價鉻從而造成對環(huán)境的 污染。各國家和地區(qū)都已經(jīng)對鉻酸鹽作為涂層的電工鋼六價游離鉻含量進(jìn)行了嚴(yán)格的限 制。但是，雖然各大電工鋼生產(chǎn)廠都有檢驗(yàn)游離鉻的方法，但方法不盡相同。而隨著生 產(chǎn)工藝的成熟，鋼廠的游離鉻酸也保持在很低的水平。這也導(dǎo)致了一些方法無法檢出電工 鋼涂層中含有的微量游離鉻。因此，對原有的游離鉻檢測方法加以改進(jìn)，以更適應(yīng)現(xiàn)行電工 鋼涂層的檢測就顯得十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種電工鋼絕緣涂層中游離鉻含量的檢測方法，實(shí)現(xiàn)了 簡便、精確、快速檢測出游離鉻的含量。本發(fā)明的檢測步驟如下(1)將待測的帶涂層的鋼板橫向剪成3 6塊，作為測試試樣；取燒杯加入50 IOOml蒸餾水，置于電爐上煮沸后將剪好的試料放入液中；煮沸10 25分鐘后，把燒杯從 電爐上取下，用竹鑷子將試料夾出，用蒸餾水清洗；(2)將上述煮洗液冷卻至室溫后，向煮洗液中加入5 IOml的混合酸及3ml的顯 色劑，轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中，加水至刻度線后搖勻；
(3)以空白試劑溶液作為參比溶液，在選定波長下測定步驟(2)搖勻后容量瓶中 溶液的吸光度；(4)根據(jù)第(3)步所測吸光度，從由鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的 鉻含量，并計算出測試試樣中涂層的游離鉻含量。本發(fā)明的工作原理是采用分光光度法來測定涂層中游離鉻的含量。分光光度法是 基于物質(zhì)對光的選擇性吸收的一種分析方法，它的基本原理是朗伯-比爾定律，即物質(zhì)對 光的吸收與厚度、濃度成正比。在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二胼反應(yīng)生成紫紅色化合物，且顏色的深淺與 鉻含量成正比，符合朗伯-比爾定律，因此可用可分光光度計進(jìn)行測定。所述的混合酸為硫酸、磷酸、硝酸的混合溶液，其中，水330ml，硫酸60ml，磷酸 45ml，硝酸15ml。按硫酸、磷酸、硝酸的順序分別加入水中，并攪拌均勻。所述的顯色液為0. 2%的二苯碳酰二胼-乙醇溶液，制備方法為溶解0. 2g 二苯碳 酰二胼于IOOml乙醇中。儲存于棕色瓶中。本發(fā)明所述的游離鉻的檢測方法中，所使用的空白試劑溶液為蒸餾水直接加入 5 IOml的混合酸及3ml的顯色劑稀釋至IOOml所得到的溶液。本發(fā)明所述的游離鉻的檢測方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制為取0、l、2、4、6、8、10ug的 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至50ml，分別加入5 IOml的混合酸及3ml的顯色劑并定容到IOOml后， 搖勻；于MOnm波長下以空白試劑作參比，測定各自的吸光度。然后以鉻的微克數(shù)為橫坐 標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制而成標(biāo)準(zhǔn)曲線。所述的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液為5 μ g/ml的標(biāo)準(zhǔn)鉻酸水溶液。準(zhǔn)確稱量優(yōu)級純的重鉻酸鉀 0. 1414g裝入500ml容量瓶中，用蒸餾水定容至標(biāo)線并充分搖動，得到100 μ g/ml的儲備液。 從儲備液中用移液管分液5. OOml裝入IOOml的容量瓶中，用蒸餾水定容至標(biāo)線。從而配制 成5 μ g/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。所述選定波長是用移液管取IOml鉻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于IOOml的燒杯中，加入還原 劑、顯色液后，使用蒸餾水定容并搖勻。使用空白試劑溶液做參比溶液，將此混合溶液使 用分光光度計在350nm 700nm波長范圍內(nèi)每隔IOnm進(jìn)行掃描，測定吸光度，并繪制吸光 度-波長曲線。取最大吸收峰處的波長作為本實(shí)驗(yàn)的測量波長。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，能夠在生產(chǎn)中快速檢測出游離鉻的含量，作為一個重要參數(shù) 指導(dǎo)電工鋼涂層的生產(chǎn)。并且操作簡便，檢測結(jié)果精確。
具體實(shí)施例方式儀器SP_722型可見分光光度計1臺；比色皿4個；電爐1臺；Iml移液管一支； IOml移液管一支；IOml刻度移液管1支；IOOml容量瓶8個；IOOml棕色容量瓶1個；500ml 容量瓶1個；IOOOml容量瓶3個；IOml量筒1個；50ml量筒1個試劑硫酸、磷酸、硝酸混合酸。其中，水330ml硫酸，60ml磷酸，45ml硝酸15ml。按硫 酸、磷酸、硝酸的順序分別加入水中，并攪拌均勻。二苯碳酰二胼-乙醇溶液。制備方法為溶解0. 2g 二苯碳酰二胼于IOOml乙醇中。5 μ g/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液
實(shí)驗(yàn)步驟1.試樣制備用剪刀把一塊帶鉻酸鹽半有機(jī)涂層的無取向硅鋼試樣(尺寸30*300mm)橫向剪成 5等份。用200ml的燒杯放入IOOml蒸餾水，置于電爐上煮沸后將試料輕輕放入液中。煮沸 20分鐘后，把燒杯從電爐上取下，用竹鑷子將試料夾出，用少量水加以清洗。放置冷卻至室2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按下表要求分別配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液7份于IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖 勻，靜置IOmin后，用Icm的比色皿于540nm波長出測定各自的吸光度。以鉻的微克數(shù)為橫 坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
權(quán)利要求
1.一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于，檢測步驟為(1)將待測的帶涂層的鋼板橫向剪成3 6塊，作為測試試樣；取燒杯加入50 IOOml 蒸餾水，置于電爐上煮沸后將剪好的試料放入液中；煮沸10 25分鐘后，把燒杯從電爐上 取下，用竹鑷子將試料夾出，用蒸餾水清洗；(2)將上述煮洗液冷卻至室溫后，向煮洗液中加入5 IOml的混合酸及3ml的顯色劑， 轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中，加水至刻度線后搖勻；(3)以空白試劑溶液作為參比溶液，在選定波長下測定步驟(2)搖勻后容量瓶中溶液 的吸光度；(4)根據(jù)第(3)步所測吸光度，從由鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鉻含 量，并計算出測試試樣中涂層的游離鉻含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于所述的 混合酸為硫酸、磷酸、硝酸的混合溶液，其中，水330ml，硫酸60ml，磷酸45ml，硝酸15ml ；按 硫酸、磷酸、硝酸的順序分別加入水中，并攪拌均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于所述的顯色劑 為0. 2%的二苯碳酰二胼-乙醇溶液，制備方法為溶解0. 2g 二苯碳酰二胼于IOOml乙醇中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于所述的 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度5μ g/ml的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于所使用 的空白試劑溶液為蒸餾水直接加入5 IOml的混合酸及3ml的顯色劑稀釋至IOOml所得 到的溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電工鋼涂層中游離鉻的檢測方法，其特征在于所述的 標(biāo)準(zhǔn)曲線為，取0、l、2、4、6、8、10ug的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至50ml，分別加入5 IOml的混合 酸及3ml的顯色劑并定容到IOOml后，搖勻；于540nm波長下使用空白試劑作參比，測定各 自的吸光度；然后以鉻的微克數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制而成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
全文摘要
一種電工鋼絕緣涂層中游離鉻含量的檢測方法，屬于元素含量檢測技術(shù)領(lǐng)域。采用煮洗的方式從鋼板表面涂層中提取出游離鉻，用分光光度法進(jìn)行檢測，由測得的吸光度換算出涂層中的游離鉻含量，作為一個重要參數(shù)指導(dǎo)電工鋼涂層的生產(chǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，操作簡便、檢驗(yàn)快速且結(jié)果精確。
文檔編號G01N21/78GK102147372SQ201110008678
公開日2011年8月10日 申請日期2011年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月16日
發(fā)明者劉東旭, 劉杰, 姚志強(qiáng), 張莉霞, 彭凱, 王全禮, 王崇學(xué), 王現(xiàn)輝, 羅文彬, 耿立, 郭亞東, 黎先浩 申請人:首鋼總公司