專利名稱：高壓原位電阻率測量的電極及其制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高壓裝置的技術領域，特別是涉及用于高壓原位電阻率測量的在金剛石對頂砧表面制作的新型電極。
背景技術：
國際上普遍使用的產(chǎn)生超高壓的裝置是金剛石對頂砧(DAC)，高壓力下的原位測量技術均是在金剛石對頂砧上實現(xiàn)的。它的發(fā)展使人們進一步加深了對物性的研究，例如高壓同步輻射、拉曼光譜、光學等研究領域都得到了長足的發(fā)展。由于受到電極的影響，利用DAC的高壓電學測量發(fā)展遲緩，直到韓永昊等人在專利公開號CN 1396801A中報道了在 DAC上集成電極之后，才加快了高壓電學的發(fā)展，在金剛石對頂砧上集成電極可以在極端條件下對物質(zhì)的電學性質(zhì)進行研究，得到多方面的物性信息a)高壓下物質(zhì)的晶界和晶粒的傳導性質(zhì)；b)高壓下物質(zhì)的結(jié)構相變和電子相變；c)高壓下物質(zhì)金屬化有效的判斷手段。 因此高壓電學測量對研究高壓物性具有很重要的意義，而且測量的準確性可以很大程度上影響研究者對物性的判斷。影響高壓電學測量準確性的因素主要包括一、電極與金剛石壓砧的相對穩(wěn)定性。以前進行高壓電學測量時，都是通過手工辦法將很細的金屬絲放置在樣品腔中作為電極，加壓過程中，電極在樣品腔中的位置無法固定，甚至很容易在金剛石對頂砧砧面的邊緣處發(fā)生斷裂，這樣在很大程度上會影響測量結(jié)果的精度。韓永昊等人在專利公開號CN 1396801A中報道的金剛石對頂砧上的薄膜電極集成方法，以其集成方法簡便性和測量準確性被廣泛應用，這種方法可以使電極很精確的放置在金剛石壓砧預設的位置上，而且薄膜電極具有規(guī)則的形狀，在高壓下的形變可以忽略不計，其位置固定不變。因此，集成電極方法成功的解決了電極在樣品腔內(nèi)的不穩(wěn)定性。二、樣品厚度測量的準確性。在加壓卸壓過程中，使用電子千分尺對樣品的厚度進行測量，但是金剛石壓砧與封壓墊片均會形變，使得對樣品厚度準確測量成為不可能，這樣會給實驗帶來一定的誤差。三、樣品腔內(nèi)壁的絕緣性。 如果樣品腔內(nèi)壁絕緣不好，測量過程中會導致漏電流的產(chǎn)生，給實驗帶來很大的誤差。艮口， 對于樣品厚度的測量和樣品腔內(nèi)壁不完全絕緣的問題，CN 1396801A也未能很好的解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是，克服背景技術的不足，設計新型的金剛石壓砧的電極，實現(xiàn)高壓條件下的原位電阻率的測量，并解決對于樣品厚度的測量和樣品腔內(nèi)壁不完全絕緣引起測量誤差的問題。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的用于原位電阻率測量的金剛石對頂砧，有兩顆金剛石組成，在一顆金剛石壓砧的砧面和側(cè)面沉積一層金屬鉬；將沉積的金屬鉬做成所需形狀的電極；刻好電極后，在金剛石壓砧的砧面和側(cè)面沉積一層氧化鋁；將砧面和側(cè)面的部分氧化鋁去除，使電極裸露出來，砧面的兩個電極一直從砧面延伸到側(cè)面；將金屬引線粘在側(cè)面裸露的電極上面；預壓好的金屬墊片作為第三個電極。
本發(fā)明的具體的技術方案是一種高壓原位電阻率測量的電極，沉積在一顆金剛石壓砧1上，兩條電極3分別從砧面延伸至側(cè)面；在金剛石壓砧1的砧面和側(cè)面沉積有氧化鋁層作絕緣保護層4，部分氧化鋁層被刻蝕掉使電極3在砧面和側(cè)面的端頭裸露出來；電極的金屬引線5粘在金剛石壓砧 1側(cè)面裸露的電極端頭上面；其特征在于，兩條電極3在金剛石壓砧1砧面的端頭分別是圓形和弓形，弓形端頭環(huán)繞在圓形端頭的外面；放置在兩顆金剛石壓砧1之間的金屬墊片6作為第三電極。所述的電極3是金屬鉬材料的；圓形電極的圓半徑與砧面半徑比值為1 1.1 4，弓形電極的內(nèi)徑與砧面半徑比值為1 2，外徑與砧面半徑比值為4 5。所述的氧化鋁絕緣保護層4，厚度為2 4 μ m。本發(fā)明的高壓原位電阻率測量的電極的制作方法，包括沉積金屬鉬、制作電極、沉積氧化鋁絕緣保護層和電極引線制作的步驟；所述的沉積金屬鉬，是將清洗干凈的金剛石壓砧1烘干后，放入到真空腔內(nèi)，利用磁控濺射方法將金屬鉬沉積在金剛石壓砧1表面；濺射過程中，金屬鉬作為靶材，氬氣作為工作氣體，真空腔壓強保持在0. 8 1. 2Pa，襯底溫度在200 300°C，襯底是放置金剛石的托盤，加熱襯底的目的是加熱金剛石壓砧；所述的制作電極，是使用光刻技術將金剛石壓砧1表面金屬鉬薄膜刻成電極3形狀，然后利用鉬腐蝕液進行腐蝕，在金剛石壓砧1上呈現(xiàn)出電極3，其中在砧面上一條電極的端頭為圓形，另一條電極的端頭為弓形；所述的沉積氧化鋁絕緣保護層，是在電極3刻好之后，再次利用磁控濺射的方法在金剛石壓砧1表面沉積一層氧化鋁膜；濺射過程中，采用金屬鋁作為靶材，流量比為 2.4 30的氧氣和氬氣作為工作氣體，腔內(nèi)壓強保持為0.8 1.2Pa;濺射完氧化鋁膜后， 再次利用光刻技術和化學腐蝕的方法，將金剛石壓砧(1)砧面的氧化鋁膜刻出圓形的小窗，使兩電極3的圓形端頭和弓形端頭全部裸露出來，同時使金剛石壓砧1側(cè)面的氧化鋁膜刻出小窗，使兩條電極3的另一端頭裸露出來；所述的電極引線制作，是用導電銀漿將銅導線粘在金剛石壓砧1側(cè)面裸露的電極上，導電銀漿在130 170°C的條件下固化1. 5 2. 5小時；在預壓好的T301鋼片中央鉆孔作為墊片6，將銅導線用銀漿粘在墊片6上作為第三個電極。所述的墊片6，中央孔的半徑與金剛石壓砧1砧面的氧化鋁膜刻出的圓形小窗半徑之比可以為1 1.2 1。本發(fā)明的有益效果在于，設計了一種全新的高壓下原位測量電阻率的電極。利用此電極進行電阻率測量時，采用金屬墊片作為其中的一個電極，因此不用考慮樣品腔內(nèi)壁不絕緣帶來的實驗誤差。此外，這種方法不需要對樣品的厚度進行測量，所以也不用考慮由厚度測量不準確帶來的實驗誤差。


圖1是沉積有本發(fā)明電極的對頂砧裝配結(jié)構示意圖。圖2是本發(fā)明圓形電極和弓形電極在金剛石壓砧上的形狀示意圖。圖3是本發(fā)明第三個電極——墊片形狀示意圖。
圖4是本發(fā)明電極制作過程示意圖。圖5是本發(fā)明實施例3測量的CdS的電阻率隨壓力變化的曲線。
具體實施例方式實施例1結(jié)合

本發(fā)明的電極結(jié)構在圖1、2、3中，1為金剛石壓砧，3為電極，4為絕緣保護層，5為金屬引線，6為金屬墊片。見圖2，兩條電極3分別從金剛石壓砧1砧面延伸至側(cè)面；兩條電極3在金剛石壓砧1砧面的端頭分別是圓形和弓形，弓形端頭環(huán)繞在圓形端頭的外面兩條電極3在金剛石壓砧1砧面的端頭分別是圓形和弓形，弓形端頭環(huán)繞在圓形端頭的外面。發(fā)明人在半徑約為150 μ m的金剛石壓砧1砧面上成型的鉬電極分兩部分，一是端頭圓形電極，圓形電極的半徑約為40 μ m ；二是端頭弓形電極，其內(nèi)半徑約為75 μ m，外半徑約為120 μ m。見圖1，本發(fā)明的電極3制作在金剛石對頂砧的上面的金剛石壓砧1上。在金剛石壓砧1的砧面和側(cè)面沉積有氧化鋁層作絕緣保護層4，絕緣保護層4保護電極3避免受外力損壞和對外產(chǎn)生漏電；只有電極3在砧面和側(cè)面的端頭裸露出來，以便粘接電極的金屬引線5和與被測樣品接觸進行電阻率的測量。金剛石壓砧組裝后，金屬墊片6置放在兩個金剛石壓砧1之間，金屬墊片6中間的小孔為樣品室，放置被測樣品。見圖3，放置在兩顆金剛石壓砧1之間的金屬墊片6作為第三電極，其上粘接有金屬引線5。實施例2結(jié)合

本發(fā)明電極的制作過程本發(fā)明利用薄膜沉積技術和光刻手段將金屬微電路集成到金剛石的砧面上，電極 3制作的整個過程參見圖4，通過如下工藝手段完成的(1)首先將金剛石壓砧1放入酸液中(硫酸與硝酸比例是1 1)煮20到30分鐘，以除去金剛石表面附著的污漬，然后用去離子水沖洗掉壓砧表面殘留的酸液。圖4中左上角部分所示為清洗干凈的金剛石對頂砧。(2)將金剛石壓砧1烘干后，放入到磁控濺射裝置的真空腔內(nèi)，利用磁控濺射方法將金屬鉬沉積在金剛石表面(鉬沉積厚度約為0.3 μ m)。濺射過程中，采用金屬鉬作為靶材，真空腔壓強保持在0. 8 1. 2Pa，氬氣作為工作氣體。為了保證電極3的附著力，襯底 (襯底是放置金剛石的托盤，加熱襯底的目的是加熱金剛石壓砧)溫度在200 300°C。圖 4中右上角部分表示鍍有鉬的金剛石壓砧1。(3)將鍍鉬的金剛石壓砧1取出，使用光刻技術將金剛石表面的金屬鉬薄膜刻成電極3形狀。然后利用鉬腐蝕液進行腐蝕，在金剛石壓砧1上呈現(xiàn)出電極3。由于光刻過程中采用接觸式曝光方法，還需要保留金剛石側(cè)面的鉬，所以還需要手工方式進行一些操作。成型的鉬電極分兩部分，一是圓形電極(電極半徑與砧面半徑比值約為1 4)，二是弓形電極(其內(nèi)徑與砧面半徑比值約為1 2，外徑與砧面半徑比值約為4 5)。圖4中左中部分表示刻有電極3的金剛石壓砧1。(4)電極3刻好之后，再次利用磁控濺射的方法在金剛石壓砧1表面沉積一層氧化鋁(厚度為2 4μπι)，氧化鋁作為電極的絕緣保護層4。濺射過程中，采用金屬鋁作為靶材，氧氣和氬氣作為工作氣體(氣體流量比為2. 4 30)，腔內(nèi)壓強保持為0.8 1.2Pa。圖4中右中部分所示為鍍有氧化鋁的金剛石對頂砧。(5)濺射完氧化鋁后，再次利用光刻技術和化學腐蝕方法使電極3的兩個端頭顯露出來。將裝有磷酸的燒杯放到100°c的沸水中加熱，利用此方法將砧面的氧化鋁刻出圓形的小窗，使兩電極全部顯露出來，同時金剛石壓砧1側(cè)面的一部分氧化鋁也要除去，露出金屬鉬，用于粘金屬引線5。如圖4左下部分所示。(6)用導電銀漿將細的銅導線粘在金剛石壓砧1側(cè)面裸露的電極上，導電銀漿在 130 170°C的條件下固化1. 5 2. 5小時。如圖4右下部分所示。(7)在預壓好的T301鋼片中央鉆一個小孔(孔的大小要略大于金剛石砧面氧化鋁小窗)作金屬墊片6，將細的銅導線用銀漿粘在鋼片上作為第三個電極。實施例3電極形狀的選擇根據(jù)靜電場的拉普拉斯方程V> = 0柱坐標的拉普拉斯方程:V>(r,^,z)= 0，而樹r,^z)是 U1, U2, U3, r, θ，z，R，d 的函數(shù)。m(r,0,z) = φφ,,υ,,υ.,ν,θ,ζ,Κ, )。其中 U1, U2, U3, R，d 是邊界條件。令r = rQ= (RE 2+RV2，其中RF2是常數(shù)，r可以用R來表示。
根據(jù)電磁理論:E =θ, ζ)
權利要求
1.一種高壓原位電阻率測量的電極，沉積在一顆金剛石壓砧(1)上，兩條電極(3)分別從砧面延伸至側(cè)面；在金剛石壓砧(1)的砧面和側(cè)面沉積有氧化鋁層作絕緣保護層(4)， 部分氧化鋁層被刻蝕掉使電極C3)在砧面和側(cè)面的端頭裸露出來；電極的金屬引線(5)粘在金剛石壓砧(1)側(cè)面裸露的電極端頭上面；其特征在于，兩條電極C3)在金剛石壓砧(1) 砧面的端頭分別是圓形和弓形，弓形端頭環(huán)繞在圓形端頭的外面；放置在兩顆金剛石壓砧 (1)之間的金屬墊片(6)作為第三電極。
2.按照權利要求1所述的高壓原位電阻率測量的電極，其特征是，所述的電極(3)是金屬鉬材料的；圓形電極的圓半徑與砧面半徑比值為1 1.1 4，弓形電極的內(nèi)徑與砧面半徑比值為1 2，外徑與砧面半徑比值為4 5。
3.按照權利要求1或2所述的高壓原位電阻率測量的電極，其特征是，所述的氧化鋁絕緣保護層(4)，厚度為2 4 μ m。
4.一種權利要求1的高壓原位電阻率測量的電極及其制作方法，包括沉積金屬鉬、制作電極、沉積氧化鋁絕緣保護層和電極引線制作的步驟；所述的沉積金屬鉬，是將清洗干凈的金剛石壓砧(1)烘干后，放入到真空腔內(nèi)，利用磁控濺射方法將金屬鉬沉積在金剛石壓砧(1)表面；濺射過程中，金屬鉬作為靶材，氬氣作為工作氣體，真空腔壓強保持在0. 8 1. 2Pa，襯底溫度在200 300°C ；所述的制作電極，是使用光刻技術將金剛石壓砧(1)表面金屬鉬薄膜刻成電極(3)形狀，然后利用鉬腐蝕液進行腐蝕，在金剛石壓砧(1)上呈現(xiàn)出電極(3)，其中在砧面上一條電極的端頭為圓形，另一條電極的端頭為弓形；所述的沉積氧化鋁絕緣保護層，是在電極C3)刻好之后，再次利用磁控濺射的方法在金剛石壓砧(1)表面沉積一層氧化鋁膜；濺射過程中，采用金屬鋁作為靶材，流量比為 2.4 30的氧氣和氬氣作為工作氣體，腔內(nèi)壓強保持為0.8 1.2Pa;濺射完氧化鋁膜后， 再次利用光刻技術和化學腐蝕的方法，將金剛石壓砧(1)砧面的氧化鋁膜刻出圓形的小窗，使兩電極C3)的圓形端頭和弓形端頭全部裸露出來，同時使金剛石壓砧(1)側(cè)面的氧化鋁膜刻出小窗，使兩條電極(3)的另一端頭裸露出來；所述的電極引線制作，是用導電銀漿將銅導線粘在金剛石壓砧(1)側(cè)面裸露的電極上，導電銀漿在130 170°C的條件下固化1. 5 2. 5小時；在預壓好的T301鋼片中央鉆孔作為墊片(6)，將銅導線用銀漿粘在墊片(6)上作為第三個電極。
5.按照權利要求4所述的高壓原位電阻率測量的電極及其制作方法，其特征是，所述的墊片(6)，中央孔的半徑與金剛石壓砧(1)砧面的氧化鋁膜刻出的圓形小窗半徑之比為 1 1. 2 1。
全文摘要
本發(fā)明的高壓原位電阻率測量的電極及其制作方法屬于高壓裝置的技術領域。兩條電極(3)沉積在一顆金剛石壓砧(1)上，在金剛石壓砧(1)的砧面和側(cè)面再沉積有絕緣保護層(4)，電極的金屬引線(5)粘在金剛石壓砧(1)側(cè)面裸露的電極端頭上；兩條電極(3)在金剛石壓砧(1)砧面的端頭分別是圓形和弓形；放置在兩顆金剛石壓砧(1)之間的金屬墊片(6)作為第三電極。電極(3)的制作方法有沉積金屬鉬、制作電極、沉積氧化鋁絕緣保護層和電極引線制作的步驟。利用此電極進行電阻率測量時，不用考慮樣品腔內(nèi)壁不絕緣帶來的實驗誤差；不需要對樣品的厚度進行測量，也不用考慮由厚度測量不準確帶來的實驗誤差。
文檔編號G01R27/02GK102183693SQ20111002108
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權日2011年1月19日
發(fā)明者任萬彬, 劉才龍, 劉鮑, 吳寶嘉, 彭剛, 王慶林, 胡廷靜, 鄒廣田, 韓永昊, 高春曉 申請人:吉林大學