專利名稱：動態(tài)頂空-冷聚焦-gc-ms的煙草頂空成份分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種將動態(tài)頂空-冷聚焦接口和氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀器GC-MS相連接的在線分析方法。
背景技術(shù)：
煙草頂空香味成份是煙草質(zhì)量的重要表征成份之一，目前測定煙草頂空成份的方法主要有靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空法氣相質(zhì)譜法等，靜態(tài)頂空法是在已達(dá)到平衡的密閉容器中煙草樣品頂部空間萃取煙草中的香味成份，并與氣質(zhì)色譜聯(lián)用儀結(jié)合對樣品進(jìn)行分析的一種比較特殊的分析技術(shù)。該技術(shù)消除了由基體成份的帶入的干擾。但該方法的靈敏度較差、 穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較差。同時由于靜態(tài)頂空是一個平衡態(tài)的萃取過程，對煙草樣品中的小分子香味成份萃取效果較差，某些小分子香味成份甚至不能被檢測，方法有一定的歧視性。動態(tài)頂空法是利用載氣對樣品進(jìn)行連續(xù)的吹掃，將樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成份吹掃出來， 經(jīng)捕集器收集，解吸后進(jìn)入檢測器分析。該方法具有較低的檢出限，較高的靈敏度和重現(xiàn)性。但該方法一般利用吸附劑進(jìn)行捕集，對分析對象有歧視性。不能對煙草頂空成份進(jìn)行全面的分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有煙草頂空成份分析方法不能全面分析的不足之處而提供一種基于動態(tài)頂空-冷聚焦接口和GC-MS的煙草頂空成份的分析方法。本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)措施來實現(xiàn)
本發(fā)明的動態(tài)頂空-冷聚焦-GC-MS的煙草頂空成份分析方法包括下述步驟稱取 0. Γ2克的卷煙煙絲樣品，放入頂空樣品瓶中，對所述品瓶進(jìn)行加熱，加熱時間為纊12分鐘，加熱溫度為陽飛5度，加熱完成后通過載氣進(jìn)行連續(xù)吹掃；將吹掃出來的頂空成份通過傳輸管路送入PTV進(jìn)樣口，經(jīng)液氮降溫到-100°C冷凝富集，富集后快速升溫進(jìn)入氣相色譜， 通過氣相色譜GC分離后，進(jìn)入質(zhì)譜MS進(jìn)行定性定量分析； 其中GC/MS的測定條件
進(jìn)樣口溫度250°C ；電離方式EI ；離子源溫度230°C ；傳輸管路溫度200°C ；載氣氦氣，恒流流速0. 8 1. 5mL/min ；色譜柱50m X0. 25mm X0. 25Mm毛細(xì)管氣相色譜柱；程序升溫初始溫度50°C，升溫速率2V /min 10°C /min至250°C，保持20min。本發(fā)明中所述的PTV進(jìn)樣口是由內(nèi)外兩層套管構(gòu)成，兩層管間的夾層環(huán)腔為液氮引入?yún)^(qū)域，液氮對內(nèi)管進(jìn)行迅速降溫，使到達(dá)內(nèi)管的裂解物迅速冷卻富集；且在內(nèi)管的管壁上纏有能夠?qū)M(jìn)樣口迅速加熱電阻加熱絲。本發(fā)明的優(yōu)點如下
由于本發(fā)明是利用載氣——氦氣對樣品進(jìn)行連續(xù)的“吹掃”，將樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)“吹”出來，然后用載氣將待分析物導(dǎo)入已經(jīng)預(yù)冷的程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)中低溫聚焦和濃縮，然后再通過程序升溫將樣品轉(zhuǎn)入氣相質(zhì)譜系統(tǒng)，進(jìn)行樣品分析。與現(xiàn)有技術(shù)的分析方法相比，本方法具有以下優(yōu)勢，一動態(tài)頂空是一種非平衡態(tài)、連續(xù)的萃取過程，能夠?qū)煵蓓斂粘煞葸M(jìn)行多次萃取，尤其是小分子香味成份，大大提高了樣品的富集效率；二 樣品捕集是采用冷(低溫)聚焦，不使用吸附劑，對煙草頂空成份沒有選擇性，不會對分析對象產(chǎn)生歧視效應(yīng) ’三在頂空成份分析過程中能夠加入內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)與煙草頂空成份進(jìn)行相同的富集和濃縮，增加了煙草頂空成份定量的可靠性。使用該裝置，能夠?qū)煵蓓斂粘煞葸M(jìn)行更全面的定性定量分析。


圖1為煙草樣品在頂空樣品瓶中進(jìn)行加熱時八通閥的連通狀態(tài)。圖2為煙草樣品在頂空樣品瓶中進(jìn)行連續(xù)吹掃時八通閥的連通狀態(tài)(即煙草頂空成份從傳輸管路進(jìn)入氣相色譜的PTV進(jìn)樣口進(jìn)行冷凝富集)。圖3為實施例的煙絲在60°C加熱十分鐘時的頂空成份的GC/MS總離子流圖。
具體實施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實施例(附圖)作進(jìn)一步描述
本發(fā)明的動態(tài)頂空-冷聚焦-GC-MS的煙草頂空成份分析方法包括下述步驟稱取 0. Γ2克的卷煙煙絲樣品，放入容積為20毫升的頂空樣品瓶中，對所述品瓶進(jìn)行加熱，加熱時間為纊12分鐘，加熱溫度為55飛5度，加熱完成后通過氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀器GC-MS 的載氣進(jìn)行連續(xù)吹掃；將吹掃出來的頂空成份通過傳輸管路送入PTV進(jìn)樣口，經(jīng)液氮降溫到-100°C冷凝富集，富集后快速升溫進(jìn)入氣相色譜，通過氣相色譜GC分離后，進(jìn)入質(zhì)譜MS 進(jìn)行定性定量分析；
其中GC/MS的測定條件
進(jìn)樣口溫度250°C ；電離方式EI ；離子源溫度230°C ；傳輸管路溫度20(TC ；載氣氦氣，恒流流速0. 8 1. 5mL/min ；色譜柱50mX0. 25mmX0. 25Mm毛細(xì)管氣相色譜柱；程序升溫初始溫度50°C，升溫速率2V /min 10°C /min至250°C，保持20min。本發(fā)明中所述PTV進(jìn)樣口是由內(nèi)外兩層套管構(gòu)成，兩層管間的夾層環(huán)腔為液氮引入?yún)^(qū)域，且在內(nèi)管的管壁上纏有能夠?qū)M(jìn)樣口迅速加熱電阻加熱絲；所述傳輸管路的管壁上纏有電阻加熱絲，并包裹有隔熱材料層，傳輸管路的最高加熱溫度可到300度。本發(fā)明以下將結(jié)合圖1、圖2所示作更進(jìn)一步的詳述首先將煙草樣品置于樣品頂空瓶中，之后將八通閥的位置8與頂空樣品瓶進(jìn)氣位相連，將八通閥的位置7直接與位置3 相連，當(dāng)對樣品進(jìn)行加熱時，八通閥中位置1、2聯(lián)通，載氣從氣相色譜出來，經(jīng)位置2之后通過傳輸管路直接連接PTV進(jìn)樣口，進(jìn)入GC-MS系統(tǒng)(參見圖1);當(dāng)樣品進(jìn)行吹掃時，八通閥中的位置1、8相連，位置2、3相連，載氣從8位置進(jìn)入頂空樣品瓶中，對煙草樣品進(jìn)行連續(xù)的吹掃，吹掃出來的頂空成份跟隨載氣經(jīng)7位置充入3位置，然后從2位置經(jīng)傳輸管路進(jìn)入 PTV進(jìn)樣口進(jìn)行冷凝富集；待樣品吹掃完成后，通過設(shè)置的升溫程序?qū)鬏敼苈?、PTV進(jìn)樣口進(jìn)行快速升溫，將頂空成份引入GC-MS系統(tǒng)進(jìn)行定性定量分析。所得GC/MS結(jié)果如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種動態(tài)頂空-冷聚焦-GC-MS的煙草頂空成份分析方法，其特征在于所述方法包括下述步驟稱取0.廣2克的卷煙煙絲樣品，放入頂空樣品瓶中，對所述品瓶進(jìn)行加熱，加熱時間為纊12分鐘，加熱溫度為55飛5度，加熱完成后通過載氣進(jìn)行連續(xù)吹掃；將吹掃出來的頂空成份通過傳輸管路送入PTV進(jìn)樣口，經(jīng)液氮降溫到-100°C冷凝富集，富集后快速升溫進(jìn)入氣相色譜，通過氣相色譜GC分離后，進(jìn)入質(zhì)譜MS進(jìn)行定性定量分析；其中GC/MS的測定條件進(jìn)樣口溫度250°C ；電離方式EI ；離子源溫度230°C ；傳輸管路溫度20(TC ；載氣氦氣，恒流流速0. 8 1. 5mL/min ；色譜柱50m X0. 25mm X0. 25Mm毛細(xì)管氣相色譜柱；程序升溫初始溫度50°C，升溫速率2V /min 10°C /min至250°C，保持20min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草頂空成份分析方法，其特征在于所述PTV進(jìn)樣口是由內(nèi)外兩層套管構(gòu)成，兩層管間的夾層環(huán)腔為液氮引入?yún)^(qū)域，且在內(nèi)管的管壁上纏有能夠?qū)M(jìn)樣口迅速加熱電阻加熱絲；所述傳輸管路的管壁上纏有電阻加熱絲，并包裹有隔熱材料層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種動態(tài)頂空-冷聚焦-GC-MS的煙草頂空成份分析方法，所述方法將煙草樣品置于動態(tài)頂空儀中，將樣品加熱之后對其進(jìn)行連續(xù)的吹掃，吹掃出來的煙草頂空成份經(jīng)傳輸管路進(jìn)入氣相色譜儀PTV進(jìn)樣口并冷凝富集，富集后的煙草頂空成份通過氣相色譜GC分離后，進(jìn)入質(zhì)譜MS進(jìn)行定性定量分析。
文檔編號G01N30/16GK102175796SQ20111002549
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者劉惠民, 王洪波, 謝復(fù)煒, 趙樂, 顏權(quán)平 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院