專利名稱：一種玩具油漆中voc物質(zhì)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涂料檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
隨著人們對(duì)環(huán)保概念的逐漸深入，兒童玩具的環(huán)保指標(biāo)再次提高，尤其2010年10 月1日起實(shí)行的GB 24613-2009 (國(guó)標(biāo))就兒童玩具涂料中對(duì)人體和環(huán)境的有害物質(zhì)除重金屬可溶量及鄰苯二甲酸鹽含量作出要求外，還規(guī)定沸點(diǎn)低于或等于250°C的揮發(fā)性化合物(VOC)含量彡720g/L，苯含量彡0.3%,甲苯、乙苯和二甲苯的含量總和彡30%。VOC物質(zhì)是指熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)在50 250°C之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物的總稱，如常見(jiàn)的VOC物質(zhì)有苯、甲苯、乙苯和二甲苯等苯類物質(zhì)、丙酮等等，其中，苯類物質(zhì)由于毒性較大，所以受到更加多的關(guān)注。GB 24613-2009中還規(guī)定了甲苯、乙苯和二甲苯這三類有害物質(zhì)相應(yīng)的試驗(yàn)方法， 該試驗(yàn)方法中需用到二種儀器(GC-FID、GC-MS, FI-IR)，且分五次實(shí)驗(yàn)完成，整個(gè)試驗(yàn)步驟較為復(fù)雜，而且該試驗(yàn)方法均使用溶劑進(jìn)行適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣測(cè)試，但由于玩具涂料種類的廣泛性，某些涂料并不與溶劑有很好的相溶性而導(dǎo)致無(wú)法使用自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)直接注入色譜儀，或者由于稀釋倍數(shù)過(guò)大而導(dǎo)致試樣中低含量物質(zhì)檢測(cè)不到。頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析，其中， 靜態(tài)頂空分析技術(shù)是頂空分析法發(fā)展中所出現(xiàn)的最早形態(tài)，而得到廣泛的推廣和應(yīng)用，靜態(tài)頂空分析技術(shù)主要用于測(cè)量那些在200°C下可揮發(fā)的被分析物，以及比較難于進(jìn)行前處理的樣品。靜態(tài)頂空分析法在儀器模式上可分為三類頂空氣體直接進(jìn)樣模式、平衡加壓采樣進(jìn)樣模式和加壓定容采樣進(jìn)樣模式。頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量，其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡，所以氣相的組成能反映凝聚相的組成?？砂秧斂辗治隹醋魇且环N氣相萃取方法，即用氣體做“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。作為一種分析方法，頂空分析具有自身的很多優(yōu)點(diǎn)，首先就是簡(jiǎn)單，它只取氣體部分進(jìn)行分析，大大減少了樣品本身可能對(duì)分析的干擾或污染，作為GC分析的樣品處理方法，頂空是最為簡(jiǎn)便的；其次，是可以使氣化后進(jìn)樣，頂空分析有不同模式，可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品；第三，頂空分析的靈敏度能夠滿足法規(guī)的要求；第四，頂空進(jìn)樣可相對(duì)的減少用于溶解樣品的沸點(diǎn)較高的溶劑的進(jìn)樣量，縮短分析時(shí)間。目前，尚未見(jiàn)有用頂空進(jìn)樣分析方法檢測(cè)分析玩具油漆中VOC物質(zhì)的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法簡(jiǎn)便快捷、結(jié)果準(zhǔn)確的玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)如下方案予以實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明人針對(duì)VOC物質(zhì)在常溫下容易揮發(fā)的特點(diǎn)，嘗試將自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法引入玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)中先將玩具油漆經(jīng)加熱平衡，玩具油漆中的VOC物質(zhì)揮發(fā)成氣態(tài)，接著頂空自動(dòng)進(jìn)樣器將揮發(fā)氣體部分注入氣相色譜儀中，進(jìn)行定性定量分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法可實(shí)現(xiàn)玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)，而且操作簡(jiǎn)單快捷。但是本發(fā)明人在試驗(yàn)過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)，采用自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，定量結(jié)果受標(biāo)液體積、樣品量、平衡溫度和平衡時(shí)間等條件參數(shù)影響較大，不同參數(shù)條件將出現(xiàn)截然不同的分析結(jié)果，因此很難獲得試樣的準(zhǔn)確值，而且玩具油漆中成分很復(fù)雜，對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性也有一定影響。針對(duì)上述問(wèn)題，發(fā)明人考慮必須對(duì)自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法在玩具檢測(cè)中的各種條件參數(shù)進(jìn)行研究。目前，常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法有很多種，本發(fā)明人通過(guò)對(duì)各種常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法進(jìn)行方案設(shè)計(jì)和篩選后，決定采用田口方法來(lái)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。本發(fā)明采用自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)玩具油漆中的VOC類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，這個(gè)實(shí)驗(yàn)分成兩個(gè)部分，一個(gè)是靜態(tài)頂空進(jìn)樣，也相當(dāng)于前處理過(guò)程，一個(gè)就是毛細(xì)管柱色譜分析，而對(duì)整個(gè)試驗(yàn)來(lái)說(shuō)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響最大的就是前處理部分，且本發(fā)明人通過(guò)研究后發(fā)現(xiàn)，在前處理過(guò)程中，最影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的四個(gè)條件參數(shù)為加入頂空瓶中的標(biāo)液體積、加入頂空瓶中的樣品重量、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡溫度和平衡時(shí)間，其中，標(biāo)液體積影響到定量的準(zhǔn)確性，樣品重量的大小意味著是否加熱揮發(fā)完全， 而平衡溫度和平衡時(shí)間的選擇會(huì)影響液氣平衡，從而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。本發(fā)明人通過(guò)田口試驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)方法分析后，對(duì)上述最影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的四個(gè)條件參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到的最佳條件為加入頂空瓶中標(biāo)液體積選擇50μ L、加入頂空瓶中樣品重量選擇0. 05g、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡溫度選擇90°C、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡時(shí)間選擇1小時(shí)，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，這四個(gè)條件參數(shù)的優(yōu)化可使得頂空進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果值更加準(zhǔn)確。綜上所述，本發(fā)明人獲得一種操作簡(jiǎn)單快捷，而且檢測(cè)準(zhǔn)確率高，且可一次實(shí)驗(yàn)就能對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的方法該方法是采用自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜法，并結(jié)合由田口方法優(yōu)化后的條件參數(shù)對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)先進(jìn)行定性檢測(cè)，根據(jù)定性檢測(cè)結(jié)果再對(duì)玩具油漆中VOC 物質(zhì)進(jìn)行定量檢測(cè)，具體包括如下步驟1、定性檢測(cè)步驟1.標(biāo)液制備以甲醇作為溶劑，將玩具油漆中常用的或者可能用到的所有VOC物質(zhì)的純物質(zhì)混合后溶解在甲醇中配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并向該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入標(biāo)記物己二酸二乙酯后裝入20ml頂空瓶中，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；試樣制備稱取一定量的待測(cè)玩具油漆并添加標(biāo)記物己二酸二乙酯后裝入20ml頂空瓶中， 立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；步驟2.自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)
將上述裝有混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的頂空瓶和裝有待測(cè)玩具油漆的頂空瓶放置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，進(jìn)行平衡后，進(jìn)樣到氣相色譜儀中分離，數(shù)據(jù)采集；上述自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，平衡溫度為90°C，平衡時(shí)間為1小時(shí)；將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中的成分進(jìn)樣到氣相色譜儀中，進(jìn)樣溫度為100°C，傳輸管溫度為 120 0C ；氣相色譜儀中，進(jìn)樣口溫度為230°C，進(jìn)樣方式為分流，分流比為50 ；氣相色譜采用的色譜柱為聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管柱DB624，其色譜柱規(guī)格為 60mX0. 32mmXl. 80um ；氣相色譜分析中采用程序升溫為初始溫度為40°C，保持2min，之后以4。C /min 的速率升至130°C，保持2min，再以50°C /min的速率升至240°C，保持2min ；氣相色譜分析的載氣為氮?dú)?，恒流模式?. Oml/min ；氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)分析的溫度為250°C，氫空比為30 300 ；步驟3.定性VOC物質(zhì)分析通過(guò)步驟2的檢測(cè)后，分別得到混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖和待測(cè)玩具油漆色譜圖，然后對(duì)兩個(gè)色譜圖進(jìn)行分析首先分析待測(cè)玩具油漆色譜圖，該色譜圖中標(biāo)記物己二酸二乙酯色譜峰前的物質(zhì)均確定為VOC物質(zhì)，然后對(duì)比這兩張色譜圖，根據(jù)待測(cè)玩具油漆色譜圖中與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖的標(biāo)準(zhǔn)VOC物質(zhì)相同的保留時(shí)間從而可確定待測(cè)玩具油漆中具體的VOC物質(zhì)。上述步驟1中，因?yàn)槎ㄐ詸z測(cè)只是對(duì)待測(cè)玩具油漆中是否含有VOC物質(zhì)或者含有哪些VOC物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，因此對(duì)于需進(jìn)行自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)的各種樣品的濃度要求并不十分精確，如配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)，該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度只要高于色譜儀的檢出限即可；混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入標(biāo)記物己二酸二乙酯，該己二酸二乙酯的濃度只要高于色譜儀的檢出限即可；待測(cè)玩具油漆中加入標(biāo)記物己二酸二乙酯， 該己二酸二乙酯的濃度只要高于色譜儀的檢出限即可。通過(guò)上述定性檢測(cè)后，可了解待測(cè)玩具油漆中是否含有VOC物質(zhì)以及具體含有哪些VOC物質(zhì)，接下來(lái)就要對(duì)待測(cè)玩具油漆中含有的VOC物質(zhì)進(jìn)行定量分析。2、定量分析步驟1.標(biāo)液制備通過(guò)上述定性檢測(cè)知道待測(cè)玩具油漆中具體的VOC物質(zhì)，因此定量分析的時(shí)候混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備其溶質(zhì)只需要采用玩具油漆中所包含的具體VOC物質(zhì)的純物質(zhì)即可；以甲醇為溶劑，將經(jīng)定性檢測(cè)后已確定的玩具油漆中含有的所有VOC物質(zhì)的純物質(zhì)混合后溶解到甲醇中配成一系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后將所述一系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取50μ 1至20ml頂空瓶?jī)?nèi)，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；試樣制備稱取待測(cè)玩具油漆0. 05g至20ml頂空瓶?jī)?nèi)，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；空白制備取50 μ 1甲醇至20ml頂空瓶，用硅橡膠隔墊密封壓緊，作為空白；步驟2.自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)將上述裝有混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的頂空瓶、裝有待測(cè)玩具油漆的頂空瓶和裝有空白的頂空瓶放置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，進(jìn)行平衡后，進(jìn)樣到氣相色譜儀中分離，數(shù)據(jù)采集；上述自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，平衡溫度為90°C，平衡時(shí)間為1小時(shí)；將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中的成分進(jìn)樣到氣相色譜儀中，進(jìn)樣溫度為100°C，傳輸管溫度為 120 0C ；氣相色譜儀中，進(jìn)樣口溫度為230°C，進(jìn)樣方式為分流，分流比為50 ；氣相色譜采用的色譜柱為聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管柱DB624，其色譜柱規(guī)格為 60mX0. 32mmXl. 80um ；氣相色譜分析中采用程序升溫為初始溫度為40°C，保持2min，之后以4V /min 的速率升至130°C，保持2min，再以50°C /min的速率升至240°C，保持2min ；氣相色譜分析的載氣為氮?dú)?，恒流模式?. Oml/min ；氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)分析的溫度為250°C，氫空比30 300 ；步驟3.結(jié)果分析通過(guò)氣相色譜的外標(biāo)法對(duì)自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果1.本發(fā)明采用自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)成分復(fù)雜的玩具油漆中VOC 物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)需進(jìn)行稀釋，無(wú)需手動(dòng)進(jìn)樣而達(dá)到完全自動(dòng)化進(jìn)樣，一次實(shí)驗(yàn)完成苯，甲苯，乙苯或二甲苯等VOC物質(zhì)的檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果滿意；2.本發(fā)明為了提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性，從眾多實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)優(yōu)化方法中挑選田口方法來(lái)對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的重要參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，田口方法是一種低成本、高效益的質(zhì)量工程方法， 它強(qiáng)調(diào)產(chǎn)品質(zhì)量的提高不是通過(guò)檢驗(yàn)，而是通過(guò)設(shè)計(jì)和優(yōu)化條件；從田口試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)方法中可以獲得最佳的標(biāo)液體積、樣品量、平衡溫度和平衡時(shí)間使頂空進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果值更加準(zhǔn)確；3.本發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，標(biāo)液體積影響到定量的準(zhǔn)確性，樣品重量的大小意味著是否加熱揮發(fā)完全，而平衡溫度和平衡時(shí)間則會(huì)影響液氣平衡，從而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響；因此，本發(fā)明人對(duì)這四個(gè)關(guān)鍵的條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)后，極大地保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；4.本發(fā)明的檢測(cè)方法是先對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)進(jìn)行了定性檢測(cè)后再進(jìn)行定量分析，定性與定量的搭配使得本發(fā)明的檢測(cè)方法更精確，此外，定性檢測(cè)時(shí)采用己二酸二乙酯為標(biāo)記物，己二酸二乙酯的沸點(diǎn)為251°C，標(biāo)記物的選擇也提高了定性檢測(cè)準(zhǔn)確性。


圖1為PPS-IOO玩具油漆試樣的S/N比反應(yīng)圖；圖2為AG-IOO玩具油漆試樣的S/N比反應(yīng)圖；圖3為SSA-IOO玩具油漆試樣的S/N比反應(yīng)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地描述，但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何限定。
實(shí)施例1試驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化本發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，對(duì)定量結(jié)果影響最大的參數(shù)為A (加入頂空瓶中標(biāo)液體積)、B (加入頂空瓶中樣品重量)、C (標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡溫度)和D(標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡時(shí)間).采用田口實(shí)驗(yàn)對(duì)上述各參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，四個(gè)控制因子各對(duì)應(yīng)三個(gè)水準(zhǔn)，如表1所示表1控制因子及其對(duì)應(yīng)的三個(gè)水準(zhǔn)
權(quán)利要求
1.一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于該檢測(cè)方法是采用自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法，并結(jié)合由田口方法優(yōu)化后的條件參數(shù)對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，所述田口方法優(yōu)化后的條件參數(shù)是指加入頂空瓶中標(biāo)液體積為50 μ L、加入頂空瓶中樣品重量為0. 05g、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡溫度為90°C、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡時(shí)間為1小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于該檢測(cè)方法是先以己二酸二乙酯為標(biāo)記物，采用自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)玩具油漆中的 VOC物質(zhì)進(jìn)行定性檢測(cè)后，再采用自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)玩具油漆中的VOC 物質(zhì)進(jìn)行定量分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于所述對(duì)玩具油漆中的VOC物質(zhì)進(jìn)行定性檢測(cè)的具體操作步驟如下所示步驟1.標(biāo)液制備將玩具油漆中常用的所有VOC物質(zhì)的純物質(zhì)溶解到甲醇中配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并向該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入標(biāo)記物己二酸二乙酯后裝入20ml頂空瓶中，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；試樣制備稱取待測(cè)玩具油漆并添加標(biāo)記物己二酸二乙酯后裝入20ml頂空瓶中，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；步驟2.自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)將上述裝有混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的頂空瓶和裝有待測(cè)玩具油漆的頂空瓶放置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，進(jìn)行平衡后，進(jìn)樣到氣相色譜儀中分離，數(shù)據(jù)采集；上述自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，平衡溫度為90°C，平衡時(shí)間為1小時(shí)； 將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中的成分進(jìn)樣到氣相色譜儀中，進(jìn)樣溫度為100°C，傳輸管溫度為 120 0C ；氣相色譜儀中，進(jìn)樣口溫度為230°C，進(jìn)樣方式為分流，分流比為50 ； 氣相色譜采用的色譜柱為聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管柱DB624，其色譜柱規(guī)格為 60mX0. 32mmX 1. 80um ；氣相色譜分析中采用程序升溫為初始溫度為40°C，保持2min，之后以4°C /min的速率升至130°C，保持2min，再以50°C /min的速率升至240°C，保持2min ； 氣相色譜分析的載氣為氮?dú)?，恒流模式?. Oml/min ； 氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器分析的溫度為250°C，氫空比為30 300 ； 步驟3.定性VOC物質(zhì)分析通過(guò)步驟2的檢測(cè)后，分別得到混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖和待測(cè)玩具油漆色譜圖，待測(cè)玩具油漆色譜圖中標(biāo)記物己二酸二乙酯色譜峰前的物質(zhì)均確定為VOC物質(zhì)，再通過(guò)對(duì)比待測(cè)玩具油漆色譜圖與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖的保留時(shí)間從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)玩具油漆色譜圖中VOC物質(zhì)的定性。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于所述對(duì)玩具油漆中的VOC物質(zhì)進(jìn)行定量分析的具體操作步驟如下所示步驟1.標(biāo)液制備將已確定玩具油漆中含有的所有VOC物質(zhì)的純物質(zhì)溶解到甲醇中配成一系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后將所述一系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取50μ 1至20ml 頂空瓶?jī)?nèi)，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊；試樣制備稱取待測(cè)玩具油漆0. 05g至20ml頂空瓶?jī)?nèi)，立刻用硅橡膠隔墊密封壓緊； 空白制備取50μ1甲醇至20ml頂空瓶，用硅橡膠隔墊密封壓緊，作為空白； 步驟2.自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)將上述裝有混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的頂空瓶、裝有待測(cè)玩具油漆的頂空瓶和裝有空白的頂空瓶放置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，進(jìn)行平衡后，進(jìn)樣到氣相色譜儀中分離，數(shù)據(jù)采集； 上述自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，平衡溫度為90°C，平衡時(shí)間為1小時(shí)； 將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中的成分進(jìn)樣到氣相色譜儀中，進(jìn)樣溫度為100°C，傳輸管溫度為 120 0C ；氣相色譜儀中，進(jìn)樣口溫度為230°C，進(jìn)樣方式為分流，分流比為50 ； 氣相色譜采用的色譜柱為聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管柱DB624，其色譜柱規(guī)格為 60mX0. 32mmXl. 80um ；氣相色譜分析中采用程序升溫為初始溫度為40°C，保持2min，之后以4°C /min的速率升至130°C，保持2min，再以50°C /min的速率升至240°C，保持2min ； 氣相色譜分析的載氣為氮?dú)?，恒流模式?. Oml/min ； 氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器分析的溫度為250°C，氫空比為30 300 ； 步驟3.結(jié)果分析通過(guò)氣相色譜的外標(biāo)法對(duì)自動(dòng)靜態(tài)頂空_毛細(xì)管柱氣相色譜檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于所述VOC物質(zhì)為甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯或?qū)Χ妆健?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種玩具油漆中VOC物質(zhì)的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法是采用自動(dòng)靜態(tài)頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法，并結(jié)合由田口方法優(yōu)化后的條件參數(shù)對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)先進(jìn)行定性檢測(cè)，根據(jù)定性檢測(cè)結(jié)果再對(duì)玩具油漆中VOC物質(zhì)進(jìn)行定量檢測(cè)，所述田口方法優(yōu)化后的條件參數(shù)是指加入頂空瓶中標(biāo)液體積為50μL、加入頂空瓶中樣品重量為0.05g、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡溫度為90℃、標(biāo)液及試樣于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的平衡時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明對(duì)成分復(fù)雜的玩具油漆中VOC物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，無(wú)需進(jìn)行稀釋，無(wú)需手動(dòng)進(jìn)樣而達(dá)到完全自動(dòng)化進(jìn)樣，一次實(shí)驗(yàn)完成苯，甲苯，乙苯或二甲苯等VOC物質(zhì)的檢測(cè)，方法簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果準(zhǔn)確性高。
文檔編號(hào)G01N30/68GK102175785SQ201110029420
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月27日
發(fā)明者朱文, 郭錦泉, 陳麗紅 申請(qǐng)人:中山永輝化工有限公司