專利名稱：一種測(cè)定煙草中自由水含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種色譜分析方法，具體涉及一種煙草水分含量的測(cè)定方法，尤其涉 及一種測(cè)定煙草中自由水含量的方法。
背景技術(shù)：
煙草中水分含量比較大，煙葉含水量在其調(diào)制和最終消費(fèi)的所有階段，都是一項(xiàng) 至關(guān)重要的因素。從理化特性分析，煙草中的水分可以分為自由水和結(jié)合水。自由水是沒 有被非水化合物結(jié)合的水，易從煙葉中散失，在0°c以下易結(jié)冰，能作溶劑；結(jié)合水是指與 煙葉中某些成分相結(jié)合的水，是分子結(jié)構(gòu)的組成部分。結(jié)合水不易自由移動(dòng)，不易喪失，0°c 以下不易結(jié)冰，不能作溶劑。目前煙草水分的測(cè)定方法主要有熱干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法等。最常見的是熱干燥法。熱干燥法是取一定量的煙絲，在100°C下干燥2小時(shí)后冷卻 稱重，以干燥前后的質(zhì)量差計(jì)算水分含量。然而，由于煙絲包含揮發(fā)性成分，因此采用熱干 燥法測(cè)定煙草水分時(shí)，在此溫度下所失去的質(zhì)量還包括了揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量，而不完全是 水的質(zhì)量；
蒸餾法出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來。蒸餾法是 取一定量的樣品于蒸餾瓶中，加入有機(jī)溶劑，先徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出后，加快蒸 餾速度，至刻度管水量不再增加，讀數(shù)計(jì)算水分含量。由于水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象， 使樣品中水分可能沒有完全揮發(fā)出來，蒸出的水分還會(huì)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差，影 響蒸餾法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；
卡爾費(fèi)休法在1935年由卡爾費(fèi)休提出，并且國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo) 準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，卡爾費(fèi)休法的原理是電 解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡 啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡唆，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從 而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是 同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。很明顯，卡爾費(fèi)休法所需試劑多、操作繁瑣，專業(yè)要求 技能要求高，一般的實(shí)驗(yàn)操作人員不易掌握。可見上述煙草水分的測(cè)定方法均無(wú)法比較快 捷、準(zhǔn)確地測(cè)定煙草中自由水的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是克服現(xiàn)有煙草水分的測(cè)定技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)單易行且 能準(zhǔn)確地測(cè)定煙草中自由水的含量的方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
提供一種測(cè)定煙草中自由水含量的方法，采用氣相色譜法，包括以下步驟 (1)樣品準(zhǔn)備將煙草剪碎；如果是煙絲樣品，只需要將煙絲剪成短絲即可，長(zhǎng)度不 超過0. 5cm ；(2)萃取將萃取劑加到上述煙草樣品中萃取煙草樣品，萃取劑與煙草樣品的質(zhì)量 比為1:10 1:40 ；
(3)取萃取后上清液氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定自由水分含量。本發(fā)明中，步驟(2)所述萃取劑可選用甲醇或者異丙醇(分析純)；
本發(fā)明中，步驟(2)所述萃取劑還可以選用含有0. 1 5% (質(zhì)量百分比)異丙醇的甲醇 溶液，其中異丙醇為色譜法定量時(shí)的內(nèi)標(biāo)物；或者，可選用含有0. 1 5%(質(zhì)量百分比)無(wú)水 乙醇的異丙醇溶液，其中無(wú)水乙醇為色譜法定量時(shí)的內(nèi)標(biāo)物；如果選用帶內(nèi)標(biāo)物的萃取劑， 則采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定自由水分含量(所用試劑是分析純即可。)
步驟(2)所述萃取可采取輕輕搖晃讓萃取劑潤(rùn)濕樣品然后振蕩萃取0. 5 10小時(shí)；還 可采用于30°C恒溫超聲萃取0. 5 10小時(shí)；也可采用靜置萃取M 72小時(shí)的方法。本發(fā)明中可采用標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)YC/T 157-2001規(guī)定色譜柱系統(tǒng)(包括檢測(cè) 器)。色譜分析條件為chrOmOSOrbl02填充柱(長(zhǎng)2m，外徑3mm，內(nèi)徑2mm)；柱溫100°C 按；TC · HiirT1程序升溫到220°C ；檢測(cè)溫度250°C ；進(jìn)樣口溫度250°C ；載氣氦氣，流速 25ml · mirT1。本發(fā)明中，至少配制5個(gè)水分標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍約為0. 20 25mg/ml。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明改變現(xiàn)有煙草中自由水含量測(cè)定的技術(shù)思路，采取萃取和氣相色譜法測(cè)定煙 草中自由水含量，簡(jiǎn)單易行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明從提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，采用適宜的萃取劑充分潤(rùn)濕煙草樣品，保證煙草中 能夠自由活動(dòng)的自由水就能溶解到萃取劑中，與熱干燥法、蒸餾法相比，排除煙草中揮發(fā)性 成分對(duì)煙草中自由水含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，可以較為準(zhǔn)確地測(cè)定出煙草中自由水的含量。本發(fā)明與卡爾費(fèi)休法相比，測(cè)定方法簡(jiǎn)單易行，容易掌握。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。下述實(shí)施例中所使用的試驗(yàn)方法如 無(wú)特殊說明，均為常規(guī)方法。計(jì)算方法參照常規(guī)的色譜定量計(jì)算方法；本發(fā)明所使用的材 料、試劑(分析純)等，如無(wú)特殊說明，為可從商業(yè)途徑得到的試劑和材料。本發(fā)明實(shí)施例采 用的煙絲是廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)出品的雙喜(經(jīng)典)未加香加料的配方煙絲， 僅僅是用于說明本發(fā)明思路，并不因此限定本發(fā)明實(shí)施范圍。實(shí)施例1
(1)將煙絲在溫度22°C、相對(duì)濕度60%的環(huán)境下充分平衡(3天以上)。取約2. Og已平 衡好水分的煙絲剪碎至小于0. 5cm長(zhǎng)后置于IOOml磨口三角瓶中；
(2)往步驟(1)所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，室溫下振蕩萃取1小時(shí)；
(3)取萃取后上清液直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定水分。用甲醇配制水分含量0.25 25mg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。自由水分測(cè)定結(jié)果為10. 12%。實(shí)施例2
(1)將煙絲在溫度22 °C、相對(duì)濕度60%的環(huán)境下充分平衡(3天以上)。取約2. Og已平 衡好水分的煙絲在IOOml磨口三角瓶中；(2)往步驟(1)所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，30°C恒溫超聲萃取1小時(shí)；
(3)取萃取后上清液直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定水分。用甲醇配制水分含量0.25 25mg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，自由水分測(cè)定結(jié)果為10. 31%。實(shí)施例3
(1)將煙絲在溫度22°C相對(duì)濕度60%的環(huán)境下充分平衡(3天以上)。取約2.Og已平 衡好水分的煙絲在IOOml磨口三角瓶中；
(2)往步驟(1)所述磨口三角瓶中加入40ml含0.5%異丙醇的甲醇溶液，振蕩萃取
2小時(shí)；
(3)取萃取后上清液直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定水分。用含0.5%異丙醇的甲醇溶液 配制水分含量0. 25 25mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，自由水分測(cè)定結(jié)果為10. 18%。實(shí)施例4
(1)將煙絲在溫度22°C、相對(duì)濕度40%的環(huán)境下充分平衡(3天以上)。取約2. Og已 平衡好水分的煙絲在IOOml磨口三角瓶中；
(2)往步驟(1)所述磨口三角瓶中加入40ml異丙醇，振蕩萃取10小時(shí)；
(3)取萃取后上清液萃取液直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定水分。直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定 水分。用異丙醇配制水分含量0. 25 25mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，自由水分測(cè)定結(jié)果為6. 31%。實(shí)施例5
(1)將煙絲在溫度22°C、相對(duì)濕度60%的環(huán)境下充分平衡(3天以上)。取約2. Og已平 衡好水分的煙絲在IOOml磨口三角瓶中；
(2)往步驟(1)所述磨口三角瓶中加入40ml甲醇，30°C恒溫超聲萃取1小時(shí)；
(3)取萃取液直接氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定水分。用甲醇配制水分含量0.25 25mg/ml的 標(biāo)準(zhǔn)溶液。平行測(cè)定5次，結(jié)果見表1。表15次測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定煙草中自由水含量的方法，其特征在于采用氣相色譜法，包括以下步驟(1)樣品準(zhǔn)備將煙草樣品剪碎；(2)萃取將萃取劑加到上述煙草樣品中萃取煙草樣品，萃取劑與煙草樣品的質(zhì)量比 為 1:10 1:40 ；所述萃取劑為甲醇、異丙醇、含有質(zhì)量百分比濃度為0. 1 5%異丙醇的甲醇溶液或 含有質(zhì)量百分比濃度為0. 1 5%無(wú)水乙醇的異丙醇溶液；(3)取過濾后的萃取液氣相色譜進(jìn)樣，測(cè)定自由水分含量；所述色譜分析條件為chrOmOSOrbl02填充柱，柱溫100°C按3°C · mirT1程序升 溫到220°C ；檢測(cè)溫度250°C ；進(jìn)樣口溫度250°C ；載氣氦氣，流速25ml · mirT1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定煙草中自由水含量的方法，其特征在于步驟(2)所述萃取 為振蕩萃取0.5 10小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定煙草中自由水含量的方法，其特征在于步驟(2)所述萃取 為于30°C恒溫超聲萃取0. 5 10小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定煙草中自由水含量的方法，其特征在于步驟(2)所述萃取 為靜置萃取M 72小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定煙草中自由水含量的方法。本發(fā)明采用氣相色譜分析的方法簡(jiǎn)單快速地進(jìn)行煙草樣品自由水含量的測(cè)定，在樣品準(zhǔn)備、萃取劑選用及萃取條件和氣相色譜條件方面進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。本發(fā)明通過萃取劑的選擇使用充分潤(rùn)濕了煙草樣品，煙草中能夠自由活動(dòng)的自由水就能溶解到萃取劑中，與熱干燥法、蒸餾法相比，它可以排除煙草中揮發(fā)性成分的影響。可以較為準(zhǔn)確地測(cè)定出煙草中自由水的含量。與卡爾費(fèi)休法相比，本發(fā)明所述的方法簡(jiǎn)單易行，容易掌握。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102087253SQ20111004880
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2011年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者伍錦鳴, 卓浩廉, 張曉兵, 彭斌, 李旭華, 王冰, 趙樂 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司