專利名稱：幾種蔬菜中氟含量的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留測定技術(shù)領(lǐng)域，涉及農(nóng)產(chǎn)品蔬菜中農(nóng)藥殘留量的測定方法， 更具體的說是幾種蔬菜中氟含量的快速測定方法。
背景技術(shù)：
食品質(zhì)量安全狀況是一個國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平和人民生活質(zhì)量的重要標(biāo)志。蔬菜作為最基本的生活消費(fèi)品之一，其安全問題關(guān)系到整個國民的健康。因此，生鮮蔬菜質(zhì)量安全問題，已成為我國政府和民眾關(guān)注的焦點(diǎn)，成為影響我國蔬菜國際競爭力、持續(xù)增加我國農(nóng)民收入的關(guān)鍵因素。長期以來，重金屬污染一直是影響我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要因素之一。我國菜地因工業(yè)“三廢”排放和農(nóng)藥、化肥的大量施用，土壤重金屬污染日趨嚴(yán)重，這不僅毒害土壤一植物系統(tǒng)，降低蔬菜產(chǎn)品品質(zhì)，而且通過徑流和淋洗作用污染地表水和地下水，最終直接、間接危害人類生命健康。重金屬殘留在蔬菜里，是無法用煮沸或浸泡清洗的方法去除的，其對人體的危害是累積性的，潛伏期長，剛開始時(shí)人沒有癥狀，平時(shí)不易察覺，但累積到一定程度就會發(fā)病，而且一發(fā)病就十分嚴(yán)重。氟是人體中必須的微量元素，是維持人類生長、發(fā)育、生命活動中不可缺少的元素，人體的平均含氟量約為37Pg/g，人體含氟量過多或不足，均會不利于人體健康。我國提出的每人每天氟允許攝入量為3. 5mg，故需控制氟的攝入量在一定的范圍內(nèi)以滿足人體需要而又不致發(fā)生有害影響。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪幸环N主要的氟攝入的來源，在現(xiàn)今的大部分城市中，超市成為人們的一個越來越主要的食品采購地，而每天也有大量的蔬菜從超市進(jìn)入普通的家庭，所以我們應(yīng)該對超市中蔬菜的質(zhì)量和被污染程度進(jìn)行嚴(yán)格的控制，以保證廣大人民群眾的身體健康。對超市中蔬菜的氟化物含量進(jìn)行測定和分析有助于我們了解蔬菜的氟污染程度，有很大的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了幾種蔬菜中氟含量的快速測定方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行
(1)將采集的蔬菜于80°c下烘干至恒重，放入干燥器中待測；
(2)提取液
1) 1. Omol/L硫酸移取Hml濃硫酸，用蒸餾水稀釋，最后用容量瓶定容到IL ；
2)0. 2mol/L檸檬酸鈉一 lmol/L硝酸鈉稱取58. 8g 二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉， 加水溶解轉(zhuǎn)入IOOOml的容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻；
3)先配制含氟離子lOOPg/ml氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液再用IOml的移液管移取貯備液 10. 00ml，注入100ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻備用；
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
用移液管分別移取0. 25，0. 50，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50ml容量瓶中，加入IOml配制好的硫酸提取液，IOml緩沖液，用蒸餾水定容到刻度，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)移到干的塑料燒杯中，把電極插入到被測溶液，開動攪拌器5-8分鐘之后，停止攪拌，讀取平衡電位E值，最后把所得的數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)中，求的回歸直線的截距，斜率和相關(guān)系數(shù)； (4)樣品的測定:
將烘干到恒重的蔬菜搗碎，稱取1. OOOOg于50ml的燒杯中，加入IOml硫酸提取液， 放到電磁攪拌器上先浸提兩分鐘，之后加入IOml緩沖液，測定E值。本發(fā)明所述的方法，其中的蔬菜為香菜、生菜、小白菜、韭菜、藕、胡蘿卜、土豆、茄子、黃瓜、青椒、豆角。本發(fā)明所述的方法，其中步驟(3)中的攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明的詳細(xì)測定方法如下 1研制材料
天津市各主要超市中采集的香菜、生菜、小白菜、韭菜、藕、胡蘿卜、土豆、茄子、黃瓜、青椒、豆角等蔬菜，于80°C下烘干至恒重(大約兩天)，放入干燥器中待測。2研制步驟 2.1提取液
1. Omol/L硫酸(H2SO4)移取Hml濃硫酸，用蒸餾水稀釋，最后用容量瓶定容到1L。2. 2總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(簡寫為TISAB)
0. 2mol/L檸檬酸鈉一lmol/L硝酸鈉稱取58. 8g 二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解轉(zhuǎn)入IOOOml的容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻。.2.3氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液
先配制含氟離子lOOPg/ml氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液再用IOml的移液管移取貯備液10. 00ml, 注入100ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻，此時(shí)的溶液中氟離子的含量就為lOPg/ml。.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
用移液管分別移取0. 25，0. 50，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50ml容量瓶中，加入IOml配制好的硫酸提取液，IOml緩沖液(TISAB)，用蒸餾水定容到刻度，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)移到干的塑料燒杯中，把電極插入到被測溶液，開動攪拌器5-8分鐘之后，停止攪拌，讀取平衡電位E值(注意測定時(shí)，需由低濃度到高濃度依次測定)。最后把所得的數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)中，求的回歸直線的截距，斜率(即氟離子選擇性電極的影響斜率)和相關(guān)系數(shù)。2.5樣品的測定
將烘干到恒重的蔬菜搗碎，稱取1. OOOOg左右于50ml的燒杯中，加入IOml硫酸提取液，放到電磁攪拌器上先浸提兩分鐘，之后加入IOml緩沖液(TISAB)，測定E值(注意每次測定樣品前都要先用去離子水洗電極到空白電位約-350mv) 3研制結(jié)果分析 3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
權(quán)利要求
1.幾種蔬菜中氟含量的快速測定方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行(1)將采集的蔬菜于80°c下烘干至恒重，放入干燥器中待測；(2)提取液1)1. Omol/L硫酸移取Hml濃硫酸，用蒸餾水稀釋，最后用容量瓶定容到IL ；2)0.2mol/L檸檬酸鈉一 lmol/L硝酸鈉稱取58. 8g 二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解轉(zhuǎn)入IOOOml的容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻；3)先配制含氟離子lOOPg/ml氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液再用IOml的移液管移取貯備液 10. 00ml，注入100ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻備用；(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管分別移取0. 25，0. 50，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50ml容量瓶中，加入IOml配制好的硫酸提取液，IOml緩沖液，用蒸餾水定容到刻度，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次轉(zhuǎn)移到干的塑料燒杯中，把電極插入到被測溶液，開動攪拌器5-8分鐘之后，停止攪拌，讀取平衡電位E值，最后把所得的數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)中，求的回歸直線的截距，斜率和相關(guān)系數(shù)；(4)樣品的測定:將烘干到恒重的蔬菜搗碎，稱取1. OOOOg于50ml的燒杯中，加入IOml硫酸提取液， 放到電磁攪拌器上先浸提2分鐘，之后加入IOml緩沖液，測定E值。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中的蔬菜為香菜、生菜、小白菜、韭菜、藕、胡蘿卜、土豆、 茄子、黃瓜、青椒、豆角。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(3)中的攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明公開了幾種蔬菜中氟含量的快速測定方法，它是采用離子選擇電極法測定蔬菜中氟化物的濃度含量，對天津市各大主要超市中的葉類，塊根塊莖類，果類蔬菜中的氟含量進(jìn)行了測定，并分析了各類蔬菜中氟含量差異的各種原因，其中普通葉類蔬菜中的氟含量明顯要高于其它兩類蔬菜中的氟含量，其主要原因可能是由于葉類蔬菜在生長的過程中通過葉子表面的氣孔吸收空氣和固體粉塵中的氟化物并不斷地富集；而與此同時(shí)無公害蔬菜中的氟含量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于普通的同種蔬菜。這表明本發(fā)明快速檢測幾種蔬菜中氟含量的方法較為有效。
文檔編號G01N27/416GK102175745SQ20111005971
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者多立安, 趙樹蘭 申請人:天津師范大學(xué)