專利名稱：一種水汽透過率的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)電致發(fā)光器件封裝薄膜水汽透過率測試方法，可用于封裝薄膜的檢測，尤其涉及有機(jī)電致發(fā)光器件的薄膜封裝工藝及測試，是一種分子濕度計(jì)方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)電致發(fā)光器件(Organic Light Emitting Device, OLED)由于具有超輕薄、 高亮度、響應(yīng)快、低功耗、效率高及制作簡單等特征，廣泛應(yīng)用于平板顯示器，背光模組和照明等領(lǐng)域，其發(fā)光原理為在兩個(gè)電極之間沉積非常薄的有機(jī)材料，對該有機(jī)發(fā)光材料通以直流電使其發(fā)光。研究表明，空氣中的水汽和氧氣等成分對OLED的壽命影響很大，其原因主要從以下方面進(jìn)行考慮0LED器件工作時(shí)要從陰極注入電子，這就要求陰極功函數(shù)越低越好，但做陰極的這些金屬如鋁、鎂、鈣等，一般比較活潑，易與滲透進(jìn)來的水汽發(fā)生反應(yīng)。另外，水汽還會與空穴傳輸層以及電子傳輸層(ETL)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)都會引起器件失效。 因此對OLED進(jìn)行有效封裝，使器件的各功能層與大氣中的水汽、氧氣等成分隔開，就可以大大延長器件壽命。傳統(tǒng)的OLED器件是在剛性基板(玻璃、金屬)上制作電極和各有機(jī)功能層，對這類器件進(jìn)行的封裝一般是給器件加一個(gè)蓋板，并將基板和蓋板用環(huán)氧樹脂粘接。這樣就在基板和蓋板之間形成了一個(gè)罩子，把器件和空氣隔開，空氣中的水、氧等成分只能通過基板和蓋板之間的環(huán)氧樹脂向器件內(nèi)部進(jìn)行滲透，因此，比較有效地防止了 OLED各功能層以及陰極與空氣中的水、氧等成分發(fā)生反應(yīng)。對OLED進(jìn)行的封裝所用的蓋板，通常用玻璃和金屬兩種材料。整個(gè)封裝過程在充惰性氣體，如氮?dú)?、氫氣等的手套箱?nèi)完成。手套箱內(nèi)水汽含量應(yīng)小于1 ppm。金屬蓋板既可以阻擋水、氧等成分對器件封裝的滲透，又可以使器件堅(jiān)固，但是其不透光性限制了這種封裝方法在有機(jī)電致發(fā)光器件上的應(yīng)用。另外，用金屬蓋板進(jìn)行封裝時(shí)要特別注意金屬蓋板不能接觸到器件的電極，以免引起短路。蓋板封裝時(shí)需要密封膠，由于密封膠的多孔性， 容易使空氣中的水分滲透進(jìn)入器件內(nèi)部，因此在這種封裝方式中，一般在器件內(nèi)部加入氧化鈣或氧化鋇作為干燥劑來吸收在涂環(huán)氧樹脂時(shí)和封裝時(shí)殘留的水分。有機(jī)電致發(fā)光顯示與其他形式的顯示相比，有一個(gè)重要的優(yōu)勢就是可以實(shí)現(xiàn)柔性顯示。1992 年 Gustafsson 等人發(fā)明了基于 PET (ploy ethylene terephthalate)基板上的柔性高分子材料的OLED ； 1997年Rarest等人發(fā)明了柔性小分子材料的0LED。這類顯示器件柔軟可以變形且不易損壞，可以安裝在彎曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成為國際顯示行業(yè)的研究熱點(diǎn)。對于柔性O(shè)LED來說，傳統(tǒng)的封裝方法因?yàn)樯w板是不可卷曲的，因而是無效的。用薄膜直接封裝與傳統(tǒng)的玻璃蓋封裝比起來，器件更薄，而且不必?fù)?dān)心在柔性顯示時(shí)聚合物蓋子的磨損，為柔性O(shè)LED的發(fā)展打下基礎(chǔ)。目前，封裝層通常采用SiNx、SiOx或者Al2O3等無機(jī)材料或者有機(jī)材料，也有的封裝層采取有機(jī)無機(jī)材料混合制作成單層或多層結(jié)構(gòu)。要使OLED的壽命超過lOOOOh，達(dá)到實(shí)際的應(yīng)用要求，那么，這個(gè)器件的封裝在39°C，相對濕度為95 %的條件下水汽滲透率 (WVTR)要小于KT6XlO g/m/day，而氧氣透過率(OTR)則要小于10_5cm3 /m2/day。如此小的數(shù)值的測量對目前較流行的測量手段來說，是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)。要對OLED的封裝特性進(jìn)行測量，對測量系統(tǒng)有以下要求
A.系統(tǒng)的測量最小值必須能達(dá)到上述要求。B.系統(tǒng)可以對傳統(tǒng)的OLED和柔性O(shè)LED的封裝特性進(jìn)行測量。C.能對器件的水氧滲透率可以做定性和定量兩種分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種有效的測量OLED封裝水汽透過率的方法，解決目前 OLED封裝薄膜水汽透過率難以測定的問題。本發(fā)明的基本原理是基于一些有機(jī)材料易于水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而這些有機(jī)材料在與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后的光致發(fā)光光譜會變?nèi)?，我們通過定量分析有機(jī)材料光致發(fā)光光譜在整個(gè)光譜范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度的變化從而計(jì)算出用于阻止有機(jī)材料與水汽發(fā)生反應(yīng)的封裝薄膜的水汽透過率。根據(jù)上述發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明采用下述技術(shù)步驟，流程圖見圖3
A.準(zhǔn)備好基板，并在基板上利用真空蒸鍍(或者等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積或者磁控溉射等方法)沉積一層易與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的厚度為W有機(jī)材料薄膜。B.在有機(jī)材料上再制備(真空蒸鍍或者等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積或者磁控濺射等方法)一層用于阻止有機(jī)材料與水汽發(fā)生反應(yīng)的封裝薄膜，并開始計(jì)時(shí)。C.間隔固定的時(shí)間我們對樣品進(jìn)行測量光致光譜測量，并保存獲得的光譜曲線數(shù)據(jù)。D.我們假設(shè)玻璃基板的水汽透過率為0，并定義有機(jī)材料的光致光譜強(qiáng)度為 !{ )，將 )進(jìn)行歸一化，那么有機(jī)材料在整個(gè)光譜范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度即為Ρ—)-,單位時(shí)間單位面積上已與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)材料的厚度
權(quán)利要求
1. 一種水汽透過率的測試方法，其特征在于測試步驟如下Α. 準(zhǔn)備好基板，并在基板上利用真空蒸鍍或者等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積或者磁控濺射的方法沉積一層易與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的厚度為h有機(jī)材料薄膜，然后在有機(jī)材料上再利用真空蒸鍍或者等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積或者磁控濺射的方法制備一層用于阻止有機(jī)材料與水汽發(fā)生反應(yīng)的封裝薄膜；B.將制備好的樣品取出放在固定濕度和氧含量的測試環(huán)境中，測量一次樣品的光致發(fā)光光譜并保存下來，開始計(jì)時(shí)；C.間隔固定的時(shí)間對樣品進(jìn)行測量光致光譜測量，并保存獲得的光譜曲線數(shù)據(jù)；D.假設(shè)玻璃基板的水汽透過率為0，并定義有機(jī)材料的光致光譜強(qiáng)度為/{ ；)，將進(jìn)行歸一化，那么有機(jī)材料在整個(gè)光譜范圍內(nèi)的積分強(qiáng)度即為辦，單 位時(shí)間單位面積上已與水汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)材料的厚度
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜水汽透過率測試方法，其特征在于所述步驟C中，調(diào)節(jié)選擇不同的激發(fā)波長來進(jìn)行測量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水汽透過率的測試方法，可用于封裝薄膜的檢測，尤其涉及有機(jī)電致發(fā)光器件的薄膜封裝工藝及測試，是一種分子濕度計(jì)方法。本測試方法原理是利用有機(jī)材料對水吸收后會引起其光致發(fā)光光譜的變化，通過定量分析有機(jī)材料光致光譜的變化可以得到薄膜的透水率。該方法的步驟是首先在襯底(玻璃基板，柔性基板及其他)上制備出有機(jī)功能層；在有機(jī)層上沉積封裝薄膜；然后，測試有機(jī)材料的光致發(fā)光光譜隨時(shí)間的變化；根據(jù)得到的光譜與時(shí)間數(shù)據(jù)，計(jì)算出封裝薄膜的水汽透過率。
文檔編號G01N21/25GK102175624SQ20111006210
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月16日
發(fā)明者馮濤, 劉記忠, 廖英杰, 張建華, 張 浩, 桑仁政, 魏斌, 龍梨 申請人:上海大學(xué), 林德集團(tuán)