專利名稱：二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備液相色譜穩(wěn)流裝置，特別是涉及一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀。
背景技術(shù)：
色譜分析主要是利用供試品在色譜流動相和固定相之間分配或者吸附能力的差異使化合物按不同的順序隨色譜流動相流出色譜柱，從而獲得或者測定單一化合物的一種化學(xué)分析技術(shù)。根據(jù)流動相和固定相的不同，現(xiàn)代色譜分析可以分為氣相色譜分析(Jennings ff.GasChromatography with Glass Capillary Columns,2nd Ed. New York Academic Press, 1980 ;以及美國專利 U. S. Pat. No. 4, 479, 380)、高效液相分析(SimpsonCF. Practice HighPerformance Liquid Chromatography, Heyden & Son Ltd.,1978)、離子色譜分析(安登魁主編，藥物分析，濟(jì)南出版社，1992)、毛細(xì)管氣相色譜分析(美國專利U. S. Pat. No. 4，479，380.以及美國專利，U. S. Pat. No. 4，124，358)、毛細(xì)管電泳(WiktorwiczTE, Colburn TC.CapillaryElectrophoresis Theory and Practice, New York AcademicPress, 1992 ；Jorgenson Tff, Lukacs KD, Capillary Zone Electrophoresis, Science,1983)、毛細(xì)管電色譜(DittmanMM, Wienand K, Bek F. et al, Theory and Practice ofCapillary electrochromatography, LC-GC, 1995 以及美國專利 U. S. Pat. No. 5, 942, 093)以及薄層色譜分析(Fired B, etal. Thin-layer Chromatography, Marcel Dekker, NewYork，1986 ;以及中國專利，申請?zhí)?/b>97113908 ;)。根據(jù)系統(tǒng)的開放與封閉的區(qū)別又可以將色譜分析分為開放系統(tǒng)分析方法和封閉系統(tǒng)分析方法。其中薄層色譜分析是一種開放系統(tǒng)的分析方法；氣相色譜，高效液相色譜，離子色譜，毛細(xì)管氣相色譜，毛細(xì)管電泳，毛細(xì)管電色譜則是封閉系統(tǒng)的色譜分析方法。自1906年Tswett創(chuàng)立色譜法以來，分析型色譜和制備型色譜均得到了長足發(fā)展，廣泛應(yīng)用于生活生產(chǎn)中的各個領(lǐng)域。其中制備液相色譜現(xiàn)已成為藥物工業(yè)、生物工程和精細(xì)化學(xué)品制備、純化的主要手段?？萍嫉陌l(fā)展、工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)，制備液相色譜流動相流量有著急劇增大的趨勢。同時，對各種單體的純度要求也越來越高，這就對制備色譜系統(tǒng)分離能力提出更高的要求。色譜泵是為色譜系統(tǒng)輸液的裝置，其輸送液體流量的大小決定了生產(chǎn)規(guī)模，輸液的穩(wěn)定性也對色譜系統(tǒng)分離能力產(chǎn)生決定性影響。為了大幅度提高液相泵輸出流動相的流量，達(dá)到制備色譜的要求，同時保證輸液的穩(wěn)定性，達(dá)到產(chǎn)品純度要求，人們對液相泵做了很多改進(jìn)。如何低成本，有效地保證大流量輸液的穩(wěn)定性成為研究的熱點。采用雙球座單向閥，在往復(fù)泵和進(jìn)樣器之間安裝脈動緩沖器或阻尼限制器，是制備液相色譜中保證色譜泵大流量輸液穩(wěn)定性的常用方法。同時為了滿足高穩(wěn)定性輸液要求，也應(yīng)用現(xiàn)代新技術(shù)設(shè)計的電子控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)活塞沖程頻率以自動補償輸液的脈動等設(shè)計，使液相泵的高流量達(dá)到制備色譜的要求。但這些高新技術(shù)的使用也大大提高了制備色譜泵的價格。目前市場上，一臺流量為O 1000mL/min、穩(wěn)定性RSD ( I %的中低壓液相制備泵售價高達(dá)數(shù)萬美金。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、有效的大流量中低壓制備液相色譜泵穩(wěn)流裝置及其使用方法。采用該裝置可以在高性能中低壓制備色譜系統(tǒng)中使用流量穩(wěn)定性差的輸液泵，利用兩個以上的穩(wěn)流裝置，有效地減弱輸液泵的脈動，得到穩(wěn)定的流速，達(dá)到高性能中低壓制備液相色譜的要求。此外，該穩(wěn)流裝置成本低、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
—種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于，所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；其中，(I)所述中低壓恒壓恒流供給裝置保證整個所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀始終為中低壓恒壓恒流，中低壓恒壓恒流供給裝置包括電源模塊、對電源部輸入的常用交流電源進(jìn)行穩(wěn)流及平滑的穩(wěn)流平滑模塊、對常用交流電源的變動狀態(tài)的功率系數(shù)進(jìn)行補償?shù)墓β氏禂?shù)補償模塊、改變上述功率系數(shù)補償模塊中輸出的直流電壓的頻率以輸出相應(yīng)的一定的交流電壓的反相器模塊、以及對上述反相器模塊輸入的交流電壓進(jìn)行變壓控制的微機；(2)所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部光滑，內(nèi)部體積V = IOmL lOOOOmL，具體大小與液相流速對應(yīng)；化學(xué)分離密閉容器壁上開有進(jìn)液口與出液口，出液口通過聚合物軟管與可壓縮性氣囊相連，所述可壓縮性氣囊耐酸、堿腐蝕，氣囊壁為具有較強柔韌性的高分子聚合物材料制成，氣囊內(nèi)充有惰性氣體。(3)所述液相送液檢測指示器內(nèi)置有輸送試樣溶劑的多個試樣溶劑送液通道，以及通過軟管與多個試樣溶劑送液通道連接的一個濃縮液送液部，濃縮液送液部內(nèi)置有星形向外放射狀的多個濃縮柱，濃縮柱用于捕捉試樣反應(yīng)后的有效檢測成分并進(jìn)行濃縮；所述液相送液檢測指示器還內(nèi)置有與濃縮液送液部水平連接的光電探測感應(yīng)器，所述光電探測感應(yīng)器對濃縮柱濃縮的試樣反應(yīng)后的有效檢測成分進(jìn)行光電感應(yīng)，獲得光信號；(4)將上述光信號直接輸送至光電信號增大切換機構(gòu)進(jìn)行過濾轉(zhuǎn)換獲得排噪后的光信號，然后通過進(jìn)樣閥控制進(jìn)入光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件，然后，再通過光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置將最終的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，該數(shù)字信號進(jìn)入與光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置連接的計算機，由計算機對數(shù)字信號進(jìn)行采集、記錄和計算處理。作為一種優(yōu)選方式，所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部體積V = 1000mL。作為一種優(yōu)選方式，所述柔韌性的高分子聚合物材料為橡膠、聚四氟乙烯或彈性塑料。作為一種優(yōu)選方式,所述的惰性氣體為氮氣、氦氣。所述穩(wěn)流儀可根據(jù)需要選擇合適體積的穩(wěn)流儀，還可串聯(lián)多個穩(wěn)流儀。還可以在同一穩(wěn)流裝置中可置入多個不同材質(zhì)的氣囊，使其能在不同壓力下進(jìn)行緩沖。本發(fā)明有以下優(yōu)點和效果第一，本發(fā)明能有效減弱大體積中低壓制備液相色譜泵的脈動，得到穩(wěn)定的流速。在大流量制備色譜泵后，加入這一簡易的穩(wěn)流儀，利用流量偏大時，氣囊收縮，減少輸出的液體；流量偏小時，氣囊擴大，給泵于流量的補償，形成流量緩沖，從而得到穩(wěn)定的流量，為中低壓制備液相色譜提供流量穩(wěn)定的流動相。第二，結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便。該穩(wěn)流儀拆卸方便，使用簡便，只需直接串聯(lián)在制備液相色譜泵后。第三，使用靈活?？梢愿鶕?jù)流量，選擇合適大小及合適串聯(lián)數(shù)的穩(wěn)流儀，還可靈活的更換穩(wěn)流儀內(nèi)部的可壓縮性氣囊，或放置多個不同材質(zhì)的氣囊。第四，具有較高 的推廣價值。使用該穩(wěn)流裝置后，輸出流動相流量的穩(wěn)定性能達(dá)到與昂貴的制備液相色譜泵同樣的要求，大大節(jié)省了制備色譜的成本。第五，應(yīng)用范圍廣。本發(fā)明可被用在中低壓制備液相色譜中，穩(wěn)定大體積輸液泵輸出的流量，可應(yīng)用于藥物工業(yè)、生物工程和精細(xì)化學(xué)品制備、純化的工業(yè)化和規(guī)?；a(chǎn)。


圖I為本發(fā)明二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀示意圖；其中1、中低壓恒壓恒流供給裝置，2、可壓縮性氣囊。
具體實施例方式實施例I一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于，所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；其中，(I)所述中低壓恒壓恒流供給裝置保證整個所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀始終為中低壓恒壓恒流，中低壓恒壓恒流供給裝置包括電源模塊、對電源部輸入的常用交流電源進(jìn)行穩(wěn)流及平滑的穩(wěn)流平滑模塊、對常用交流電源的變動狀態(tài)的功率系數(shù)進(jìn)行補償?shù)墓β氏禂?shù)補償模塊、改變上述功率系數(shù)補償模塊中輸出的直流電壓的頻率以輸出相應(yīng)的一定的交流電壓的反相器模塊、以及對上述反相器模塊輸入的交流電壓進(jìn)行變壓控制的微機；(2)所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部光滑，內(nèi)部體積V = IOmL lOOOOmL，具體大小與液相流速對應(yīng)；化學(xué)分離密閉容器壁上開有進(jìn)液口與出液口，出液口通過聚合物軟管與可壓縮性氣囊相連，所述可壓縮性氣囊耐酸、堿腐蝕，氣囊壁為具有較強柔韌性的高分子聚合物材料制成，氣囊內(nèi)充有惰性氣體。(3)所述液相送液檢測指示器內(nèi)置有輸送試樣溶劑的多個試樣溶劑送液通道，以及通過軟管與多個試樣溶劑送液通道連接的一個濃縮液送液部，濃縮液送液部內(nèi)置有星形向外放射狀的多個濃縮柱，濃縮柱用于捕捉試樣反應(yīng)后的有效檢測成分并進(jìn)行濃縮；所述液相送液檢測指示器還內(nèi)置有與濃縮液送液部水平連接的光電探測感應(yīng)器，所述光電探測感應(yīng)器對濃縮柱濃縮的試樣反應(yīng)后的有效檢測成分進(jìn)行光電感應(yīng)，獲得光信號；(4)將上述光信號直接輸送至光電信號增大切換機構(gòu)進(jìn)行過濾轉(zhuǎn)換獲得排噪后的光信號，然后通過進(jìn)樣閥控制進(jìn)入光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件，然后，再通過光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置將最終的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，該數(shù)字信號進(jìn)入與光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置連接的計算機，由計算機對數(shù)字信號進(jìn)行采集、記錄和計算處理。其中，所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部體積V = 1000mL。
實施例2一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于，所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；其中，
(I)所述中低壓恒壓恒流供給裝置保證整個所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀始終為中低壓恒壓恒流，中低壓恒壓恒流供給裝置包括電源模塊、對電源部輸入的常用交流電源進(jìn)行穩(wěn)流及平滑的穩(wěn)流平滑模塊、對常用交流電源的變動狀態(tài)的功率系數(shù)進(jìn)行補償?shù)墓β氏禂?shù)補償模塊、改變上述功率系數(shù)補償模塊中輸出的直流電壓的頻率以輸出相應(yīng)的一定的交流電壓的反相器模塊、以及對上述反相器模塊輸入的交流電壓進(jìn)行變壓控制的微機；(2)所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部光滑，內(nèi)部體積V = IOmL lOOOOmL，具體大小與液相流速對應(yīng)；化學(xué)分離密閉容器壁上開有進(jìn)液口與出液口，出液口通過聚合物軟管與可壓縮性氣囊相連，所述可壓縮性氣囊耐酸、堿腐蝕，氣囊壁為具有較強柔韌性的高分子聚合物材料制成，氣囊內(nèi)充有惰性氣體。(3)所述液相送液檢測指示器內(nèi)置有輸送試樣溶劑的多個試樣溶劑送液通道，以及通過軟管與多個試樣溶劑送液通道連接的一個濃縮液送液部，濃縮液送液部內(nèi)置有星形向外放射狀的多個濃縮柱，濃縮柱用于捕捉試樣反應(yīng)后的有效檢測成分并進(jìn)行濃縮；所述液相送液檢測指示器還內(nèi)置有與濃縮液送液部水平連接的光電探測感應(yīng)器，所述光電探測感應(yīng)器對濃縮柱濃縮的試樣反應(yīng)后的有效檢測成分進(jìn)行光電感應(yīng)，獲得光信號；(4)將上述光信號直接輸送至光電信號增大切換機構(gòu)進(jìn)行過濾轉(zhuǎn)換獲得排噪后的光信號，然后通過進(jìn)樣閥控制進(jìn)入光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件，然后，再通過光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置將最終的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，該數(shù)字信號進(jìn)入與光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置連接的計算機，由計算機對數(shù)字信號進(jìn)行采集、記錄和計算處理。其中，所述柔韌性的高分子聚合物材料為橡膠、聚四氟乙烯或彈性塑料。實施例3一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于，所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；其中，(I)所述中低壓恒壓恒流供給裝置保證整個所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀始終為中低壓恒壓恒流，中低壓恒壓恒流供給裝置包括電源模塊、對電源部輸入的常用交流電源進(jìn)行穩(wěn)流及平滑的穩(wěn)流平滑模塊、對常用交流電源的變動狀態(tài)的功率系數(shù)進(jìn)行補償?shù)墓β氏禂?shù)補償模塊、改變上述功率系數(shù)補償模塊中輸出的直流電壓的頻率以輸出相應(yīng)的一定的交流電壓的反相器模塊、以及對上述反相器模塊輸入的交流電壓進(jìn)行變壓控制的微機；(2)所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部光滑，內(nèi)部體積V = IOmL lOOOOmL，具體大小與液相流速對應(yīng)；化學(xué)分離密閉容器壁上開有進(jìn)液口與出液口，出液口通過聚合物軟管與可壓縮性氣囊相連，所述可壓縮性氣囊耐酸、堿腐蝕，氣囊壁為具有較強柔韌性的高分子聚合物材料制成，氣囊內(nèi)充有惰性氣體。(3)所述液相送液檢測指示器內(nèi)置有輸送試樣溶劑的多個試樣溶劑送液通道，以及通過軟管與多個試樣溶劑送液通道連接的一個濃縮液送液部，濃縮液送液部內(nèi)置有星形向外放射狀的多個濃縮柱，濃縮柱用于捕捉試樣反應(yīng)后的有效檢測成分并進(jìn)行濃縮；所述液相送液檢測指示器還內(nèi)置有與濃縮液送液部水平連接的光電探測感應(yīng)器，所述光電探測感應(yīng)器對濃縮柱濃縮的試樣反應(yīng)后的有效檢測成分進(jìn)行光電感應(yīng)，獲得光信號；
(4)將上述光信號直接輸送至光電信號增大切換機構(gòu)進(jìn)行過濾轉(zhuǎn)換獲得排噪后的光信號，然后通過進(jìn)樣閥控制進(jìn)入光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件，然后，再通過光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置將最終的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，該數(shù)字信號進(jìn)入與光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置連接的計算機，由計算機對數(shù)字信號進(jìn)行采集、記錄和計算處理。其中,所述的惰性氣體為氮氣、氦氣。以上所述是本發(fā)明的一種使用方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干該進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于，所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；其中， (1)所述中低壓恒壓恒流供給裝置保證整個所述二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀始終為中低壓恒壓恒流，中低壓恒壓恒流供給裝置包括電源模塊、對電源部輸入的常用交流電源進(jìn)行穩(wěn)流及平滑的穩(wěn)流平滑模塊、對常用交流電源的變動狀態(tài)的功率系數(shù)進(jìn)行補償?shù)墓β氏禂?shù)補償模塊、改變上述功率系數(shù)補償模塊中輸出的直流電壓的頻率以輸出相應(yīng)的一定的交流電壓的反相器模塊、以及對上述反相器模塊輸入的交流電壓進(jìn)行變壓控制的微機； (2)所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部光滑，內(nèi)部體積V= IOmL lOOOOmL，具體大小與液相流速對應(yīng)；化學(xué)分離密閉容器壁上開有進(jìn)液口與出液口，出液口通過聚合物軟管與可壓縮性氣囊相連，所述可壓縮性氣囊耐酸、堿腐蝕，氣囊壁為具有較強柔韌性的高分子聚合物材料制成，氣囊內(nèi)充有惰性氣體。
(3)所述液相送液檢測指示器內(nèi)置有輸送試樣溶劑的多個試樣溶劑送液通道，以及通過軟管與多個試樣溶劑送液通道連接的一個濃縮液送液部，濃縮液送液部內(nèi)置有星形向外放射狀的多個濃縮柱，濃縮柱用于捕捉試樣反應(yīng)后的有效檢測成分并進(jìn)行濃縮；所述液相送液檢測指示器還內(nèi)置有與濃縮液送液部水平連接的光電探測感應(yīng)器，所述光電探測感應(yīng)器對濃縮柱濃縮的試樣反應(yīng)后的有效檢測成分進(jìn)行光電感應(yīng)，獲得光信號； (4)將上述光信號直接輸送至光電信號增大切換機構(gòu)進(jìn)行過濾轉(zhuǎn)換獲得排噪后的光信號，然后通過進(jìn)樣閥控制進(jìn)入光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件，然后，再通過光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置將最終的光信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，該數(shù)字信號進(jìn)入與光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置連接的計算機，由計算機對數(shù)字信號進(jìn)行采集、記錄和計算處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于所述化學(xué)分離密閉容器內(nèi)部體積V = IOOOmL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于所述柔韌性的高分子聚合物材料為橡膠、聚四氟乙烯或彈性塑料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣、氦氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二維中低壓液相色譜穩(wěn)流儀，該中低壓液相色譜穩(wěn)流儀包括中低壓恒壓恒流供給裝置、化學(xué)分離密閉容器、可壓縮性氣囊、液相送液檢測指示器、光電信號增大切換機構(gòu)、進(jìn)樣閥、光纖式遠(yuǎn)紅外吸收/熒光兩用流通池及其配套光纖組件、光柵光譜模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置和計算機；通過控制流量、穩(wěn)流器空間體積的有效控制來實現(xiàn)色譜穩(wěn)流儀達(dá)到穩(wěn)流的作用。本發(fā)明可有效減弱大體積中低壓制備液相色譜泵的脈動，得到穩(wěn)定的流速。不僅結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便，使用靈活，而且成本低廉，能大大降低生產(chǎn)成本。
文檔編號G01N30/28GK102621256SQ20111007157
公開日2012年8月1日 申請日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月24日
發(fā)明者劉翻, 張維冰, 戈兆松, 熊志超, 邵平 申請人:蘇州匯通色譜分離純化有限公司