專利名稱：測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法。
背景技術(shù)：
目前焊材材料廣泛的應(yīng)用于船舶及海洋結(jié)構(gòu)、橋梁、石油化工、壓力容器、 電力、鐵路機(jī)車、高層建筑、鋼結(jié)構(gòu)等，對(duì)熔敷金屬化學(xué)成分的檢測(cè)是判定不同類別焊接材料好壞的重要指標(biāo)之一，熔敷金屬化學(xué)成分是保證焊縫使用性能的基礎(chǔ)。傳統(tǒng)對(duì)熔敷金屬化學(xué)成分的檢測(cè)主要是采用濕法化學(xué)分析和ICP光譜法，濕法化學(xué)分析需對(duì)各個(gè)元素進(jìn)行逐個(gè)分析，過程繁瑣、周期長(zhǎng)、試劑消耗量大、污染環(huán)境、耗用的人力比較多。ICP光譜法分析雖然時(shí)間短，但對(duì)固體樣品需進(jìn)行試樣分解，且因?yàn)楣ぷ鲿r(shí)需要消耗大量的Ar氣，所以費(fèi)用比較高。隨著X-射線熒光光譜法在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，由于其前處理過程相對(duì)較簡(jiǎn)單， 只需進(jìn)行簡(jiǎn)單的磨光，省去了鉆屑、溶解樣品等復(fù)雜的化學(xué)分析操作過程，可同時(shí)測(cè)定多元素，具有制樣簡(jiǎn)便、分析速度快、分析范圍寬、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。同時(shí)可以避免由于傳統(tǒng)化學(xué)分析產(chǎn)生的廢棄物的排放，減少環(huán)境污染，達(dá)到了節(jié)能減排的目的，具有明顯的社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的全新方法，從而提高工作效率、節(jié)約成本、減少環(huán)境污染。本發(fā)明提供的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，步驟包括
1)繪制工作曲線
選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，表面拋光后，采用χ-射線熒光光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素分析線的凈強(qiáng)度，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA ；真空光路；Ar-CH4混合氣體，體積比為9 :1，繪制凈強(qiáng)度對(duì)元素含量的工作曲線；
2)熔敷金屬試樣的制備
取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭干凈；
3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定
以X-射線熒光光譜儀測(cè)定熔敷金屬試樣各元素的凈強(qiáng)度，熔敷金屬試樣分析面的長(zhǎng)寬中心位于焊縫表面中心，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA ；真空光路；Ar-CH4混合氣體，體積比為9 :1，根據(jù)工作曲線計(jì)算各元素在熔敷金屬試樣中的含量。上述測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，具體步驟可為 1)繪制工作曲線
選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，表面拋光后，采用χ-射線熒光光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素分析線的凈強(qiáng)度，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，Ar-CH4混合氣體，體積比為9 1，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)庫(kù)，所有標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量完畢后，進(jìn)行線性回歸，繪制出工作曲線，采用基本參數(shù)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法將標(biāo)準(zhǔn)樣品擬合成一條工作曲線，實(shí)現(xiàn)線性范圍內(nèi)多元素定量分析，同時(shí)建立工作曲線的漂移校正程序，從而確保χ-射線熒光光譜儀連續(xù)工作狀態(tài)的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性；
2)熔敷金屬試樣的制備
取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭干凈；
3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定
將準(zhǔn)備好的熔敷金屬試樣，放入樣品杯中，以X-射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量，選擇已經(jīng)建立的應(yīng)用，測(cè)量，由軟件直接輸出測(cè)量結(jié)果。優(yōu)選地，上述X-射線熒光光譜儀的X光管為尖銳端窗型銠靶X光管。優(yōu)選地，步驟1)所述標(biāo)準(zhǔn)樣品表面拋光的方法為使用砂紙或剛玉砂紙打磨，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析面進(jìn)行拋光，至分析面平整、無(wú)氣孔、無(wú)夾渣，紋路一致。優(yōu)選地，步驟2)所述熔敷金屬試樣的分析面打磨的方法為用觀00轉(zhuǎn)/分以上的高速旋轉(zhuǎn)拋光機(jī)研磨，以砂紙或砂輪片的粒度打磨，或用磨床或用銑床加工，至所述熔敷金屬試樣沒有明顯的夾渣或直徑大于1. 5mm的氣孔缺陷。本發(fā)明能夠達(dá)到以下技術(shù)效果
本發(fā)明具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，該方法的應(yīng)用拓寬了熒光分析的應(yīng)用范圍，同時(shí)可以避免由于傳統(tǒng)化學(xué)分析產(chǎn)生的廢棄物的排放，減少環(huán)境污染， 達(dá)到了節(jié)能減排的目的，具有明顯的社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。一種測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其測(cè)量過程包括1)繪制工作曲線；2)熔敷金屬試樣的制備；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定。結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明如下 實(shí)施例
以檢測(cè)某普通焊條熔敷金屬試樣為例
標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目及范圍的要求，選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼光譜標(biāo)樣6個(gè)，38CrMoAl光譜標(biāo)樣6個(gè)，CrMnTi光譜標(biāo)樣5個(gè)，CrNiW光譜標(biāo)樣5個(gè)，碳工鋼光譜標(biāo)樣6個(gè)，共5套光譜標(biāo)樣。標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度覆蓋了整個(gè)定量分析的濃度范圍。表1實(shí)施例的化學(xué)元素測(cè)量范圍
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，步驟包括1)繪制工作曲線選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，將所述標(biāo)準(zhǔn)樣品分析面的表面拋光后，采用χ-射線熒光光譜儀測(cè)定所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素分析線的凈強(qiáng)度，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的Ar-CH4混合氣體，繪制凈強(qiáng)度對(duì)元素含量的工作曲線；2)熔敷金屬試樣的制備取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭干凈；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定以X-射線熒光光譜儀測(cè)定熔敷金屬試樣各元素的凈強(qiáng)度，熔敷金屬試樣分析面的長(zhǎng)寬中心位于焊縫表面中心，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的 Ar-CH4混合氣體，根據(jù)工作曲線計(jì)算各元素在熔敷金屬試樣中的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，步驟包括1)繪制工作曲線選擇GSB03-1063-1999熱模具鋼、38CrMoAl、CrMnTi、CrNiW和碳工鋼作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，將所述標(biāo)準(zhǔn)樣品分析面的表面拋光后，采用χ-射線熒光光譜儀測(cè)定所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素分析線的凈強(qiáng)度，測(cè)量條件為電流電壓為MKV/100mA，真空光路，體積比為9 1的Ar-CH4混合氣體，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)庫(kù)，所有標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量完畢后，進(jìn)行線性回歸，繪制出凈強(qiáng)度對(duì)元素含量的工作曲線，采用基本參數(shù)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法將標(biāo)準(zhǔn)樣品擬合成一條工作曲線，實(shí)現(xiàn)線性范圍內(nèi)多元素定量分析，同時(shí)建立工作曲線的漂移校正程序，從而確保X-射線熒光光譜儀連續(xù)工作狀態(tài)的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性；2)熔敷金屬試樣的制備取焊縫熔敷金屬試樣，其分析面打磨，去皮，至表面紋理清晰，用酒精棉擦拭干凈；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定將準(zhǔn)備好的熔敷金屬試樣，放入樣品杯中，以X-射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量，選擇步驟 1)建立的工作曲線，計(jì)算，得出結(jié)果。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，所述X-射線熒光光譜儀的X光管為尖銳端窗型銠靶X光管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，步驟1)所述標(biāo)準(zhǔn)樣品表面拋光的方法為使用砂紙或剛玉砂紙打磨，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析面進(jìn)行拋光， 至分析面平整、無(wú)氣孔、無(wú)夾渣，紋路一致。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，步驟2)所述熔敷金屬試樣的分析面打磨的方法為用觀00轉(zhuǎn)/分以上的高速旋轉(zhuǎn)拋光機(jī)研磨，以砂紙或砂輪片的粒度打磨，或用磨床或用銑床加工，至所述熔敷金屬試樣沒有明顯的夾渣或直徑大于1.5mm的氣孔缺陷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，其特征在于，所述熔敷金屬試樣的長(zhǎng)為32 38mm，寬為32 38mm，高為10 25讓。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種X-射線熒光光譜法測(cè)定熔敷金屬化學(xué)成分的方法，包括以下步驟1)繪制工作曲線；2)熔敷金屬試樣的制備；3)熔敷金屬試樣中元素含量的測(cè)定。本發(fā)明具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，該方法的應(yīng)用拓寬了熒光分析的應(yīng)用范圍，同時(shí)可以避免由于傳統(tǒng)化學(xué)分析產(chǎn)生的廢棄物的排放，減少環(huán)境污染，達(dá)到了節(jié)能減排的目的，具有明顯的社會(huì)效益。
文檔編號(hào)G01N1/32GK102253067SQ20111009658
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者吳浩, 魏艷 申請(qǐng)人:武漢鐵錨焊接材料股份有限公司