專(zhuān)利名稱(chēng)：一種顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥品的溶化性檢測(cè)方法，特別是涉及到一種顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
顆粒劑是中成藥和化學(xué)藥常用的一種劑型，臨床用量極大，歷版《中國(guó)藥典》均有收載，現(xiàn)行的《中國(guó)藥典》2010年版一部和二部均收載了顆粒劑這個(gè)劑型。溶化性檢查是顆粒劑質(zhì)量檢查的一個(gè)重要項(xiàng)目，它反映了制劑生產(chǎn)工藝和原料、輔料的質(zhì)量狀況等質(zhì)量指標(biāo)，《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定“取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，立即觀察。 應(yīng)全部溶化或呈混懸狀?？扇苄灶w粒劑應(yīng)全部溶化，允許有輕微渾濁；混懸性顆粒劑應(yīng)能混懸均勻。均不得有焦屑等異物”。按照這個(gè)規(guī)定和顆粒劑溶化性檢查的實(shí)際，顆粒劑不可避免地有少量焦屑以外的極少量細(xì)小的不溶物；另一方面，如果攪拌5分鐘后立即觀察，液體還在轉(zhuǎn)動(dòng)，就不便于觀察，也觀察不到不溶物，但是如果放置一兩分鐘后再觀察，一是違反了規(guī)定，二是一些細(xì)小的不溶物就會(huì)沉淀下來(lái)，觀察得更清楚。如此一來(lái)，同一質(zhì)量的顆粒經(jīng)不同檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)就有可能得出兩個(gè)相反的結(jié)果，一個(gè)是合格，另一個(gè)是不合格。因?yàn)楝F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的操作性不強(qiáng)，沒(méi)有嚴(yán)格的定量指標(biāo)，在執(zhí)行過(guò)程中主觀隨意性大，往往引起爭(zhēng)議， 造成混亂，嚴(yán)重?fù)p害了藥品檢驗(yàn)的嚴(yán)肅性和權(quán)威性，不利于藥品質(zhì)量監(jiān)管。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，以解決現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)中存在的操作性不強(qiáng)，無(wú)法準(zhǔn)確定量檢測(cè)的問(wèn)題。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下
本顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，包括以下步驟
(1)取濾紙，對(duì)折后置于稱(chēng)量瓶中，不蓋蓋子，將稱(chēng)量瓶和蓋子一起置于干燥箱中，于 103°C 105°C干燥30 60分鐘，從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出濾紙，用最小分度為0. OOOlg 的分析天平稱(chēng)定干燥的濾紙的重量，將濾紙?jiān)俅沃糜诜Q(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為M1 ；
(2)取可溶性顆粒劑10g，置250ml 500ml燒杯中，加溫度為70°C 80°C的蒸餾水 200ml，攪拌5分鐘，使可溶性的物質(zhì)溶解，然后將干燥后的濾紙折成漏斗狀，置于漏斗中， 將以上攪拌后的液體通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓液體從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70V 80°C的蒸餾水10 ml 20ml，洗滌燒杯2 3次，使燒杯中的物質(zhì)全部洗干凈，將洗液通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓洗液從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C 的蒸餾水50ml IOOml分3 5次從濾紙近上邊緣處沿四周全面洗滌濾紙，讓洗液也從濾紙上濾過(guò)，待濾紙上的液體濾盡后，從漏斗中取出濾紙，將濾紙上的沉淀物包裹于濾紙中， 然后將包裹好的濾紙置于直徑6cm 8cm的稱(chēng)量瓶中，不蓋稱(chēng)量瓶的蓋子，將裝有包裹好的濾紙的稱(chēng)量瓶和稱(chēng)量瓶的蓋子一起置于干燥箱中，于103°C 105°C干燥60 90分鐘，取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，使干燥后包裹好的濾紙密封，一起置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，然后打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出干燥后包裹好的濾紙，用最小分度為 0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定，然后將濾紙和沉淀物再次置于以上稱(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘， 同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為M2 ；
(3)用濾后的濾紙和沉淀物的總重量M2減去濾前的濾紙重量M1，得出留在濾紙上的物質(zhì)的重量M；
(4)以重量M與規(guī)定數(shù)值M。相比較來(lái)作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)，當(dāng)M 大于M。，此項(xiàng)目為不合格，當(dāng)M等于M。，此項(xiàng)目為合格，當(dāng)M小于M。，此項(xiàng)目為合格，所述M。為 0. 03。上述干燥箱是電熱恒溫干燥箱；
上述濾紙是直徑為IOcm 15cm的快速或者中速定量濾紙； 上述稱(chēng)量瓶為扁型稱(chēng)量瓶。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明對(duì)顆粒劑的不溶物制定了定量指標(biāo)，進(jìn)行嚴(yán)格的定量，作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)之一，有效地解決了原來(lái)對(duì)于顆粒劑中少量焦屑以外的極少量細(xì)小的不溶物不好判斷溶化性是否合格的問(wèn)題，也有效地解決了原來(lái)對(duì)于攪拌5分鐘后立即觀察究竟是多長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)，不同的人掌握的時(shí)間不同而可能得出不同的結(jié)果的問(wèn)題，使同一質(zhì)量的顆粒劑經(jīng)任意不同的檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)都能得出相同的正確結(jié)果，而不會(huì)得出兩個(gè)相反的結(jié)果，從而使標(biāo)準(zhǔn)的操作性大大增強(qiáng)，避免了在執(zhí)行過(guò)程中主觀隨意性大，往往引起爭(zhēng)議，造成混亂，嚴(yán)重?fù)p害了藥品檢驗(yàn)的嚴(yán)肅性和權(quán)威性等問(wèn)題，有利于顆粒劑的質(zhì)量穩(wěn)定，有利于藥品質(zhì)量監(jiān)管。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例1:
(1)取直徑IOcm快速定量濾紙，對(duì)折后置于稱(chēng)量瓶中，不蓋蓋子，將稱(chēng)量瓶和蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于105°C干燥60分鐘，從電熱恒溫干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出濾紙， 用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定干燥的濾紙的重量，將濾紙?jiān)俅沃糜诜Q(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為1. 3230g ；
(2)取某種治療感冒的中藥可溶性顆粒劑10g，置250ml燒杯中，加溫度為70°C 80°C 的蒸餾水200ml，攪拌5分鐘，使可溶性的物質(zhì)溶解，然后將干燥后的濾紙折成漏斗狀，置于漏斗中，將以上攪拌后的液體通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓液體從濾紙濾過(guò)， 再用溫度為70°C 80°C的蒸餾水20ml，洗滌燒杯3次，使燒杯中的物質(zhì)全部洗干凈，將洗液通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓洗液從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C的蒸餾水60ml分3次從濾紙近上邊緣處沿四周全面洗滌濾紙，讓洗液也從濾紙上濾過(guò)，待濾紙上的液體濾盡后，從漏斗中取出濾紙，將濾紙上的沉淀物包裹于濾紙中，然后將包裹好的濾紙置于直徑8cm的稱(chēng)量瓶中，不蓋稱(chēng)量瓶的蓋子，將裝有包裹好的濾紙的稱(chēng)量瓶和稱(chēng)量瓶的蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于105°C干燥60分鐘，取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，使干燥后包裹好的濾紙密封，一起置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，然后打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出干燥后包裹好的濾紙，用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定，然后將濾紙和沉淀物再次置于以上稱(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為1. 3397g ；
(3)用濾后的濾紙和沉淀物的總重量1.3397g減去濾前的濾紙重量1. 3230g，得出留在濾紙上的物質(zhì)的重量0. 0167g ；
(4)以重量M與規(guī)定數(shù)值M。相比較來(lái)作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)，當(dāng)M 大于M。，此項(xiàng)目為不合格，當(dāng)M等于M。，此項(xiàng)目為合格，當(dāng)M小于M。，此項(xiàng)目為合格，上述M。為0.03。所以，該治療感冒的中藥可溶性顆粒劑的M為0.0167g，小于M。，此項(xiàng)目為合格。其中，稱(chēng)量瓶為扁型稱(chēng)量瓶。本發(fā)明的實(shí)施例2:
(1)取直徑15cm快速定量濾紙，對(duì)折后置于稱(chēng)量瓶中，不蓋蓋子，將稱(chēng)量瓶和蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于103°C干燥45分鐘，從電熱恒溫干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出濾紙， 用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定干燥的濾紙的重量，將濾紙?jiān)俅沃糜诜Q(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為1. 6067g ；
(2)取某種健胃的中藥可溶性顆粒劑10g，置500ml燒杯中，加溫度為70°C 80°C的蒸餾水200ml，攪拌5分鐘，使可溶性的物質(zhì)溶解，然后將干燥后的濾紙折成漏斗狀，置于漏斗中，將以上攪拌后的液體通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓液體從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C的蒸餾水20ml，洗滌燒杯3次，使燒杯中的物質(zhì)全部洗干凈，將洗液通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓洗液從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C的蒸餾水 IOOml分5次從濾紙近上邊緣處沿四周全面洗滌濾紙，讓洗液也從濾紙上濾過(guò)，待濾紙上的液體濾盡后，從漏斗中取出濾紙，將濾紙上的沉淀物包裹于濾紙中，然后將包裹好的濾紙置于直徑8cm的稱(chēng)量瓶中，不蓋稱(chēng)量瓶的蓋子，將裝有包裹好的濾紙的稱(chēng)量瓶和稱(chēng)量瓶的蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于103°C干燥90分鐘，取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)， 使干燥后包裹好的濾紙密封，一起置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，然后打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出干燥后包裹好的濾紙，用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定，然后將濾紙和沉淀物再次置于以上稱(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止， 其重量記為1. 6293g ；
(3)用濾后的濾紙和沉淀物的總重量1.減去濾前的濾紙重量1. 6067g，得出留在濾紙上的物質(zhì)的重量0. 0226g ；
(4)以重量M與規(guī)定數(shù)值M。相比較來(lái)作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)，當(dāng)M 大于M。，此項(xiàng)目為不合格，當(dāng)M等于M。，此項(xiàng)目為合格，當(dāng)M小于M。，此項(xiàng)目為合格，上述M。為0. 03。所以，該健胃的中藥可溶性顆粒劑的M為0. 0226g,小于M。，此項(xiàng)目為合格。其中，稱(chēng)量瓶為扁型稱(chēng)量瓶。本發(fā)明的實(shí)施例3:
(1)取直徑IOcm中速定量濾紙，對(duì)折后置于稱(chēng)量瓶中，不蓋蓋子，將稱(chēng)量瓶和蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于105°C干燥50分鐘，從電熱恒溫干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出濾紙， 用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定干燥的濾紙的重量，將濾紙?jiān)俅沃糜诜Q(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為1. 3342g ；
(2)取某種治療高血壓的中藥可溶性顆粒劑10g，置250ml燒杯中，加溫度為70°C 80°C的蒸餾水200ml，攪拌5分鐘，使可溶性的物質(zhì)溶解，然后將干燥后的濾紙折成漏斗狀， 置于漏斗中，將以上攪拌后的液體通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓液體從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C的蒸餾水15ml，洗滌燒杯3次，使燒杯中的物質(zhì)全部洗干凈，將洗液通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓洗液從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C 的蒸餾水80ml分4次從濾紙近上邊緣處沿四周全面洗滌濾紙，讓洗液也從濾紙上濾過(guò)，待濾紙上的液體濾盡后，從漏斗中取出濾紙，將濾紙上的沉淀物包裹于濾紙中，然后將包裹好的濾紙置于直徑8cm的稱(chēng)量瓶中，不蓋稱(chēng)量瓶的蓋子，將裝有包裹好的濾紙的稱(chēng)量瓶和稱(chēng)量瓶的蓋子一起置于電熱恒溫干燥箱中，于105°C干燥90分鐘，取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，使干燥后包裹好的濾紙密封，一起置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫， 然后打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出干燥后包裹好的濾紙，用最小分度為0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定，然后將濾紙和沉淀物再次置于以上稱(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為1. 3861g ；
(3)用濾后的濾紙和沉淀物的總重量1.3861g減去濾前的濾紙重量1. 3342g，得出留在濾紙上的物質(zhì)的重量0. 0519g ；
(4)以重量M與規(guī)定數(shù)值M。相比較來(lái)作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)，當(dāng)M 大于M。，此項(xiàng)目為不合格，當(dāng)M等于M。，此項(xiàng)目為合格，當(dāng)M小于M。，此項(xiàng)目為合格，上述M。為0.03。所以，該治療高血壓的中藥可溶性顆粒劑的M為0.0519g，大于M。，此項(xiàng)目為不合格。 其中，稱(chēng)量瓶為扁型稱(chēng)量瓶。
權(quán)利要求
1.一種顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟(1)取濾紙，對(duì)折后置于稱(chēng)量瓶中，不蓋蓋子，將稱(chēng)量瓶和蓋子一起置于干燥箱中，于 103°C 105°C干燥30 60分鐘，從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出濾紙，用最小分度為0. OOOlg 的分析天平稱(chēng)定干燥的濾紙的重量，將濾紙?jiān)俅沃糜诜Q(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘，同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為M1 ；(2)取可溶性顆粒劑10g，置250ml 500ml燒杯中，加溫度為70°C 80°C的蒸餾水 200ml，攪拌5分鐘，使可溶性的物質(zhì)溶解，然后將干燥后的濾紙折成漏斗狀，置于漏斗中， 將以上攪拌后的液體通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓液體從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70V 80°C的蒸餾水10 ml 20ml，洗滌燒杯2 3次，使燒杯中的物質(zhì)全部洗干凈，將洗液通過(guò)玻璃棒引流，倒入漏斗中的濾紙上，讓洗液從濾紙濾過(guò)，再用溫度為70°C 80°C 的蒸餾水50ml IOOml分3 5次從濾紙近上邊緣處沿四周全面洗滌濾紙，讓洗液也從濾紙上濾過(guò)，待濾紙上的液體濾盡后，從漏斗中取出濾紙，將濾紙上的沉淀物包裹于濾紙中， 然后將包裹好的濾紙置于直徑6cm 8cm的稱(chēng)量瓶中，不蓋稱(chēng)量瓶的蓋子，將裝有包裹好的濾紙的稱(chēng)量瓶和稱(chēng)量瓶的蓋子一起置于干燥箱中，于103°C 105°C干燥60 90分鐘，取出稱(chēng)量瓶并將稱(chēng)量瓶的蓋子蓋嚴(yán)，使干燥后包裹好的濾紙密封，一起置于裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫，然后打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，取出干燥后包裹好的濾紙，用最小分度為 0. OOOlg的分析天平稱(chēng)定，然后將濾紙和沉淀物再次置于以上稱(chēng)量瓶中，同法干燥30分鐘， 同法冷卻和稱(chēng)量，干燥至恒重為止，其重量記為M2 ；(3)用濾后的濾紙和沉淀物的總重量M2減去濾前的濾紙重量M1，得出留在濾紙上的物質(zhì)的重量M；(4)以重量M與規(guī)定數(shù)值M。相比較來(lái)作為判斷顆粒劑的溶化性是否合格的指標(biāo)，當(dāng)M 大于M。，此項(xiàng)目為不合格，當(dāng)M等于M。，此項(xiàng)目為合格，當(dāng)M小于M。，此項(xiàng)目為合格，所述M。為 0. 03。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，其特征在于干燥箱是電熱恒溫干燥箱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，其特征在于濾紙是直徑為10 15cm的快速或者中速定量濾紙。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，其特征在于稱(chēng)量瓶為扁型稱(chēng)量瓶。全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)方法，以解決現(xiàn)有顆粒劑型藥品的溶化性檢測(cè)技術(shù)中存在的操作性不強(qiáng)，無(wú)法準(zhǔn)確定量檢測(cè)的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)檢測(cè)顆粒劑型藥品中無(wú)法溶解的雜質(zhì)含量來(lái)確定顆粒劑型藥品的溶化性是否合格，有效地解決了原來(lái)對(duì)于顆粒劑中少量焦屑以外的極少量細(xì)小的不溶物不好判斷溶化性是否合格的問(wèn)題，使標(biāo)準(zhǔn)的操作性大大增強(qiáng)，避免了在執(zhí)行過(guò)程中主觀隨意性大，往往引起爭(zhēng)議，造成混亂，嚴(yán)重?fù)p害了藥品檢驗(yàn)的嚴(yán)肅性和權(quán)威性等問(wèn)題，有利于顆粒劑的質(zhì)量穩(wěn)定，有利于藥品質(zhì)量監(jiān)管。
文檔編號(hào)G01N5/02GK102313683SQ20111010997
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者古莉, 唐終國(guó), 楊紅娟, 林劍, 鄒波, 鐘茂團(tuán), 黎勇 申請(qǐng)人:四川逢春制藥有限公司