專利名稱：加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析儀器，具體涉及一種加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測
直O(jiān)
背景技術(shù)：
力口J￡毛細(xì)管電色in (Pressurized Capillary electrochromatography, pCEC)是毛細(xì)管電泳(Capillary electrophoresis, CE)技術(shù)與高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，兼具毛細(xì)管電泳及高效液相色譜的雙重分離機(jī)理，是一種新型的高效微分離技術(shù)。與傳動統(tǒng)的毛細(xì)管電泳和高效液相色譜相比， 加壓毛細(xì)管電色譜可以同時分離帶電物質(zhì)和中性物質(zhì)，大大地減少了色譜分離過程中的峰展寬，具有高柱效、高選擇性、高分辨率、快速分離的特點(diǎn)，在生命科學(xué)、中醫(yī)藥研究、藥物分析、環(huán)境保護(hù)、食品安全、化學(xué)化工等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。目前加壓毛細(xì)管電色譜主要有紫外吸收法、激光誘導(dǎo)熒光法、電化學(xué)檢測法、質(zhì)譜法及核磁共振等檢測手段。其中紫外吸收和激光誘導(dǎo)熒光檢測法均為特征性檢測手段，只有具有紫外或熒光官能團(tuán)的物質(zhì)才可以被檢測，而多數(shù)物質(zhì)本身并無紫外吸收或者熒光信號；電化學(xué)檢測靈敏度較高，缺點(diǎn)是僅適合于檢測電活性物質(zhì)或衍生化測定一些非電活性物質(zhì)，在商品化過程中需要解決諸如高壓電場隔離、電極精確定位等一系列問題，其應(yīng)用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域受到限制；而質(zhì)譜與核磁共振檢測，儀器使用和維護(hù)成本高，操作煩瑣。因此，加壓毛細(xì)管電色譜的檢測通用性不強(qiáng)。蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporativelight-scattering detector，ELSD)，是一種自上世紀(jì)九十年代開始得到廣泛應(yīng)用的通用型質(zhì)量檢測器，相比目前液相色譜檢測中使用最多的紫外檢測器，ELSD具有更高的通用性，不受物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)的限制，適用于絕大多數(shù)不揮發(fā)和半揮發(fā)物質(zhì)的分析檢測，尤其在天然產(chǎn)物(包括中草藥)、藥物、農(nóng)殘及食品分析(氨基酸、糖類、酯類)等領(lǐng)域更具優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，該加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器兼具加壓毛細(xì)管電色譜的高柱效、高選擇性、高分辨率、快速分離的優(yōu)點(diǎn)和蒸發(fā)光散射檢測器的通用性優(yōu)點(diǎn)，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其特征在于由加壓毛細(xì)管電色譜和蒸發(fā)光散射檢測器連接構(gòu)成，所述蒸發(fā)光散射檢測器的霧化器的中心孔內(nèi)插有霧化毛細(xì)管，該霧化毛細(xì)管的前端通過電隔離裝置與加壓毛細(xì)管電色譜中的毛細(xì)管色譜柱連接，末端與霧化器的中心孔出口的距離為0-0. 5mm。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中所述霧化毛細(xì)管的末端與霧化器中心孔的出口在上述范圍內(nèi)縮進(jìn)一定距離為佳。
在本發(fā)明的具體實(shí)施方式
中，所述霧化毛細(xì)管的外徑略小于霧化器中心孔的孔徑，其值范圍在150 360 μ m，內(nèi)徑為10-100 μ m。所述毛細(xì)管色譜柱可以為開管柱，填充柱或整體柱中的一種。所述霧化毛細(xì)管可為錐型、圓柱形，材質(zhì)為石英毛細(xì)管。所述霧化毛細(xì)管通過PEEK螺釘緊固在霧化器中心孔的進(jìn)口處。采用上述技術(shù)方案，通過利用霧化毛細(xì)管和電隔離裝置將加壓毛細(xì)管電色譜和蒸發(fā)光散射檢測器連接起來形成一個加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，從而使得本發(fā)明的檢測裝置兼具加壓毛細(xì)管電色譜的高柱效、高選擇性、高分辨率、快速分離的優(yōu)點(diǎn)和蒸發(fā)光散射檢測器的通用性優(yōu)點(diǎn)，使之可以分離檢測無紫外及熒光特征官能團(tuán)的物質(zhì)，尤其在天然產(chǎn)物(包括中草藥)、藥物及食品分析等領(lǐng)域具有極廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的檢測圖譜。
具體實(shí)施例方式下面舉個較佳實(shí)施例，并結(jié)合附圖來更清楚完整地說明本發(fā)明。如圖1所示，本發(fā)明的加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，由加壓毛細(xì)管電色譜100和蒸發(fā)光散射檢測器15連接構(gòu)成。加壓毛細(xì)管電色譜100包括兩個用于輸送液體流動相高壓泵2、3，用于液體流動相梯度混合的混合閥4，用于分流控制的四通分流閥5，用于樣品進(jìn)樣的納升級進(jìn)樣閥6，用于施加反向壓力控制流量的反壓閥7，用于樣品分離的毛細(xì)管色譜柱8，用于在毛細(xì)管色譜柱兩端施加高壓電場的高壓電源10。蒸發(fā)光散射檢測器15包括將依次連接的液體流動相進(jìn)行氣體霧化的霧化器12， 用于流動相溶劑蒸發(fā)的蒸發(fā)管13，用于樣品顆粒散射檢測的光檢測池14。其中，高壓泵2、3的一端分別連通一個流動相儲液瓶1，高壓泵2、3的另一端在再連接混合閥4上，混合閥4再連接四通分流閥5，四通分流閥5的另三個端口分別連接納升級進(jìn)樣閥6，反壓閥7以及高壓電源10的正極，納升級進(jìn)樣閥6再連接分離毛細(xì)管色譜柱 8。加壓毛細(xì)管電色譜100和蒸發(fā)光散射檢測器15通過電隔離裝置9和霧化毛細(xì)管 11進(jìn)行連接。具體地，電隔離裝置9 一端連接分離毛細(xì)管色譜柱8，一端連接高壓電源10的負(fù)極，另一端連接上霧化毛細(xì)管11的前端，而霧化毛細(xì)管11則插入霧化器12的中心孔中并在中心孔的進(jìn)口處用PEEK螺釘緊固，其末端與霧化器的中心孔出口的距離為0-0. 5mm。在具體應(yīng)用時，分離毛細(xì)管色譜柱8可以為開管柱，填充柱或整體柱中的一種。霧化毛細(xì)管可為錐型、圓柱形，材質(zhì)為石英毛細(xì)管。使用時，蒸發(fā)光散射檢測器15連接在計(jì)算機(jī)16上，計(jì)算機(jī)16上運(yùn)行有色譜工作站軟件。以上就是本發(fā)明加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其工作過程如下首先在計(jì)算機(jī)16上運(yùn)行色譜工作站軟件，設(shè)置高壓泵2、3，高壓電源10、蒸發(fā)光散射檢測器15的工作參數(shù)；運(yùn)行加壓毛細(xì)管電色譜分離系統(tǒng)及蒸發(fā)光散射檢測裝置，液體流動相通過高壓泵2、3進(jìn)行輸送，經(jīng)混合閥4后，在四通分流閥5處進(jìn)行分流，分流后的流動相大部分經(jīng)過反壓閥7流入廢液，另一部分納升級流量經(jīng)過進(jìn)樣閥6泵入分離毛細(xì)管色譜柱8，樣品可在進(jìn)樣閥6處進(jìn)樣，被流動相帶入分離毛細(xì)管色譜柱8進(jìn)行分離；毛細(xì)管色譜柱8的含樣品流動相洗脫液，經(jīng)電隔離裝置9后，通過霧化毛細(xì)管11與蒸發(fā)光散射檢測器 15相連；高壓電源10通過電極施加電場于分流四通閥6及電隔離裝置9兩端，可在分離毛細(xì)管色譜柱8中產(chǎn)生電滲流推動力，驅(qū)動流動相進(jìn)行電色譜分離；電隔離裝置9作為電極的一端，同時具有隔離措施，將蒸發(fā)光散射檢測器15隔離于電場之外，防止電場影響檢測； 含樣品的流動相洗脫液進(jìn)入霧化毛細(xì)管11，在霧化器12的出口端，通過氣體的作用進(jìn)行霧化，液體霧化成氣溶膠，在氣體的輸送下進(jìn)入蒸發(fā)管13，液體溶劑在蒸發(fā)管13被蒸發(fā)，余下的樣品物質(zhì)粒子進(jìn)入光檢測池14進(jìn)行散射和檢測，產(chǎn)生的散射光信號經(jīng)信號采集器轉(zhuǎn)化為電壓信號，并從計(jì)算機(jī)16的色譜工作站軟件中輸出，即為加壓毛細(xì)管電色譜-蒸發(fā)光散射檢測的譜圖。以檢測檢測1. OX 10_3g/mL葡萄糖、蔗糖和乳糖為例實(shí)驗(yàn)條件為10cm長300 μ m內(nèi)徑填充5 μ m氨基填料的毛細(xì)管色譜柱作為分離毛細(xì)管色譜柱8，以360 μ m外徑50 μ m內(nèi)徑石英毛細(xì)管作為霧化毛細(xì)管11，流動相為80%乙腈(含5mM醋酸銨緩沖液，？!1 = 7)，分離電壓為證~泵流速為0.05111171^11。檢測結(jié)果見圖 2，圖2中三色譜峰依次為1.葡萄糖2.蔗糖3.乳糖。從試驗(yàn)可以看出，本發(fā)明的加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器能夠?qū)ζ咸烟恰?蔗糖和乳糖進(jìn)行檢測，并且從檢測的圖譜中可以看出，檢測結(jié)果具有柱效、高選擇性、高分辨率的特點(diǎn)。綜上所述，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.將蒸發(fā)光散射檢測技術(shù)與加壓毛細(xì)管電色譜分離技術(shù)聯(lián)用，將pCEC高柱效、高選擇性、高分辨率、快速分離等技術(shù)優(yōu)勢，與ELSD檢測的“通用性”特征相結(jié)合，使之可以分離檢測無紫外及熒光特征官能團(tuán)的物質(zhì)，尤其在天然產(chǎn)物(包括中草藥)、藥物及食品分析等領(lǐng)域具有極廣泛的應(yīng)用前景；2.將蒸發(fā)光散射檢測技術(shù)微型化，使之可以適用于納升級分離體系；3.本發(fā)明裝置操作簡便，檢測靈敏度高，可實(shí)現(xiàn)對不揮發(fā)及半揮發(fā)性物質(zhì)的加壓毛細(xì)管電色譜分離和微型化的蒸發(fā)光散射檢測。雖然以上描述了本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這些僅是舉例說明，在不背離本發(fā)明的原理和實(shí)質(zhì)的前提下，可以對這些實(shí)施方式做出多種變更或修改。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍由所附權(quán)利要求書限定。
權(quán)利要求
1.一種加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其特征在于由加壓毛細(xì)管電色譜和蒸發(fā)光散射檢測器連接構(gòu)成，所述蒸發(fā)光散射檢測器的霧化器的中心孔內(nèi)插有霧化毛細(xì)管， 該霧化毛細(xì)管的前端通過電隔離裝置與加壓毛細(xì)管電色譜中的毛細(xì)管色譜柱連接，末端與霧化器的中心孔出口的距離為0-0. 5mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其特征在于所述霧化毛細(xì)管的外徑略小于霧化器中心孔的孔徑，其值范圍在150 360μπι，內(nèi)徑為 10-100 μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其特征在于所述毛細(xì)管色譜柱可以為開管柱，填充柱或整體柱中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，其特征在于所述霧化毛細(xì)管可為錐型、圓柱形，材質(zhì)為石英毛細(xì)管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加壓毛細(xì)管電色譜蒸發(fā)光散射檢測器，由加壓毛細(xì)管電色譜和蒸發(fā)光散射檢測器連接構(gòu)成，所述蒸發(fā)光散射檢測器的霧化器的中心孔內(nèi)插有霧化毛細(xì)管，該霧化毛細(xì)管的前端通過電隔離裝置與加壓毛細(xì)管電色譜中的毛細(xì)管色譜柱連接，末端與霧化器的中心孔出口的距離為0-0.5mm。本發(fā)明的檢測裝置兼具加壓毛細(xì)管電色譜的高柱效、高選擇性、高分辨率、快速分離的優(yōu)點(diǎn)和蒸發(fā)光散射檢測器的通用性優(yōu)點(diǎn)，使之可以分離檢測無紫外及熒光特征官能團(tuán)的物質(zhì)，尤其在天然產(chǎn)物(包括中草藥)、藥物及食品分析等領(lǐng)域具有極廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N30/74GK102565255SQ20111013793
公開日2012年7月11日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者喬燕燕, 李鵬, 王玉紅, 閻超 申請人:上海通微分析技術(shù)有限公司