專利名稱：多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及焦?fàn)t煤氣的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
焦?fàn)t煤氣分析不同與其它實(shí)驗(yàn)，具有一定的特殊性，操作者要帶著實(shí)驗(yàn)器具到現(xiàn)場(chǎng)煤氣管道上取樣。取樣是將煤氣中的氨、萘、硫化氫的含量吸收下來(lái)，這個(gè)過(guò)程既包括采取煤氣的量又包括煤氣與吸收液的化學(xué)反應(yīng)。由于在管道上各取樣點(diǎn)設(shè)備布置復(fù)雜，管道縱橫交錯(cuò)，有的距地面幾十米高，所以取樣用的瓶擺放不穩(wěn)。單項(xiàng)吸收就是一組吸收瓶一次只吸收一種組分，完成若干個(gè)組分的操作需要很長(zhǎng)時(shí)間，煤氣排放量大，尤其是在雨天和冬雪天，吸收液易結(jié)凍，吸收反應(yīng)不完全，測(cè)定結(jié)果誤差很大，有時(shí)因?yàn)槲掌科屏鸦蜻M(jìn)水，實(shí)驗(yàn)只能半途而廢。國(guó)內(nèi)各焦化廠焦?fàn)t煤氣中氨、萘、硫化氫含量的測(cè)定均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12210， GB/T12211操作規(guī)程進(jìn)行。采取單向吸收法，這種方法取樣量大，吸收時(shí)間長(zhǎng)，廢氣排放量大污染環(huán)境重，尤其在北方寒冷地區(qū)，現(xiàn)場(chǎng)吸收取樣困難。發(fā)明采用多項(xiàng)串聯(lián)吸收，即把用來(lái)吸收NH3、H2S、C1(1H8的三種吸收液按先后順序連接起來(lái)，變?nèi)尾僮鳛橐淮尾僮?，大大的縮短了吸收時(shí)間。焦?fàn)t煤氣溫度一般是18 25°C，只要生產(chǎn)正常就可以吸收測(cè)定?，F(xiàn)有測(cè)定焦?fàn)t煤氣方法存在時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有測(cè)定焦?fàn)t煤氣方法存在時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明中多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法是按下述步驟進(jìn)行的一、取100L焦?fàn)t煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)(吸收煤氣中的氨)， 再通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)(吸收煤氣中剩余的氨)；二，然后通入鋅銨絡(luò)合液進(jìn)行吸收反應(yīng)(目的是吸收硫化氫)，再通入鋅銨絡(luò)合液中進(jìn)行吸收反應(yīng)(吸收煤氣中剩余的硫化氫)；三、然后通入蒸餾水中，再通入濃度為0.05mol/L苦味酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)(目的是吸收萘)，最后通入流量計(jì)；四、將步驟一經(jīng)吸收反應(yīng)后的硫酸溶液混合，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴法測(cè)定硫酸的消耗量，計(jì)算煤氣中氨的含量，然后將步驟二經(jīng)吸收反應(yīng)后的鋅銨絡(luò)合液混合，過(guò)濾后加入IOmLl 1的鹽酸溶液(HCl H2O的體積比為1 1)，然后用0. lmol/L碘溶液滴定，過(guò)量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算硫化氫的含量，再用0. lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計(jì)算焦?fàn)t煤氣中萘含量；即完成了焦?fàn)t煤氣的測(cè)定；其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為 95%乙醇配成。本發(fā)明在飽和器前取樣所用硫酸溶液的濃度為0. 5mol/L，在飽和器后取樣所用硫酸溶液的濃度為0. lmol/L。本發(fā)明的方法縮短吸收時(shí)間有利于操作，把有害氣體做一次性吸收，減少氣源的排放量有利于環(huán)保，降低檢驗(yàn)成本，提高煤氣分析速度，保證煤氣實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。本發(fā)明方法具有簡(jiǎn)單方便、準(zhǔn)確實(shí)用、利于操作，不需要大量藥品、把有害氣體做一次性吸收，減少對(duì)流量計(jì)的腐蝕，又可減少煤氣的排放量有利于環(huán)保等特點(diǎn)，從取樣到結(jié)果出來(lái)在2小時(shí)以內(nèi)就可完成，提高了煤氣分析速度，使用方法便于推廣。


圖1是本發(fā)明多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣方法的示意圖；圖2是單組氨含量測(cè)定的流程圖；圖3是單組硫化氫含量測(cè)定的流程圖；圖4是單組萘含量測(cè)定的流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法是按下述步驟進(jìn)行的一、取100L焦?fàn)t煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)，再通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)；二，然后通入的鋅銨絡(luò)合液進(jìn)行吸收反應(yīng)，再通入鋅銨絡(luò)合液中進(jìn)行吸收反應(yīng)；三、然后通入蒸餾水中，再通入濃度為0. 05mol/L苦味酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)，最后通入流量計(jì)；四、將步驟一經(jīng)吸收反應(yīng)后的硫酸溶液混合，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴法測(cè)定硫酸的消耗量，計(jì)算煤氣中氨的含量，然后將步驟二經(jīng)吸收反應(yīng)后的鋅銨絡(luò)合液混合，過(guò)濾后加入IOmLl 1的鹽酸溶液，然后用0. lmol/L碘溶液滴定，過(guò)量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算硫化氫的含量，再用0. lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計(jì)算焦?fàn)t煤氣中萘含量；即完成了焦?fàn)t煤氣的測(cè)定； 其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為95%乙醇配成。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟四所述煤氣中氨的含量按下述公式計(jì)算Μλ= 17. 03XN(a-b) X1000/V，其中N代表氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位mol/L ；a代表空白試驗(yàn)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位mL ；b代表試樣滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位mL ；V代表取樣體積，單位mL ；Mnh3代表氨的含量，單位mg/m3。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是步驟四所述煤氣中硫化氫的含量按下述公式計(jì)算=Msms= 17. 04XC(b-a)X1000/V，MH2S代表分析氣樣中硫化氫含量，單位mg/m3 ； ；C代表硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ；a代表試樣滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL ；b代表空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL ；V代表取樣體積。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟四所述煤氣中萘的含量按下述公式計(jì)算M萘=4(V1-V2) X0. 0128X 1000/V 代表分析氣樣中萘含量，單位g/m3 代表空白試驗(yàn)中25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；V2代表實(shí)際試驗(yàn) 25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；0. 0128表示1毫升0. lmol/L氫氧化鈉相當(dāng)于萘的克數(shù)；V代表取樣體積，單位L。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同的是所述鋅銨絡(luò)合液的制備方法稱取5克硫酸鋅溶解于500ml水中，另稱取6克氫氧化鈉溶解于300ml水中，混合， 邊攪拌邊加入70克硫酸銨，當(dāng)氫氧化鋅沉淀全部溶解后，用水稀釋至1升。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
四相同。本實(shí)施方式在飽和器后取樣所用硫酸溶液的濃度為0. lmol/L。為減少因取樣時(shí)所帶來(lái)的誤差，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，采用T型三通旋塞同時(shí)平行采取2個(gè)樣品。按單項(xiàng)吸收和多項(xiàng)吸方法連接吸收瓶，并檢查好氣密性。吸收時(shí)先將煤氣放空約3min，每次吸收氣樣為100L，流速為2. 0 2. 5L/min, 2種吸收方法測(cè)定值(見(jiàn)表一)。吸收氣體后的各液液在做滴定分析時(shí)，首先要將氨吸收瓶每次用IOml水沖洗2 次，以避免氨吸收液的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差。硫化氫及萘吸收液中要將附著于吸收管及內(nèi)壁的少量沉淀洗入濾紙內(nèi)過(guò)濾。同時(shí)作空白試驗(yàn)。對(duì)比試驗(yàn)試驗(yàn)一氨的測(cè)定，流程如圖2所示。試驗(yàn)二 硫化氫的測(cè)定，流程如圖3所示，空瓶是起緩沖作用。試驗(yàn)三萘的測(cè)定，流程如圖4所示。測(cè)試結(jié)果如表1-4。單組分吸收氨時(shí)，取樣裝置在煤氣出口經(jīng)緩沖后直接用硫酸吸收；本實(shí)施方式方法多組分串聯(lián)吸收氨時(shí)，也是在煤氣出口經(jīng)緩沖后直接用硫酸吸收，硫酸與煤氣中的氨反應(yīng)直接生成硫酸銨，沒(méi)有其他物質(zhì)生成；因此，對(duì)氨的測(cè)定沒(méi)有影響。見(jiàn)表1數(shù)據(jù)。單組分吸收硫化氫時(shí)，由于氨與鋅氨絡(luò)合液沒(méi)有反應(yīng)，可以不考慮氨的影響；本實(shí)施方式方法多組分串聯(lián)吸收硫化氫時(shí)，除掉氨后的煤氣進(jìn)入鋅氨絡(luò)合液開(kāi)始與硫化氫反應(yīng)形成硫化鋅沉淀， 鋅氨絡(luò)合液為弱堿性能中和煤氣所挾帶的微量酸霧，因此，對(duì)硫化氫的測(cè)定沒(méi)有影響。見(jiàn)表 2數(shù)據(jù)。單組分吸收萘?xí)r，在萘吸收前先用10%氫氧化鈉、10%酒石酸、蒸餾水除去硫化氫及雜質(zhì)，本實(shí)施方式方法多組分串聯(lián)萘吸收與單組分萘吸收在原理上是相符合且避免雜質(zhì)被煤氣帶入苦味酸吸收液中而影響測(cè)定結(jié)果。表1 飽和器后凈化后煤氣兩種方法測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，其特征在于多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法是按下述步驟進(jìn)行的一、取100L焦?fàn)t煤氣然后以2. 0 2. 5L/min的流速通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)，再通入硫酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)；二，然后通入鋅銨絡(luò)合液進(jìn)行吸收反應(yīng)， 再通入鋅銨絡(luò)合液中進(jìn)行吸收反應(yīng)；三、然后通入蒸餾水中，再通入濃度為0. 05mol/L苦味酸溶液中進(jìn)行吸收反應(yīng)，最后通入流量計(jì)；四、將步驟一經(jīng)吸收反應(yīng)后的硫酸溶液混合，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴法測(cè)定硫酸的消耗量，計(jì)算煤氣中氨的含量，然后將步驟二經(jīng)吸收反應(yīng)后的鋅銨絡(luò)合液混合，過(guò)濾后加入IOmL鹽酸溶液，鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1 1，然后用0. lmol/L碘溶液滴定，過(guò)量的碘用濃度為0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定， 計(jì)算硫化氫的含量，再用0. lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定獲得苦味酸的消耗量計(jì)算焦?fàn)t煤氣中萘含量；即完成了焦?fàn)t煤氣的測(cè)定；其中步驟三所述的苦味酸溶液由苦味酸晶體和體積濃度為95%乙醇配成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，其特征在于步驟四所述煤氣中氨的含量按下述公式計(jì)算Μλ= 17. 03XN(a-b) X1000/V，其中N代表氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位mol/L ；a代表空白試驗(yàn)滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位mL ；b代表試樣滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位mL ；V代表取樣體積，單位mL ；Mnh3代表氨的含量，單位mg/m3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，其特征在于步驟四所述煤氣中硫化氫的含量按下述公式計(jì)算=Mmm= 17. 04XC(b-a)X1000/V，Msms代表分析氣樣中硫化氫含量，單位mg/m3 ；C代表硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ；a代表試樣滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL ；b代表空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL ；V代表取樣體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，其特征在于步驟四所述煤氣中萘的含量按下述公式計(jì)算 = 4(V1-V2) X0. 0128X 1000/V 代表分析氣樣中萘含量，單位g/m3 代表空白試驗(yàn)中25ml苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；V2代表實(shí)際試驗(yàn)25mL苦味酸吸收液消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)；0. 0128表示1毫升0. lmol/L氫氧化鈉相當(dāng)于萘的克數(shù)；V代表取樣體積，單位L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，其特征在于步驟二所述所述鋅銨絡(luò)合液的制備方法稱取5克硫酸鋅溶解于500mL水中，另稱取6克氫氧化鈉溶解于300mL水中，混合，邊攪拌邊加入70克硫酸銨，當(dāng)氫氧化鋅沉淀全部溶解后，用水稀釋至 1升。
全文摘要
多項(xiàng)串聯(lián)吸收測(cè)定焦?fàn)t煤氣的方法，它涉及焦?fàn)t煤氣的測(cè)定方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有測(cè)定焦?fàn)t煤氣方法存在時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明方法依次通過(guò)硫酸、鋅氨絡(luò)合液、苦味酸溶液吸收后計(jì)算氨、硫化氫、萘的含量；即完成了焦?fàn)t煤氣的測(cè)定。本發(fā)明方法從取樣到結(jié)果出來(lái)在2小時(shí)以內(nèi)就可完成，提高了煤氣分析速度，使用方法便于推廣。
文檔編號(hào)G01N1/22GK102331480SQ20111014484
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者萬(wàn)國(guó)軒, 徐占春, 肖鳳香 申請(qǐng)人:黑龍江建龍鋼鐵有限公司