專利名稱：基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法。
背景技術(shù)：
自1987年Yablonovitch提出光子晶體的概念以來，光子晶體由于其獨(dú)一無二光的學(xué)性質(zhì)和在光學(xué)器件領(lǐng)域的潛在應(yīng)用越來越受到人們的重視。直至目前，光子晶體的制備和應(yīng)用一直是科研和應(yīng)用的熱點(diǎn)。但還未應(yīng)用在測試材料的物理性質(zhì)，尤其是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度領(lǐng)域。傳統(tǒng)的測試玻璃化溫度轉(zhuǎn)變的方法示差溫度掃描(DSC)測試方法操作復(fù)雜、 現(xiàn)象不直觀、測定結(jié)果準(zhǔn)確度較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法操作復(fù)雜、現(xiàn)象不直觀、測定結(jié)果準(zhǔn)確度低的問題，從而提出一種基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法。基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，它由以下步驟實(shí)現(xiàn)步驟一、在玻璃基片上組裝亞微米微球，得到模板；步驟二、將待測材料以溶液或熔體的形式填充進(jìn)模板上的亞微米微球之間的空隙中，得到復(fù)合膜；步驟三、將步驟二得到的復(fù)合膜干燥或冷卻，然后除去模板，得到多孔膜；步驟四、修剪步驟三得到的多孔膜，得到待測試樣；步驟五、將步驟四得到的待測試樣置于程控升溫裝置中，采用肉眼觀察法、顯微熔點(diǎn)儀觀察法或光纖光譜儀測定法測定待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。步驟一中所述模板的制備的方法是首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中， 采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為350nm 400nmo上述模板的制備方法對應(yīng)的復(fù)合膜的制備方法是首先取Ig待測油溶性材料溶解在良溶劑中得到質(zhì)量百分比為10% 30%的溶液；將該溶液填充在模板上的亞微米微球之間的空隙中，靜止1分鐘 3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復(fù)合膜。上述復(fù)合膜的制備方法對應(yīng)的多孔膜的制備方法是將復(fù)合膜置入質(zhì)量百分比為 1 % 5 %的氫氟酸溶液中除去模板，然后洗凈并干燥后獲得多孔膜。步驟一中所述模板的制備的方法還可以是首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為 350nm 400nmo步驟一中所述模板的制備的方法還可以是步驟一中所述模板的制備的方法是 首先將聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液， 且采用超聲波使所述乳液中的聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有該溶液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子的粒徑為350nm 400nm。上述兩種模板的制備方法對應(yīng)的復(fù)合膜的制備方法是首先取待測Ig水溶性的材料，溶解在水中得到溶液；將所述溶液填充在模板上的亞微米微球中的空隙中，靜止1分鐘 3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復(fù)合膜。上述復(fù)合膜的制備方法對應(yīng)的多孔膜的制備方法是將干燥后的復(fù)合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有機(jī)溶劑中除去模板，然后使用有機(jī)溶劑洗凈并干燥后，獲得多孔膜。步驟五中所述采用肉眼觀察法或顯微熔點(diǎn)儀觀察法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用肉眼或顯微熔點(diǎn)儀在待測試樣的顏色開始發(fā)生變化時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至待測試樣變?yōu)樵珪r(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)，測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。步驟五中所述采用光纖光譜儀測定法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用光纖光譜儀在反射峰有明顯移動時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至反射峰強(qiáng)度最低是為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)，測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。本發(fā)明采用光學(xué)的方法測定非晶材料的玻璃化轉(zhuǎn)變，將材料的玻璃化轉(zhuǎn)變的過程利用光學(xué)過程來反映，通過對光學(xué)變化的分析判斷，即可得到玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)和比例化轉(zhuǎn)變溫度。本發(fā)明方法操作簡單、現(xiàn)象直觀、測定結(jié)果準(zhǔn)確度較高。


圖1是本發(fā)明方法的流程示意圖；圖2是本發(fā)明具體實(shí)施方式
一中聚苯乙烯試樣隨溫度變化的反射光譜位移圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一、結(jié)合圖1說明本具體實(shí)施方式
，基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，它由以下步驟實(shí)現(xiàn)步驟一、在玻璃基片上組裝亞微米微球，得到模板；步驟二、將待測材料以溶液或熔體的形式填充進(jìn)模板上的亞微米微球之間的空隙中，得到復(fù)合膜；步驟三、將步驟二得到的復(fù)合膜干燥或冷卻，然后除去模板，得到多孔膜；步驟四、修剪步驟三得到的多孔膜，得到待測試樣；步驟五、將步驟四得到的待測試樣置于程控升溫裝置中，采用肉眼觀察法、顯微熔點(diǎn)儀觀察法或光纖光譜儀測定法測定待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。步驟一中所述模板的制備的方法是首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中， 采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為350nm 400nmo上述模板的制備方法對應(yīng)的復(fù)合膜的制備方法是首先取Ig待測油溶性材料溶解在良溶劑中得到質(zhì)量百分比為10% 30%的溶液；將該溶液填充在模板上的亞微米微球之間的空隙中，靜止1分鐘 3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復(fù)合膜。上述復(fù)合膜的制備方法對應(yīng)的多孔膜的制備方法是將復(fù)合膜置入質(zhì)量百分比為 1 % 5 %的氫氟酸溶液中除去模板，然后洗凈并干燥后獲得多孔膜。步驟一中所述模板的制備的方法還可以是首先將聚苯乙烯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚苯乙烯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有所述乳液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚苯乙烯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚苯乙烯亞微米粒子的粒徑為 350nm 400nmo步驟一中所述模板的制備的方法還可以是步驟一中所述模板的制備的方法是 首先將聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液， 且采用超聲波使所述乳液中的聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有該溶液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子的粒徑為350nm 400nm。上述兩種模板的制備方法對應(yīng)的復(fù)合膜的制備方法是首先取待測Ig水溶性的材料，溶解在水中得到溶液；將所述溶液填充在模板上的亞微米微球中的空隙中，靜止1分鐘 3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復(fù)合膜。上述復(fù)合膜的制備方法對應(yīng)的多孔膜的制備方法是將干燥后的復(fù)合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有機(jī)溶劑中除去模板，然后使用有機(jī)溶劑洗凈并干燥后，獲得多孔膜。步驟五中所述采用肉眼觀察法或顯微熔點(diǎn)儀觀察法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用肉眼或顯微熔點(diǎn)儀在待測試樣的顏色開始發(fā)生變化時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至待測試樣變?yōu)樵珪r(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)，測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。步驟五中所述采用光纖光譜儀測定法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用光纖光譜儀在反射峰有明顯移動時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至反射峰強(qiáng)度最低是為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)，測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。本實(shí)施方式中模板厚度為2-4 μ m ；反射光譜波峰在750-850nm ；制備的多孔膜厚度為Imm左右，反射光譜波峰在650-750nm范圍內(nèi)。圖2所示的聚苯乙烯試樣隨溫度變化的反射光譜位移圖；其中橫坐標(biāo)為波長(納米)，縱坐標(biāo)為發(fā)射(百分比)。
權(quán)利要求
1.基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，它由以下步驟實(shí)現(xiàn)步驟一、在玻璃基片上組裝亞微米微球，得到模板；步驟二、將待測材料以溶液或熔體的形式填充進(jìn)模板上的亞微米微球之間的空隙中， 得到復(fù)合膜；步驟三、將步驟二得到的復(fù)合膜干燥或冷卻，然后除去模板，得到多孔膜；步驟四、修剪步驟三得到的多孔膜，得到待測試樣；步驟五、將步驟四得到的待測試樣置于程控升溫裝置中，采用肉眼觀察法、顯微熔點(diǎn)儀觀察法或光纖光譜儀測定法測定待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果；其特征是步驟一中所述模板的制備的方法是首先將聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在蒸餾水中配成質(zhì)量百分比為10% 30%的乳液，且采用超聲波使所述乳液中的聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子分散均勻；然后將在濃硫酸中浸泡并沖洗干凈的玻璃基片豎直放入裝有該溶液的容器中，采用提拉儀將所述玻璃基片勻速提起，聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子在玻璃基片上組裝成正面反射光為藍(lán)綠色的膠體晶體，所述膠體晶體即模板；聚甲基丙烯酸甲酯亞微米粒子的粒徑為350nm 400nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，其特征在于步驟二中所述復(fù)合膜的制備方法是首先取待測Ig水溶性的材料，溶解在水中得到溶液；將所述溶液填充在模板上的亞微米微球中的空隙中，靜止1分鐘 3分鐘后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后獲得復(fù)合膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，其特征在于步驟三中所述多孔膜的制備是將干燥后的復(fù)合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有機(jī)溶劑中除去模板，然后使用有機(jī)溶劑洗凈并干燥后，獲得多孔膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，其特征在于步驟五中所述采用肉眼觀察法或顯微熔點(diǎn)儀觀察法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用肉眼或顯微熔點(diǎn)儀在待測試樣的顏色開始發(fā)生變化時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至待測試樣變?yōu)樵珪r(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)，測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，其特征在于步驟五中所述采用光纖光譜儀測定法測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果的具體方法是采用光纖光譜儀在反射峰有明顯移動時(shí)為玻璃化轉(zhuǎn)變的起點(diǎn)，至反射峰強(qiáng)度最低是為玻璃化轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)， 測量起點(diǎn)和終點(diǎn)時(shí)的溫度并取平均，即獲得待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。
全文摘要
基于光學(xué)變化測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法，涉及一種測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法。它解決現(xiàn)有的測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變的方法操作復(fù)雜、現(xiàn)象不直觀、測定結(jié)果準(zhǔn)確度低的問題。其方法一、在玻璃基片上組裝亞微米微球，得到模板；二、將待測材料以溶液或熔體的形式填充進(jìn)模板上的亞微米微球之間的空隙中，得到復(fù)合膜；三、將步驟二得到的復(fù)合膜干燥或冷卻，然后除去模板，得到多孔膜；四、修剪步驟三得到的多孔膜，得到待測試樣；五、將待測試樣置于程控升溫裝置中，采用肉眼觀察法、顯微熔點(diǎn)儀觀察法或光纖光譜儀測定法測定待測材料玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)果。本發(fā)明適用于測定材料玻璃化轉(zhuǎn)變。
文檔編號G01N21/25GK102323222SQ201110146398
公開日2012年1月18日 申請日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者劉玉輝, 孫立國, 汪成, 滕婧, 趙冬梅 申請人:黑龍江大學(xué)