專利名稱：能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種貴金屬的分析方法，具體涉及一種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法。
背景技術(shù)：
利用火法試金富集物料中的貴金屬，并測(cè)定其含量是貴金屬分析的經(jīng)典方法；根據(jù)試樣的性質(zhì)，以氧化鉛作為捕集劑，加入酸式或堿式等固體熔劑與試樣混合，在高溫電爐中進(jìn)行高溫熔融反應(yīng)，生成鉛試金固熔體(鉛扣)富集貴金屬，再利用貴金屬與賤金屬、硅酸鹽、硼酸鹽密度的不同使合金鉛扣與熔渣分離，將得到的鉛扣用箱式電阻爐(即馬弗爐)以灰吹氧化的方法除鉛得到金銀合粒，從而達(dá)到富集、分離金銀的目的。在應(yīng)用火法試金的過程中主要采取預(yù)熔法、觀察法和按理論公式計(jì)算法對(duì)鉛扣的合格率進(jìn)行控制；其中，預(yù)熔法得到的鉛扣的合格率較高，但必須對(duì)每批樣品都做預(yù)熔分析來確定樣品的還原力，使得成本及原材料消耗大；觀察法和按理論公式計(jì)算法得到的鉛扣合格率偏低，導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)誤差過大。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，不僅能控制鉛扣質(zhì)量的合格率，減小分析數(shù)據(jù)的誤差，而且能降低成本和原材料的消耗。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，具體按以下步驟進(jìn)行
步驟1 采用現(xiàn)有方法測(cè)試需分析物料中硫的質(zhì)量百分含量，然后，稱取IOg 15g該物料作為試樣，根據(jù)測(cè)試出的物料中硫的質(zhì)量百分含量計(jì)算并稱取相應(yīng)質(zhì)量的各熔劑
1)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%< 5%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；淀粉質(zhì)量為[35 - (20X試樣質(zhì)量XWs%)] + 12，且不超過3g ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和淀粉依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；
2)當(dāng)5%《物料中硫的質(zhì)量百分含量<10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣和硼砂依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；
3)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%> 10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛的質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1倍 1. 1倍；硝酸鉀質(zhì)量為(20X試樣質(zhì)量XWS% - 28)+4 +2 ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和硝酸鉀依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；
步驟2 采用現(xiàn)有方法將步驟1中配制的試料進(jìn)行熔融，得到鉛扣； 步驟3 用現(xiàn)有方法對(duì)步驟2中得到的鉛扣進(jìn)行灰吹； 步驟4 采用現(xiàn)有方法對(duì)步驟3灰吹后的合粒進(jìn)行分金，得到金粒； 步驟5 采用現(xiàn)有方法稱量步驟4得到的金粒的質(zhì)量； 步驟6 采用現(xiàn)有方法計(jì)算得到物料中貴金屬的含量。本發(fā)明能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法根據(jù)所分析物料的性質(zhì)及高溫熔融過程中的主要反應(yīng)及相互氧化還原關(guān)系，運(yùn)用數(shù)學(xué)公式法計(jì)算進(jìn)行配料，合理控制鉛扣質(zhì)量，得到的鉛扣大小均勻，基本在35 45克，且富集金銀的效果非常好，解決了傳統(tǒng)火法試金在熔融過程中，難以控制鉛扣大小造成的成本浪費(fèi)、金銀損失及分析誤差等問題，有效降低了分析成本；加入適當(dāng)?shù)母采w劑，有效地降低了分析中的誤差及損失；是一種合理有效、便于操作的簡便方法。


附圖是氧化劑用量或者還原劑用量與鉛扣質(zhì)量的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明?；鸱ㄔ嚱鹗腔谖锪现薪疸y等貴金屬在高溫熔融下能與鉛形成合金而與其他雜質(zhì)分離的特性來富集物料中的貴金屬，并測(cè)定該貴金屬的含量，是貴金屬分析的經(jīng)典方法， 具有以下優(yōu)點(diǎn)1)取樣代表性好；2)適用范圍廣；3)富集效果好，準(zhǔn)確度高?；鸱ㄔ嚱鹗菍⑿铏z測(cè)的試樣與各種熔劑(NaCO3, SiO2, Na2B4O7 · H2O, PbO)及適量的氧化劑(KNO3)和還原劑按一定比例配制成試料，將該試料在900 1100°C的高溫下熔融生成鉛扣合金富集金銀。熔融過程中發(fā)生的主要反應(yīng)及反應(yīng)中各組分對(duì)鉛的氧化能力或還原能力如表1所示。表1 常見礦物及試劑的還原能力和氧化能力
表1中，C6H10O5為淀粉的化學(xué)分子式。
根據(jù)表1中顯示的化學(xué)反應(yīng)所具有的氧化能力或者還原能力，再根據(jù)物質(zhì)質(zhì)量守恒定理，建立了通過配料控制鉛扣質(zhì)量α的平衡方程式 Λ * /ο * ι 0+(Κ Ε-κ 0)m=a⑴其中，κ。= Σ K0-W0 κ ε= Σ κ R . w Ε
式中，Λ、/。分別為試料中Ig試劑所氧化或還原鉛的克數(shù)(即試劑的氧化力或還原力)； κΕ>κ0分別為Ig試樣所能氧化或還原鉛的克數(shù)；m()、mK、m分別為Ig試料中氧化劑、還原劑及試樣的質(zhì)量；α為鉛扣質(zhì)量。當(dāng)Kk時(shí)，試樣為中性或氧化性，此時(shí)，在試料中需加入還原劑，則公式(1) 改為 mK=a - (κΕ-κ0) X/k。當(dāng)κ ^ < κ κ時(shí)，試樣為還原性，此時(shí)，按試樣還原性的強(qiáng)弱，在試料中加入還原劑或氧化劑，則公式(1)改為m。= (( KE-K0)m-a) Χ/。。從表1可知，硝酸鉀的理論氧化力為4. 1，碳的理論還原力為31. 5，面粉的理論還原力為15. 3。經(jīng)過無數(shù)次實(shí)測(cè)和從《巖礦測(cè)試》第M卷第四期上查到，硝酸鉀的實(shí)際氧化力為3. 7 4. 7，碳的實(shí)際還原力為25 28，面粉的實(shí)際還原力為12?；鸱ㄔ嚱鹬校绻U扣的質(zhì)量不合適，或者造渣不好，金銀分析中引起的損失和誤差也就相對(duì)較大，而配料是影響鉛扣質(zhì)量至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，現(xiàn)有控制鉛扣質(zhì)量的方法，得到的鉛扣合格率偏低，導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)誤差過大。為此，本發(fā)明提供了一種既能保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，又能降低分析成本的能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，根據(jù)分析物料的性質(zhì)及高溫熔融過程中的主要反應(yīng)及相互氧化還原關(guān)系，運(yùn)用數(shù)學(xué)公式法進(jìn)行配料，合理控制鉛扣質(zhì)量，并通過加入適當(dāng)?shù)母采w劑，有效降低分析中的誤差及損失。根據(jù)理論計(jì)算得到的15g需加入硝酸鉀的質(zhì)量或淀粉的質(zhì)量與實(shí)際測(cè)試中加入硝酸鉀的質(zhì)量或淀粉的質(zhì)量的對(duì)照比較表，如表2所示。表2 15g試樣中硝酸鉀及淀粉加入量的理論值與實(shí)際值對(duì)照表
權(quán)利要求
1.一種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，既能保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，又能降低分析成本其特征在于，該火法試金法具體按以下步驟進(jìn)行步驟1 采用現(xiàn)有方法測(cè)試需分析物料中硫的質(zhì)量百分含量，然后，稱取IOg 15g該物料作為試樣，根據(jù)測(cè)試出的物料中硫的質(zhì)量百分含量計(jì)算并稱取相應(yīng)質(zhì)量的各熔劑1)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%< 5%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；淀粉質(zhì)量為[35 - (20X試樣質(zhì)量XWs%)] + 12，且不超過3g ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1.5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和淀粉依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；2)當(dāng)5%《物料中硫的質(zhì)量百分含量<10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣和硼砂依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；3)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%> 10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛的質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1倍 1. 1倍；硝酸鉀質(zhì)量為(20X試樣質(zhì)量XWS% - 28)+4 +2 ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和硝酸鉀依次加入坩堝，混合均勻， 配成試料；步驟2 采用現(xiàn)有方法將步驟1中配制的試料進(jìn)行熔融，得到鉛扣；步驟3 采用現(xiàn)有方法對(duì)步驟2中得到的鉛扣進(jìn)行灰吹；步驟4 采用現(xiàn)有方法對(duì)步驟3灰吹后的合粒進(jìn)行分金，得到金粒；步驟5 采用現(xiàn)有方法稱量步驟4得到的金粒的質(zhì)量；步驟6 采用現(xiàn)有方法計(jì)算得到物料中貴金屬的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火法試金法，其特征在于，所述步驟1中的氧化鉛使用前需做空白試驗(yàn)，該氧化鉛中的金含量小于0. 5克/噸、銀含量小于5克/噸。
3.—種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，既能保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，又能降低分析成本，其特征在于，該火法試金法具體按以下步驟進(jìn)行步驟1 采用現(xiàn)有方法測(cè)試需分析物料中硫的質(zhì)量百分含量，然后，稱取IOg 15g該物料作為試樣，根據(jù)測(cè)試出的物料中硫的質(zhì)量百分含量計(jì)算并稱取相應(yīng)質(zhì)量的各熔劑1)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%< 5%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；淀粉質(zhì)量為[35 - (20X試樣質(zhì)量XWs%)] + 12，且不超過3g ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1.5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和淀粉依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；2)當(dāng)5%《物料中硫的質(zhì)量百分含量<10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 3. 5倍；氧化鉛質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1 倍 1. 1倍；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣和硼砂依次加入坩堝，混合均勻，配成試料；3)當(dāng)物料中硫的質(zhì)量百分含量Ws%> 10%時(shí)，無水碳酸鈉質(zhì)量為試樣質(zhì)量的2. 5倍 、3. 5倍；氧化鉛的質(zhì)量為試樣質(zhì)量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1倍 1. 1倍；硝酸鉀質(zhì)量為(20X試樣質(zhì)量XWS% - 28)+4 +1 ；硼砂質(zhì)量為試樣質(zhì)量的1. 5倍；將無水碳酸鈉、二氧化硅、氧化鉛、試樣、硼砂和硝酸鉀依次加入坩堝，混合均勻， 配成試料；步驟2 在步驟1配制的試料表面覆蓋氯化鈉，采用現(xiàn)有方法將步驟1中配制的試料進(jìn)行熔融，得到鉛扣；步驟3 用現(xiàn)有方法對(duì)步驟2中得到的鉛扣進(jìn)行灰吹； 步驟4 采用現(xiàn)有方法對(duì)步驟3灰吹后的合粒進(jìn)行分金，得到金粒； 步驟5 采用現(xiàn)有方法稱量步驟4得到的金粒的質(zhì)量； 步驟6 采用現(xiàn)有方法計(jì)算得到物料中貴金屬的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的火法試金法，其特征在于，所述步驟1中的氧化鉛使用前，需做空白試驗(yàn)，該氧化鉛中的金含量小于0. 5克/噸、銀含量小于5克/噸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的火法試金法，其特征在于，所述步驟2中氯化鈉的厚度為 IOmm0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種能夠控制鉛扣質(zhì)量的火法試金法，先測(cè)試樣中硫的質(zhì)量百分含量，根據(jù)試樣用量計(jì)算并稱取各熔劑根據(jù)硫的質(zhì)量百分含量確定是否需要加入硝酸鉀或淀粉，需加淀粉時(shí)，計(jì)算并稱取淀粉；需加硝酸鉀時(shí)，則根據(jù)試料表面是否覆蓋氯化鈉，分別計(jì)算并稱取硝酸鉀；將配制的試料直接熔融，或者在配制的試料表面覆蓋氯化鈉后再熔融，得到鉛扣，采用現(xiàn)有方法對(duì)該鉛扣進(jìn)行處理，并計(jì)算得到物料中貴金屬的含量。本火法試金法不僅能控制鉛扣質(zhì)量的合格率，減小分析數(shù)據(jù)的誤差，而且能降低成本和原材料的消耗。
文檔編號(hào)G01N25/14GK102253072SQ20111015900
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月14日
發(fā)明者喬軍, 孫宏光, 張麗, 李燕麗 申請(qǐng)人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司