專利名稱：一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超硬金剛石薄膜力學性能的測量與評價技術，具體地說，涉及一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，尤其是指厚度范圍為數微米(μπι)至數百微米 (μ m)的金剛石薄膜，力學性能包括薄膜硬度和彈性模量、薄膜與基體間的結合力。
背景技術：
近年來，利用等離子體增強化學氣相沉積(PECVD，Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)法等方法來制備超硬金剛石薄膜材料的研究已取得了迅速的發(fā)展，金剛石薄膜的制備與應用已成為薄膜材料領域一個重要的研究方向。包括硬度、彈性模量以及薄膜與基體間結合力的金剛石膜力學性能是決定薄膜服役性能的重要指標，因此如何測定金剛石膜力學性能是研制和應用雙方關注的焦點和瓶頸問題，尤其是薄膜與基體的結合性能在很大程度上決定了涂層的使用壽命，是發(fā)揮薄膜性能的前提條件，亦是涂層研制期間普遍關心的問題。目前，金剛石薄膜硬度和彈性模量只能采用進口的納米硬度計來測量，通過分析測量期間薄膜的加載-卸載曲線，得到薄膜納米硬度及彈性模量值。在納米硬度計測量期間通常使用的是鍍金剛石膜的壓針，壓針精密度很高，價格十分昂貴萬元每個)；納米硬度計測試過程中，因為壓針所能施加的載荷很小(一般為幾十PN至數百mN之間)，且對樣品表面粗糙度的要求非常高，只適用于厚度在幾十至幾百納米范圍內的軟質和硬質薄膜，但止步于超硬薄膜。對于厚度達幾十，甚至數百微米的厚金剛石膜，且表面粗糙度較大， 在硬度測量過程中，所需要的理論壓入深度應達到幾微米到幾十微米，施加載荷應該是幾十、數百甚至上千N。由此可知，現有的薄膜硬度以及納米壓痕測試技術對彈性模量測試無法滿足厚金剛石膜測定的要求。實際上，由于金剛石薄膜本身硬度很高，接近天然金剛石， 且表面的粗糙度較大、堅硬的金剛石薄膜很容易造成壓頭損傷，無人肯進行這樣的測試。測定薄膜與基體間結合力的方法有很多，如摩擦拋光試驗、噴丸試驗、彎曲試驗、 拉力試驗、納米劃痕法、劃痕試驗，壓痕法等?，F有的測量技術和評價方法在測定薄膜與基體之間的結合強度(尤其厚金剛石薄膜)方面存在相當大的難度，摩擦拋光試驗、噴丸試驗只能定性的對一般的薄膜進行檢測，對超硬膜很難實現薄膜的剝離；彎曲和拉伸試驗對基體材料的限制很大，很多材料由于硬度大、較脆而很難做彎曲和拉伸；納米劃痕法只是針對很薄的薄膜做劃痕試驗，對厚膜的結合力檢測無法實現。上述種種情況在很大程度上制約了厚金剛石薄膜的推廣應用?，F在常用的測定薄膜與基體間結合力的方法有兩種微米劃痕法和固定載荷壓痕法。當前，使用最廣泛的是微米劃痕試驗法，它具有操作簡便和定量測量的優(yōu)點，已得到國內外該領域專家的認可，國內也已陸續(xù)引進、研制和生產了多種劃痕試驗機，并有部頒行業(yè)標準《氣相沉積薄膜與基體附著力的劃痕試驗法》(JB/T 8554-1997)和國家軍用標準 (GJB3632-97)。劃痕試驗法是定性評價薄膜_基體結合強度的有效方法，把在加載測量期間聲信號或摩擦信號發(fā)生突變所對應的載荷稱之為臨界載荷(Lc)，利用數值大小來作為薄膜基體間結合力的判定依據，一般對脆硬薄膜利用聲發(fā)射法。微米劃痕法中所使用的是帶有人造金剛石尖頭的壓頭，在劃痕過程中通過尖頭把施加載荷作用于薄膜表面。人造金剛石具有這樣的特性，垂直方向承載能力強，但水平方向承載能力弱，因此劃痕法測金剛石膜基間結合力的問題在于，逐步增加在金剛石尖頭的載荷在水平方向劃過金剛石膜表面，很容易造成壓頭的非正常磨損、崩裂，導致試驗結果不準確，試驗的重復性很差。另一個結合力測量方法是國外的固定載荷壓痕法，在薄膜表面通過壓球施加恒定載荷，將壓痕形貌照片和標準形貌照片比對后做出定性的評價，這種方法不能定量地表征金剛石薄膜與基體間的結合力。

發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，它采用微米壓痕法測量金剛石薄膜的硬度和彈性模量；利用廉價的人造金剛石壓頭代替昂貴的鍍金剛石膜壓針，降低了實驗的成本，減少了實驗誤差，并能滿足對厚金剛石的硬度和彈性模量的測量要求。為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術方案本發(fā)明提供了一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，所述測試方法為采用微米壓痕法測量金剛石薄膜的硬度和彈性模量；利用自動加載機構對金剛石薄膜連續(xù)施加數 N至上千N范圍的重載荷，通過人造金剛石壓頭將連續(xù)載荷施加至金剛石薄膜表面，壓入深度控制在膜厚的1/10-1/15范圍內，通過位移傳感器和計算機處理得到材料的加載時載荷-深度曲線，再按設定的卸載速率得到卸載時自動加載機構自身的彈性形變曲線，將加載和卸載的這兩組數據經過計算得到材料的彈性模量、硬度及膜基結合力。所述自動加載機構包括主臺架，所述主臺架上設置有樣品臺，所述樣品臺上放置并固定待測試樣；試樣上方為載荷加載機構，所述載荷加載機構連接連續(xù)加載電機，所述載荷加載機構設置有施加連續(xù)載荷的人造金剛石壓頭，所述載荷加載機構連接有位移傳感器、加載力傳感器和聲發(fā)射傳感器，所述位移傳感器、加載力傳感器和聲發(fā)射傳感器通過信號放大器和計算機連接，所述位移傳感器連接深度傳感器移動電機，計算機連接控制變換器，所述控制變換器分別和加載傳感器、連續(xù)加載電機及深度傳感器移動電機連接，計算機連接有顯示器和打印機。自動加載機構通過人造金剛石壓頭直接壓至樣品臺上，經過反復的擠壓，得到多條重合的載荷-深度曲線，為自動加載機構自身的彈性形變曲線；利用多次重載(500N，測試時最大載荷小于500N)擠壓樣品、樣品的塑性形變達到極限，得到載荷-深度曲線；由于測試時的最大載荷小于儀器自身彈性形變所加的載荷，測試時得到的載荷-深度曲線包含了自動加載機構自身的彈性形變和所測樣品的彈性形變及塑性形變，此時去除自動加載機構自身的彈性形變曲線，得到的即為樣品的載荷-深度曲線，其公式為Ah (儀器)
H (位移)=H (實測)-[-]W (載荷)；
AW (栽荷)式中H(位移)為壓入深度；H(實測)為實際測量的壓入深度；W (載荷)為施加載荷；Ah(儀器)為儀器自生的實時位移形變；AW(載荷)為實時載荷。本發(fā)明的優(yōu)點有1、本發(fā)明采用人造金剛石壓頭代替通常所使用的鍍金剛石膜的壓針，人造金剛石壓頭具有鍍金剛石膜壓針所不具備的優(yōu)點，它能承受很大的載荷(幾N到數千N)；能壓入厚金剛石膜內幾微米至幾十微米，因此能滿足對厚金剛石的硬度和彈性模量的測量要求。2、本發(fā)明采用微米壓痕法取代傳統的納米壓痕法測量金剛石膜的硬度和彈性模量，改善了傳統的固定載荷壓痕法，并克服了原有微米壓痕法測量中存在的問題。充分利用人造金剛石在垂直方向承載能力強的特性，利用連續(xù)加載系統取代傳統的固定載荷作用在壓頭上，通過檢測聲發(fā)射的變化，根據聲發(fā)射信號強度一載荷曲線上臨界載荷值處對應得出聲發(fā)射峰，可以定量地測定出厚金剛石薄膜和基體間的結合力。3、本發(fā)明通過對載荷-深度曲線校準，消除儀器本身和金剛石壓頭對測試結果的負面影響，從而可以利用廉價的人造金剛石壓頭代替昂貴的鍍金剛石膜壓針，降低了實驗的成本，減少了實驗中設備的誤差。本發(fā)明克服了現有技術只能通過納米硬度計、微米劃痕儀和固定載荷壓痕法來逐項測量金剛石薄膜的力學性能的缺陷，及現有技術存在的難以克服的定量測量問題，本發(fā)明提供了一種能夠定量測量所述厚金剛石薄膜力學性能的微米壓痕方法，薄膜力學性能包括硬度、彈性模量以及薄膜與基體間結合力，該方法具有成本低、可靠性高的特點。本發(fā)明測試方法在保證測試準確度的同時有效地降低了測試成本，能夠有效地促進厚金剛石薄膜材料的推廣應用。


圖1為微米壓痕試驗儀結構框圖。
具體實施例方式所進行的測試均在國產MFT-5000微米壓痕試驗儀上進行測試，把機器壓頭換成人造金剛石壓頭。如圖1所示，微米壓痕試驗儀包括主臺架，所述主臺架上設置有樣品臺，所述樣品臺上放置并固定待測樣品；樣品上方為載荷加載機構，所述載荷加載機構連接連續(xù)加載電機，所述載荷加載機構設置有施加連續(xù)載荷的人造金剛石壓頭，所述載荷加載機構連接有位移傳感器、加載傳感器和聲發(fā)射傳感器，所述位移傳感器、加載傳感器和聲發(fā)射傳感器通過信號放大器和計算機連接，所述位移傳感器連接深度傳感器移動電機，計算機連接控制變換器，所述控制變換器分別和加載傳感器、連續(xù)加載電機及深度傳感器移動電機連接，計算機連接有顯示器和打印機。具體操作步驟如下一、微米壓痕試驗儀測量金剛石薄膜的硬度和彈性模量；1、松開懸梁定位懸鈕，將懸梁順時針轉動45度量衡，將樣品固定在樣品臺的夾具上，再將懸梁復位并旋緊懸梁定位懸鈕。2、測試組件的安裝將測試組件用螺釘緊固在試驗儀側板上，通過“樣品調整”菜單欄中的“上”、“下”按鈕調整試驗儀機頭高度，視壓頭與樣品剛好接觸。3、通過“系統狀態(tài)”菜單欄中的“丨”、“丨”調整位移觸頭位置，使屏幕觸頭位置條 (黃條)顯示于綠色段中并偏下一點。4、輸入樣品編號、材料名稱、輸入試驗參數。5、點擊“上”、“下”按扭，將載入力調整為零。6、點擊“開始”按鈕，開始試驗。將載荷按設定的加載速率由壓頭作用于樣品表面，通過位移傳感器，經過計算機處理得到材料的載荷-深度曲線，再按設定的卸載速率得到卸載時的載荷-深度曲線，通過兩組數據經過計算得到材料的彈性模量、硬度及膜基結合力。通過聲發(fā)射檢測技術，檢測金剛石薄膜與基體開始崩裂、塌陷、剝離時，相應的所施加的載荷大小。二、消除測試設備對薄膜硬度和彈性模量測量的負面影響微米壓痕試驗儀通過人造金剛石壓頭直接壓至樣品臺上，經過反復的擠壓，得到多條重合的載荷-深度曲線，為微米壓痕試驗儀自身的彈性形變曲線；利用多次重載(500N，測試時最大載荷小于500N)擠壓樣品、樣品的塑性形變達到極限，得到載荷-深度曲線；由于測試時的最大載荷小于儀器自身彈性形變所加的載荷，測試時得到的載荷-深度曲線包含了微米壓痕試驗儀自身的彈性形變和所測樣品的彈性形變及塑性形變， 此時去除微米壓痕試驗儀自身的彈性形變曲線，得到的即為樣品的載荷-深度曲線，其公式為
權利要求
1.一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，其特征在于所述測試方法為采用微米壓痕法測量金剛石薄膜的硬度、彈性模量及膜基結合力；利用自動加載機構對金剛石薄膜連續(xù)施加數N至上千N范圍的載荷，通過人造金剛石壓頭將連續(xù)載荷壓入施加至金剛石薄膜表面，壓入深度控制在1/10-1/15膜厚范圍內，通過位移傳感器和計算機處理得到材料的載荷-深度曲線，再按設定的卸載速率得到卸載時自動加載機構自身的彈性形變曲線， 將兩組數據經過計算得到材料的彈性模量、硬度及膜基結合力。
2.如權利要求1所述的超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，其特征在于所述自動加載機構包括主臺架，所述主臺架上設置有樣品臺，所述樣品臺上放置待測樣品；樣品上方為載荷加載機構，所述載荷加載機構連接連續(xù)加載電機，所述載荷加載機構設置有施加連續(xù)載荷的人造金剛石壓頭，所述載荷加載機構連接有位移傳感器、加載傳感器和聲發(fā)射傳感器，所述位移傳感器、加載傳感器和聲發(fā)射傳感器通過信號放大器和計算機連接，所述位移傳感器連接深度傳感器移動電機，計算機連接控制變換器，所述控制變換器分別和加載傳感器、連續(xù)加載電機及深度傳感器移動電機連接，計算機連接有顯示器和打印機。
3.如權利要求2所述的超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，其特征在于自動加載機構通過人造金剛石壓頭直接壓至樣品臺上，經過反復的擠壓，得到多條重合的載荷-深度曲線，為自動加載機構自身的彈性形變曲線；利用多次重載(500N，測試時最大載荷小于500N)擠壓樣品、樣品的塑性形變達到極限，得到載荷-深度曲線；由于測試時的最大載荷小于儀器自身彈性形變所加的載荷，測試時得到的載荷-深度曲線包含了自動加載機構自身的彈性形變和所測樣品的彈性形變及塑性形變，此時去除自動加載機構自身的彈性形變曲線，得到的即為樣品的載荷-深度曲線，其公式為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超硬金剛石薄膜力學性能的測試方法，所述測試方法為采用微米壓痕法測量金剛石薄膜的硬度和彈性模量；利用自動加載機構對金剛石薄膜連續(xù)施加數N至上千N范圍的載荷，通過人造金剛石壓頭將連續(xù)載荷施加至金剛石薄膜表面，壓入深度控制在1/10-1/15膜厚范圍內，通過位移傳感器和計算機處理得到材料的載荷-深度曲線，再按設定的卸載速率得到卸載時的載荷-深度曲線，將兩組數據經過計算得到材料的彈性模量及硬度。本發(fā)明采用微米壓痕法測量金剛石薄膜的硬度和彈性模量；利用廉價的金剛石壓頭代替昂貴的鍍金剛石膜壓針，降低了實驗的成本，減少了實驗誤差，并能滿足對厚金剛石膜的硬度、彈性模量及膜基結合力的測量要求。
文檔編號G01N3/42GK102323170SQ20111016156
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權日2011年6月16日
發(fā)明者于翔, 華敏奇, 周海, 寧振武, 王成彪, 秦月, 馬磊 申請人:中國地質大學(北京)