專利名稱：一種測(cè)算耐熱鋼中多相顆粒聚集粗化程度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 耐熱鋼的顯微組織測(cè)定，具體地說，涉及測(cè)算耐熱鋼中各析出相顆粒聚集粗化程度的方法。
背景技術(shù)：
為了滿足超超臨界火力發(fā)電機(jī)組對(duì)材料綜合性能的要求，新一代耐熱鋼(如P92， Super304h等)已被廣泛運(yùn)用于該類鍋爐的高溫部件。研究表明，在高溫條件下耐熱鋼的斷裂由穿晶斷裂過度為晶間斷裂。這種現(xiàn)象在微觀上表現(xiàn)為由于擴(kuò)散容易在晶界處進(jìn)行，耐熱鋼在服役過程中晶界處分布的細(xì)小彌散的析出相顆粒會(huì)發(fā)生聚集、粗化、成鏈，從而削弱材料晶界處的強(qiáng)韌性能，并最終導(dǎo)致材料的斷裂失效；同時(shí)擴(kuò)散的進(jìn)行使得晶界處容易形成新的析出相，新形成的析出相與聚集、粗化、成鏈的原始析出相交互作用，從而影響材料晶界處的強(qiáng)韌性能。因此，正確合理的評(píng)價(jià)耐熱鋼中析出相顆粒聚集粗化的程度對(duì)超超臨界火電廠鍋爐材料的設(shè)計(jì)、開發(fā)、生產(chǎn)、評(píng)估均十分重要。目前，測(cè)算耐熱鋼中多相顆粒粗化程度的方法尚未見報(bào)道；只有當(dāng)鋼中存在唯一析出相時(shí)，傳統(tǒng)的金相法可以對(duì)其相顆粒粗化程度進(jìn)行分析。使用金相法測(cè)算需對(duì)試樣拍攝大量的金相照片，然后利用相關(guān)軟件對(duì)照片中的析出相顆粒著色并計(jì)算著色部分不同方向上的尺寸，后取其平均值即為試樣中析出相的平均尺寸。使用該方法存在的問題如下(1)金相顯微鏡的放大倍數(shù)較低，而耐熱鋼中的主要析出相其尺寸一般介于幾十到幾百個(gè)納米之間，因此在傳統(tǒng)金相顯微鏡下很難清晰的觀察到這些較小的相顆粒，更無(wú)法計(jì)算其尺寸；(2)當(dāng)材料中存在多種析出相顆粒時(shí)，不同類型的析出相經(jīng)常聚集在一起，金相照片不能對(duì)其進(jìn)行區(qū)分，也無(wú)法觀察它的分布情況。 因此，當(dāng)鋼中存在多種析出相顆粒且聚集粗化時(shí)，采用傳統(tǒng)的金相法無(wú)法測(cè)算各相的粗化程度。為了解決以上問題，本方法通過背散射電子圖像來區(qū)分鋼中不同析出相顆粒，根據(jù)顆粒簇的尺寸來表征鋼中多相顆粒聚集粗化的情況。如何使耐熱鋼中多相顆粒簇尺寸的定量測(cè)算做到準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、省時(shí)是本發(fā)明的一個(gè)關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種耐熱鋼中各析出相顆粒相聚集粗化程度的測(cè)算方法， 該方法測(cè)算結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便、省時(shí)。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的首先按常規(guī)金相制樣方法將被測(cè)試樣觀察面磨光、拋光和浸蝕；然后在電子探針(EPMA)或掃面電鏡(SEM)下選擇背散射電子成像模式， 在200(Γ5000倍的放大倍率下拍攝試樣中析出相的背散射電子照片，每個(gè)試樣所拍攝的照片數(shù)不少于5張；將所得背散射電子照片的標(biāo)尺涂黑從而得到不含標(biāo)尺的照片；利用圖像定量軟件Image pro plus統(tǒng)計(jì)出上述所得照片之一(設(shè)其編號(hào)為1)的像素點(diǎn)明暗分布圖，將該圖劃分為基體區(qū)域m和析出相區(qū)域a，b,...。其中，像素點(diǎn)明暗程度分布圖中的波峰個(gè)數(shù)R即為析出相個(gè)數(shù)，R從右至左依次為1，2，...R，a對(duì)應(yīng)波峰1以右的區(qū)域，b對(duì)應(yīng)波峰1、2之間的區(qū)域…，最后一個(gè)析出相對(duì)應(yīng)波峰R-I及波峰R右側(cè)面的拐點(diǎn)A之間的區(qū)域；A點(diǎn)以左為基體區(qū)域；然后計(jì)算各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...， 單位為像素，其中下標(biāo)1表示試樣所拍攝照片的編號(hào)為1 ；此外，測(cè)定標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度 L在照片中所包含的像素個(gè)數(shù)N;根據(jù)所獲得的各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...及公式
4 = 2^71計(jì)算鋼中不同析出相顆粒簇的當(dāng)量尺寸Lal，Lbl…，單位為像素，然后利用公
式之=φ· 換算出析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Dal，Dbl…，其中，,力…代表試樣中不同
的析出相；對(duì)其他照片重復(fù)上述步驟，從而獲得系列照片中不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸 Da2, D132…，Da3，Db3···，下標(biāo)2、3表示試樣所拍攝照片的編號(hào)；然后計(jì)算Dal，Da2，Da3-,Dbl ，Db2 , Db3···的平均值，所得結(jié)果Da，Db…即為該試樣a，b…析出相顆粒簇的平均尺寸。
本發(fā)明方法測(cè)算結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、省時(shí)。


圖1、圖2分別為某廠生產(chǎn)的P92鋼625°C持久試樣背散射照片的像素點(diǎn)明暗分布圖3為該廠生產(chǎn)的P92鋼625°C持久試樣的顯微組織圖4為某廠生產(chǎn)的Super304h鋼700°C持久試樣的顯微組織圖5為用本方法測(cè)算得到的P92鋼625°C持久試樣中M23C6和Laves相顆粒簇尺寸圖6為P92鋼625°C持久試樣中M23C6和Laves相含量變化圖7為本方法測(cè)算得到的Super304h鋼700°C持久試樣中M23C6相顆粒簇尺寸圖8為Super304h鋼700°C持久試樣中M23C6相含量變化圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的方法，包括以下步驟
①按常規(guī)金相制樣方法將被測(cè)試樣觀察面磨光、拋光、浸蝕；
②在電子探針(EPMA)或掃面電鏡(SEM)下選擇背散射電子成像模式，在200(Γ5000倍的放大倍率下拍攝試樣中析出相的背散射電子照片，每一試樣所拍攝的背散射電子照片不少于5張(理論上，拍攝照片數(shù)越多其結(jié)果越準(zhǔn)確)；
③將所得背散射電子照片的標(biāo)尺涂黑從而得到不含標(biāo)尺的照片；
④利用圖像定量軟件Imagepro plus統(tǒng)計(jì)出步驟③中所得照片之一(設(shè)其編號(hào)為1) 的像素點(diǎn)明暗分布圖，將該圖劃分為基體區(qū)域m和析出相區(qū)域a，b,...；其中，像素點(diǎn)明暗程度分布圖中的波峰個(gè)數(shù)R即為析出相個(gè)數(shù)，R從右至左依次為1，2，... R，a對(duì)應(yīng)波峰1 以右的區(qū)域，b對(duì)應(yīng)波峰1、2之間的區(qū)域…，最后一個(gè)析出相對(duì)應(yīng)波峰R-I及波峰R右側(cè)面的拐點(diǎn)A之間的區(qū)域；A點(diǎn)以左為基體區(qū)域；然后計(jì)算各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...，單位為像素，其中下標(biāo)1表示試樣所拍攝照片的編號(hào)為1 ；此外，測(cè)定標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度L在照片中所包含的像素個(gè)數(shù)N;
⑤通過步驟④中所得背散射電子照片中各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...及公式
Lk = 2.、/]^計(jì)算鋼中不同析出相顆粒簇的當(dāng)量尺寸Lal，Lbl…，單位為像素，然后利用公式之Zjfc換算出析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Dal，Dbl…，其中，,力…代表試樣中不同 N
的析出相；
⑥重復(fù)步驟④和⑤，獲得系列照片中不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Da2，Db2-, Da3， Db3···;然后計(jì)算Dal，Da2，Da3-, Dbl，Db2，Db3···的平均值，所得結(jié)果Da，Db…即為該試樣a，b…析出相顆粒簇的平均尺寸。本發(fā)明的技術(shù)過程及其特點(diǎn) ①制備試樣
本發(fā)明按常規(guī)金相法制樣方式對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行磨光、拋光及浸蝕。②顯微組織觀測(cè)與拍照
在電子探針(EPMA)或掃描電鏡(SEM)的背散射電子成像模式下對(duì)試樣中的析出相進(jìn)行觀察與拍照。選用拍照的放大倍率為200(Γ5000，每一試樣所拍照片數(shù)不少于5張。③照片處理
將所得背散射電子照片的標(biāo)尺涂黑從而得到不含標(biāo)尺的照片。④區(qū)分試樣中不同析出相
利用圖像定量軟件Image pro plus統(tǒng)計(jì)出步驟③中所得照片之一(設(shè)其編號(hào)為1)的像素點(diǎn)明暗分布圖，將該圖劃分為基體區(qū)域m和析出相區(qū)域a，b,...；其中，像素點(diǎn)明暗程度分布圖中的波峰個(gè)數(shù)R即為析出相個(gè)數(shù)，R從右至左依次為1，2，. . . R，a對(duì)應(yīng)波峰1以右的區(qū)域，b對(duì)應(yīng)波峰1、2之間的區(qū)域…，最后一個(gè)析出相對(duì)應(yīng)波峰R-I及波峰R右側(cè)面的拐點(diǎn)A之間的區(qū)域；A點(diǎn)以左為基體區(qū)域；然后計(jì)算各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...，單位為像素，其中下標(biāo)1表示試樣所拍攝照片的編號(hào)為1 ；此外，測(cè)定標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度L在照片中所包含的像素個(gè)數(shù)N。按本發(fā)明的方法容易實(shí)現(xiàn)對(duì)耐熱鋼中不同類型的析出相進(jìn)行區(qū)分并測(cè)算其顆粒簇的尺寸，從而客觀反映鋼中各析出相顆粒聚集粗化程度的真實(shí)性，這是本發(fā)明的核心所在。本發(fā)明提出，利用圖像定量軟件Image pro plus統(tǒng)計(jì)出背散射電子照片的像素點(diǎn)明暗分布圖，從而區(qū)分耐熱鋼中不同類型的析出相。具體區(qū)分方法如下
由于鋼中不同析出相中所富集的元素不同，因此各析出相顆粒在背散射電子照片中的明暗程度有所區(qū)別析出相中所富集的元素相對(duì)原子質(zhì)量較大時(shí)，其在背散射電子照片中所呈現(xiàn)出來的亮度越大；反之則越小。此外，和析出相相比，基體所含重合金元素相對(duì)比例最低，因此亮度最暗。如圖1、2所示，在試樣背散射照片的像素點(diǎn)明暗分布圖中，不同析出相對(duì)應(yīng)圖中的不同區(qū)域，其分界點(diǎn)為基體區(qū)域的波峰1右側(cè)面的拐點(diǎn)A及析出相的波峰2。鋼中除基體 m外還存在a，b兩析出相，a相區(qū)域?yàn)閍相析出峰1右側(cè)的部分；b相區(qū)域?yàn)椴ǚ?與A點(diǎn)之間的部分；基體m為A點(diǎn)以左部分。同理，當(dāng)鋼中存在更多析出相時(shí)，可根據(jù)不同相析出相的波峰和A點(diǎn)的位置判斷各析出相在試樣背散射照片的像素點(diǎn)明暗分布圖中所在的位置。

⑤析出相顆粒簇尺寸的計(jì)算
通過步驟④中所得背散射電子照片中各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...及公式4 =計(jì)算鋼中不同析出相顆粒簇的當(dāng)量尺寸Lal，Lbl…，單位為像素，然后利用公
式之= ^rZfc換算出析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Dal，Dbl…，其中，,力…代表試樣中不同的析出相。⑥計(jì)算析出相顆粒簇尺寸的平均值
重復(fù)步驟④和⑤，獲得系列照片中不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Da2，Db2…，Da3，Db3-; 然后分別計(jì)算Dal，Da2，Da3…，Dbl，Db2，Db3…的平均值，所得結(jié)果Da，Db…即為該試樣 a, b…析出相顆粒簇的平均尺寸。
實(shí)例
實(shí)例①以超超臨界鍋爐用P92鋼的625°C持久試樣為例。圖3為P92鋼的625°C持久試樣的一張背散射電子照片。如圖所示，試樣的顯微組織為板條馬氏體基體和原奧氏體晶界上分布的M23C6和Laves相顆粒。其中，Laves相中因?yàn)楦缓琖、Mo等重元素而呈現(xiàn)白亮色，M23C6中富含Cr，相對(duì)W、Mo而言質(zhì)量比較輕，因此呈灰色，基體則最暗。對(duì)于本方法首先，按具體實(shí)施步驟① ③獲得被測(cè)試樣的背散射電子照片共5張，后按步驟④用圖像定量軟件Image pro plus統(tǒng)計(jì)出上述步驟所得照片之一 (設(shè)其編號(hào)為1)的像素點(diǎn)明暗分布圖并根據(jù)分布圖中波峰位置將該圖分SM23C6，Laves和基體m三個(gè)區(qū)域(分別對(duì)應(yīng)該鋼中M23C6，Laves兩個(gè)析出相和基體)，進(jìn)而計(jì)算出M23C6和 Laves區(qū)域的面積A(M23ra)1，A(Laves)1 ；同時(shí)，測(cè)定標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度L在照片中所包含的像素個(gè)數(shù)N ；然后將步驟④中所得背散射電子照片中M23C6和Laves區(qū)域的面積△(_。&，A(^s)1通過公式
換算為耐熱鋼中不同析出相顆粒簇的當(dāng)量尺寸L(M23ra)1，L(Laves)1 (單位為像素，Pix)，再利用公式
L L* 一 - ■ XjL·
ΛA-
Oc代表鋼中不同的析出相，在此例中i二傲, (Laves)) 計(jì)算出析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸D
(M23C6) 1， (Laves) 1 ‘
最后重復(fù)步驟④和⑤，獲得其它4張照片中不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸D(M23ra)2，
D (Laves) 2 ；D(M23C6)3， ^ (Laves) 3 ；D(M23C6)4， D (Laves) 4 ；D(M23C6)5， ^ (Laves) 5 ？分力 U 計(jì)算 D(M23C6) 1' ^ (M23C6) 2 ‘ D(M23C6)3，D(M23C6)4' D (J^23c6) 5 禾口 D (Laves) 1，D(Laves)2， D (Laves) 3 ？ D (Laves) 4 ‘ ^ (Laves) 5
的平均值，所得結(jié)果
D(M23c6), Daaves)即為該試樣M23C6, Laves析出相顆粒簇的尺寸。本方法測(cè)算結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明本方法的測(cè)算結(jié)果(圖5所示)與該樣品 M23C6和Laves相含量變化結(jié)果(圖6所示)有良好的一致性。表1本發(fā)明方法所測(cè)P92鋼625 °C持久試樣M23Ct^nLaves相顆粒簇尺寸加載應(yīng)力/斷裂時(shí)間(MPa/h)IM23C6顆粒簇尺寸(nm) ILaves顆粒簇尺寸(nm)
180/30_266_-_
160/170298-
160/243丨334|
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)算耐熱鋼中多相顆粒聚集粗化程度的方法，其特征在于，包括以下步驟 ①按常規(guī)金相制樣方法將被測(cè)試樣觀察面磨光、拋光和浸蝕；②在電子探針或掃描電鏡下選擇背散射電子成像模式，在200(Γ5000倍的放大倍率下拍攝試樣中析出相的背散射電子照片，每一試樣所拍攝的照片數(shù)不少于5張；③將所得背散射電子照片的標(biāo)尺涂黑從而得到不含標(biāo)尺的照片；④利用圖像定量軟件Image pro plus統(tǒng)計(jì)出步驟 ③中所得照片之一，設(shè)其編號(hào)為1的像素點(diǎn)明暗分布圖，將該圖劃分為基體區(qū)域m和析出相區(qū)域a，b,...；其中，像素點(diǎn)明暗程度分布圖中的波峰個(gè)數(shù)R即為析出相個(gè)數(shù)，R從右至左依次為1，2，...R，a對(duì)應(yīng)波峰1以右的區(qū)域，b對(duì)應(yīng)波峰1、2之間的區(qū)域…，最后一個(gè)析出相對(duì)應(yīng)波峰R-I及波峰R右側(cè)面的拐點(diǎn)A之間的區(qū)域；A點(diǎn)以左為基體區(qū)域；然后計(jì)算各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...，單位為像素，其中下標(biāo)1表示試樣所拍攝照片的編號(hào)為1 ；此外，測(cè)定標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度L在照片中所包含的像素個(gè)數(shù)N;⑤通過步驟④中所得背散射電子照片中各析出相區(qū)域的面積Aal，Abl...及公式h =計(jì)算鋼中不同析出相顆粒簇的當(dāng)量尺寸Lal，Lbl…，單位為像素，然后利用公式之= 奐算出析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Dal，Dbl…，其中，,力…代表試樣中不 iV同的析出相；⑥對(duì)其他照片重復(fù)步驟④和⑤，從而獲得系列照片中不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸Da2，Db2…，Da3，Db3···，下標(biāo)2、3表示試樣所拍攝照片的編號(hào)；然后計(jì)算Dal，Da2， Da3-, Dbl，Db2，Db3···的平均值，所得結(jié)果Da，Db…即為該試樣a，b…析出相顆粒簇的平均尺寸。
全文摘要
本發(fā)明公開了測(cè)算耐熱鋼中多相顆粒聚集粗化程度的方法，包括以下步驟①將被測(cè)耐熱鋼試樣的觀察面磨光，拋光和浸蝕；②利用電子探針或掃描電鏡拍攝試樣中析出相的背散射電子照片若干張；③將所得背散射電子照片的標(biāo)尺涂黑從而得到不含標(biāo)尺的照片；④利用軟件Imageproplus統(tǒng)計(jì)出上述不含標(biāo)尺的照片之一不同明暗區(qū)域的面積(A)及標(biāo)尺標(biāo)稱長(zhǎng)度(L)包含的像素(N)；⑤利用④中的A、L及N值計(jì)算不同析出相顆粒簇的尺寸；⑥重復(fù)④、⑤，獲得系列照片中不同析出相顆粒簇的尺寸取其平均值，即得不同析出相顆粒簇的實(shí)際尺寸。本發(fā)明的測(cè)算結(jié)果與相關(guān)報(bào)道吻合性良好且操作簡(jiǎn)單、省時(shí)。本發(fā)明可用于耐熱鋼的設(shè)計(jì)、斷裂與失效分析等重要領(lǐng)域。
文檔編號(hào)G01N15/00GK102331391SQ20111016249
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者黨瑩櫻, 彭志方, 彭芳芳, 蔡黎勝 申請(qǐng)人:東方電氣集團(tuán)東方鍋爐股份有限公司, 武漢大學(xué)