專利名稱：固相萃取處理小柱的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及分析化學的樣品前處理技術領域，尤其涉及一種固相萃取處理小柱。
背景技術：
固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)是八十年代中期發(fā)展起來的一種樣品預處理技術，由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效地將分 析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。目前，在樣品分析中，預處理是一個十分重要的步驟。樣品預處理的效果直接影響分析結果的準確與否。固相萃取是采用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜分離的原理。較常用的做法是使液體樣品通過吸附填料，保留其中的目標組分，再選用適當強度的溶劑沖洗以去掉干擾組分，然后用少量的良溶劑洗脫目標組分，從而達到快速分離、凈化與濃縮的目的；也可選用選擇性吸附干擾組分，而讓目標組分流出；或同時吸附干擾組分與目標組分，再使用合適的溶劑選擇性洗脫目標組分。一般固相萃取采用如下操作活化一上樣一淋洗一洗脫。但是在一般試驗室中，都不能達到凈化室的潔凈水平，空氣中存在大量的污染物。固相萃取柱在萃取目標組分時容易受到空氣中的污染物(如粉塵、金屬有機污染物等)的污染，從而使分離、提純的目標組分的純度受到影響，這將直接導致最終液相色譜檢測的精確度。因此必要對現(xiàn)有固相萃取處理小柱進一步改進，以實現(xiàn)提高固相萃取分離、提純目標組分的效果，降低空氣中的污染物對萃取物的污染。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種固相萃取小柱，其能夠防止空氣中的雜質(zhì)污染固相萃取小柱中的樣品。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種固相萃取小柱，包括凸臺、柱管、柱頭、篩板、填料，該小柱還包括防塵蓋，其設置于柱管開口端的凸臺上，用以隔絕空氣中的污染物進入固相萃取的樣品中。作為本發(fā)明的進一步改進，所述凸臺與柱頭位于柱管的兩個相對的縱向端部附近。作為本發(fā)明的進一步改進，所述防塵蓋與凸臺嵌合裝配，且防塵蓋與凸臺之間可活動分尚。作為本發(fā)明的進一步改進，所述篩板、填料緊密填平整地充在柱頭與柱管相接的部位。作為本發(fā)明的進一步改進，所述填料上下面各設有一篩板，用以固定填料。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的固相萃取處理小柱在與柱頭相對的縱向端部附近設有一防塵蓋，如帶微孔的氧化鋁。樣品加入前，可將防塵蓋從凸臺上取出，待樣品加入到小柱中后，在凸臺上放置防塵蓋。從而防止樣品在抽真空處理時，小柱外部空氣中的雜質(zhì)從柱口處進入柱管內(nèi)部污染樣品。并且這種結構簡單，適合固相萃取小柱在惡劣環(huán)境中使用，提高了固相萃取物的純度，提高液相色譜分析的精確度。
附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，與本發(fā)明的各實施例一起用于解釋本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限制。在附圖中
圖I為固相萃取處理小柱加料口處未放置防塵蓋的A-A剖視圖。圖2為第一種實施方式中固相萃取處理小柱柱口處放置防塵蓋后的A-A剖視圖。圖3為第二種實施方式中固相萃取處理小柱柱口處放置防塵蓋后的A-A剖視圖。
圖4為第一種實施方式中防塵蓋的A-A剖視圖。圖5為第二種實施方式中防塵蓋的A-A剖視圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。參照圖I所示的本發(fā)明一具體實施方式
中的固相萃取處理小柱的加料口未防止防塵蓋得A-A剖視圖。固相萃取小柱是在液相色譜檢測法中用于目標化合物或組分進行分離、提純與富集的一種裝置，通常采用塑料或玻璃制成。其一端為加料口，樣品從加料口中放入；另一端為外徑為4_的標準柱頭。柱頭插入真空箱箱蓋的通孔中，真空箱連接真空泵。當真空泵抽取完真空箱內(nèi)的空氣，以在柱頭處形成負壓。并可連接真空泵等抽氣裝置，以在柱頭處形成負壓。樣品通過固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)填料,利用吸附填料將樣品中的目標組分吸附，與樣品的目標組分和干擾組分分離，然后利用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標組分的目的。在本實施方式中，一種固相萃取處理小柱，包括柱頭通孔I、柱頭2、下篩板3、吸附填料4、上篩板5、柱管6、凸臺7、加料口 9。其中從柱管6與柱頭2相接的部位開始，依次設置下篩板3、吸附填料4與上篩板5，三者緊密結合共同構成固相萃取的吸附層。當在柱管6中放入樣品后，柱管6與外界大氣相通，柱頭I可連接真空抽氣裝置，以在柱頭I處形成負壓。樣品依次通過上篩板5、固相萃取填料4與下篩板3后，將樣品中的目標組分吸附在吸附填料中。當柱頭2連接真空抽氣裝置時，柱管6外部的空氣會從加料口迅速進入到樣品中，期間空氣中的一些雜質(zhì)就會參雜在待固相萃取的樣品中。參照圖2所示的本發(fā)明第一種具體實施方式
中的固相萃取處理小柱的加料口放置第一種防塵蓋的A-A剖視圖。在本實施方式中，在凸臺7上設置了一塊與其內(nèi)側(cè)形狀相匹配的防塵蓋8，防塵蓋8可為多孔過濾材料(例如多孔燒結氧化鋁)，且為扁平狀結構。通過加裝防塵蓋8，以使得空氣中的雜質(zhì)在從加料口 9進入到柱管6內(nèi)部時，將被防塵蓋8所吸附、過濾。且防塵蓋8與凸臺7之間可活動分離或組裝，在固相萃取完成時，可移開防塵蓋8，洗脫并得到最終的目標組分，以供液相色譜儀檢測。圖3中的實施方式與圖2中的實施方式類似，其主要區(qū)別在于，扁平狀結構的防塵蓋8邊緣設有一圈凹槽12。凸臺7嵌設于防塵蓋8的凹槽12中。從而防止在萃取過程中，空氣中的雜質(zhì)進入到管體6中。由于在固相萃取處理小柱加料ロ的凸臺上設置了ー個防塵蓋，使樣品在固相萃取處理過程中，有效地避免了空氣中的雜質(zhì)對樣品的污染，從而提高了液相色譜儀檢測的準確度。并且這種安裝結構實現(xiàn)簡單，效果良好。應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為ー個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本發(fā)明的可行性實施方式的具體說明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實施方式或變更均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)?！?br>
權利要求
1.一種固相萃取處理小柱，包括凸臺、柱管、柱頭、篩板、填料，其特征在于，該小柱還包括 防塵蓋，其設置于柱管開口端的凸臺上，用以隔絕空氣中的污染物進入固相萃取的樣品中。
2.根據(jù)權利要求I所述的小柱，其特征在于所述凸臺與柱頭位于柱管的兩個相對的縱向端部附近。
3.根據(jù)權利要求2所述的小柱，其特征在于所述防塵蓋與凸臺嵌合裝配，且防塵蓋與凸臺之間可活動分離。
4.根據(jù)權利要求I所述的小柱，其特征在于所述篩板、填料緊密填平整地充在柱頭與 柱管相接的部位。
5.根據(jù)權利要求4所述的小柱，其特征在于所述填料上下面各設有一篩板，用以固定填料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固相萃取處理小柱，包括凸臺、柱管、柱頭、篩板、填料。其中所述小柱還包括設置于凸臺上的防塵蓋。通過這種結構，用以防止空氣中的污染物進入待固相萃取的樣品中，從而提高固相萃取所得到樣品的純度，并提高最終的液相色譜檢測的精確度。
文檔編號G01N30/08GK102841163SQ20111016599
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月20日 優(yōu)先權日2011年6月20日
發(fā)明者瞿歡歡, 劉干, 徐煒政, 黃學英 申請人:蘇州賽分科技有限公司