專利名稱：一種治療感冒的中藥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有辛涼疏散、清熱解毒作用，主治風(fēng)熱感冒所致的發(fā)熱、微惡風(fēng)、咽痛、咳嗽、頭痛、口干微渴、舌邊尖紅、舌苔微黃、脈浮數(shù)等癥的藥物及其制備方法，本品屬治療感冒的中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)節(jié)奏的加快，工作壓力的增加以及抗生素的濫用，感冒發(fā)熱難以用化學(xué)藥物根治，治療感冒發(fā)熱的中藥的研究越來(lái)越受到重視，應(yīng)用也日益廣泛。但是，治療感冒的大多數(shù)中藥制劑都含糖和防腐劑，藥物穩(wěn)定性差，過(guò)多糖分的攝入會(huì)造成高血糖等不良反應(yīng)，長(zhǎng)期服用含有防腐劑苯甲酸的食品及藥物會(huì)造成肝功能損傷，存在潛在的肝毒性，特別是對(duì)于肝臟疾病患者，會(huì)加重肝功能損傷。因此，開(kāi)發(fā)制劑穩(wěn)定、用藥安全、劑量準(zhǔn)確、質(zhì)量可控、療效可靠的抗感冒中藥制劑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
風(fēng)熱感冒病癥的病因、病機(jī)和治法風(fēng)熱感冒，因風(fēng)熱襲表，衛(wèi)氣被遏，陽(yáng)郁不伸， 則發(fā)熱、惡風(fēng)，風(fēng)熱屬陽(yáng)邪，故發(fā)熱重而微惡風(fēng)；外邪客表，肺氣失宣，則見(jiàn)咳嗽；風(fēng)熱之邪， 易傷津液，因病邪尚淺，致口干微渴而非大渴；風(fēng)熱上擾，故頭痛，咽疼；舌邊尖紅，脈浮數(shù)均為風(fēng)熱在表之證。根據(jù)表證當(dāng)散，熱證當(dāng)清的原則，宜用味辛質(zhì)輕，性涼清熱之品，以涼散在表風(fēng)熱之邪，故立辛涼解表，疏散風(fēng)熱之熱。本發(fā)明涉及的藥材有柴胡本品為傘形科植物柴胡Bupleurum Chinese DC的干燥根。主產(chǎn)于遼寧、河北、 河南等地。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》九五年版柴胡項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。薄荷本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的干燥地上部分。主產(chǎn)于江蘇、浙江、江西。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》九五年版一部335頁(yè)薄荷項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。荊芥穗本品為唇形科植物荊芥&1^2011印eta tenuifolia Briq的干燥花穗。主產(chǎn)于江蘇、浙江、江西、湖北、河北等地。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》九五年版一部207頁(yè)荊芥項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。綿馬貫眾本品為鱗毛蕨科植物粗莖鱗毛Dryopteris Crassirhizoma Nakai的干燥根莖及葉柄殘基。主產(chǎn)于東北地區(qū)。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》九五年版一部292頁(yè)綿馬貫眾項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。僵蠶本品為蠶蛾科昆蟲(chóng)家蠶Bombyx mori L 4_5齡的幼蟲(chóng)感染(或人工接種)白僵菌Beauveria bossiana(Bals. ) Vuill而致死的干燥體。主產(chǎn)于江蘇、浙江、四川等地。本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》九五年版一部331頁(yè)僵蠶項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。大黃為寥科植物掌葉大黃Iiheum palamatum L.唐古特大黃Iiheum tanguticum Maxim, ex Balf.或藥用大黃Mieum officinale Baill的干燥根及根莖。豐產(chǎn)于青海、甘肅等省。
本發(fā)明的藥材不限于以上藥材，還可以包括這些藥材的替代用品。方解柴胡辛散苦泄，微寒清熱，有疏散外邪解表退熱之功，《滇南本草》稱其為" 發(fā)汗解表之要藥"，方中用量獨(dú)大，故為君藥。薄荷辛涼疏散，清頭目，利咽喉，以增柴胡涼散風(fēng)熱之功，荊芥微溫不燥，以辛為用，長(zhǎng)于散風(fēng)，與辛涼之薄荷配伍，增強(qiáng)君藥解表疏散之力，二藥共為臣藥。貫眾味苦微寒，清熱解毒，配伍君臣藥物，可增解毒退熱之功；僵蠶味辛性平，風(fēng)止痛，伍辛涼解表之品，善治風(fēng)熱頭痛；大黃苦寒，沉降下行，瀉熱通便，涼血解毒， 少量應(yīng)用，隨大隊(duì)辛散升浮之品，則沉降之性被抑，而退熱之功獨(dú)留，可增諸藥解熱之力。三藥共為佐助之品。全方配伍共收辛涼疏散、解表清熱之功效。本發(fā)明通過(guò)采用制備揮發(fā)油的環(huán)糊精包合物技術(shù)，顯著提高了藥物療效。處方藥材原料處方用量范圍柴胡 Μ00-600克綿馬貫眾 1200-300克薄荷1200-300 克僵蠶(炒) 800-200 克荊芥穗800-200克大黃400-100克。處方 1柴胡薄荷荊芥穗處方2柴胡薄荷荊芥穗處方3柴胡薄荷荊芥穗制法1以上六味按照處方1制備，取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油(3-12小時(shí))，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣加水3-12倍量，煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用。將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于3-18倍量的25-38°C的β _環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)粉，備用。取部分大黃(1/12-1/2量)粉碎成細(xì)粉，備用；剩余的大黃與僵蠶、 綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加5-20倍量水，每次0. 5-2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成相對(duì)密度為1.05-1. 10(45-55°C )的清膏，加乙醇使含醇量達(dá) 50-70%,靜置12-36小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。制法2 以上六味按照處方2制備，取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油(6小時(shí))，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣加水6倍量，煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用。將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于9倍量的35°C的β -環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)
1200克綿馬貫眾600克
600克僵蠶(炒)400克
400克大黃 200克
MOO克綿馬貫眾800克 900克僵蠶(炒)500克 200克大黃 400克
600克綿馬貫眾400克
300克僵蠶(炒)200克
300克大黃 100克粉，備用。取1/6量的大黃粉碎成細(xì)粉，備用。剩余的大黃與僵蠶、綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加10倍量水，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成相對(duì)密度為1.05-1. 10 (500C )的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)60%，靜置M小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。制法3 以上六味按照處方3制備，取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油(9小時(shí))，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣加水9倍量，煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用。將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于3-18倍量的37°C的β -環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)粉，備用。取大黃(1/9量)粉碎成細(xì)粉，備用。剩余的大黃與僵蠶、綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加10倍量水，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成相對(duì)密度為1.05-1. 10 (55°C)的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)70%，靜置36小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。加入本領(lǐng)域的常用輔料，采用本領(lǐng)域的常規(guī)制劑技術(shù)，本發(fā)明的藥物可以制備成硬膠囊、軟膠囊、片劑、緩釋劑、控釋劑、滴丸、顆粒、注射劑、崩解劑、泡騰劑等劑型。本發(fā)明的中藥的檢測(cè)方法性狀本品為淡棕色至棕褐色顆粒；氣香，味微苦。鑒別(1)取本品1克，研細(xì)，加乙醚40毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，藥渣加3%吡啶甲醇溶液50毫升，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，通過(guò)DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1. 5厘米，長(zhǎng)9厘米)以0. 5mol/L氫氧化鈉溶液100毫升洗脫，棄去堿液，用水洗至中性，棄去水液，再用乙醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡皂式a對(duì)照品，加甲醇制成每1毫升含 1毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(7 3 1) 的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品的色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品3克，加水20毫升使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?. 5毫升使溶解，作為供試品溶液，另取薄荷腦對(duì)照品，加乙醇制成每 1毫升含2毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB) 試驗(yàn)，吸取供試品溶液10微升，對(duì)照品溶液1微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(13 7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品的色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取本品3克，研細(xì)，加乙醚40毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)邮兔?60-90°C )0. 5毫升使溶解，作為供試品溶液，另取荊芥穗對(duì)照藥材1克，加石油醚 (60-90°C) 20毫升，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液揮至1毫升，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液8微升及對(duì)照藥材溶液4 微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(17 3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品的色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取大黃對(duì)照藥材0. 1克，加甲醇20毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，取濾液5毫升，蒸干，殘?jiān)铀?0毫升溶解，再加鹽酸1毫升，置水浴中加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取大黃對(duì)照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液、對(duì)照片溶液各5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60°C )-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨氣中熏后，于日光下檢視，供試品的色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)ο檢查(1)衛(wèi)生學(xué)檢查應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定；(2)其他檢查應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄 IC)。正丁醇提取物取本品4克，精密稱定，精密加入甲醇100毫升，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50毫升，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)?0%氧氧化鈉溶液5毫升使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加水25毫升洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入同一分液漏斗中，搖勻，用水飽和正丁醇振搖提取 4次，每次30毫升，合并正丁醇液，加水洗滌2次，每次40毫升，棄去水液，正丁醇液置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105°C干燥3小時(shí)后，移至干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算，即得，本品含正丁醇提取物應(yīng)不得少于0. 60%。含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰醋酸(75 25 1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為沈此！!!。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。對(duì)照品溶液的制備取在105°C干燥至恒重的大黃素對(duì)照品10毫克，精密稱定，置 100毫升量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置50毫升量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每1毫升含大黃素10微克)。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取5克，精密稱定，精密加入甲醇50毫升，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10毫升，蒸干，殘?jiān)铀?0毫升和鹽酸1毫升， 置水浴中加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取5次(30毫升、30毫升、20毫升、20毫升、20毫升)，合并乙醚液，加水洗滌2次，每次10毫升，棄去水液，乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并定量轉(zhuǎn)移至10毫升量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 μ m) 過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得，測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10微升，注入液相色譜儀中，測(cè)定，即得。本品每袋含大黃素(C15HltlO5)不得少于0. 9毫克。結(jié)合大黃素應(yīng)不高于0. 9毫克。功能主治辛涼疏散，清熱解毒，用于風(fēng)熱感冒所致的發(fā)熱，微惡風(fēng)，頭痛，咳嗽，咽痛，口干微渴，鼻塞噴嚏，流濁涕。本發(fā)明還可以治療其他感冒。用法用量開(kāi)水沖服，一次10克，一日3次，重癥加倍。規(guī)格每袋裝10克。貯藏密封有效期暫定一年半。工藝路線的確定，處方及處方中藥物成分的分析本發(fā)明的處方主治發(fā)熱等癥，工藝中應(yīng)考慮退熱化學(xué)成分的提??；方中柴胡的主要化學(xué)成分有揮發(fā)油、皂甙、有機(jī)酸等，其揮發(fā)油等成分具有退熱作用，易揮發(fā)，皂甙等溶于水，因而工藝宜采用雙提法，提取揮發(fā)油后再水煎。薄荷、荊芥主要成分為揮發(fā)油，是其感冒退熱的有效成分，工藝中宜采用提取揮發(fā)油后，并收集水溶液。大黃成分復(fù)雜，退熱效果好， 但具有泄下作用，為保證其藥效，采用少部分原粉加入制劑中，以增加退熱療效，大部分水煎提取的工藝，較適合。僵蠶化學(xué)成分不太明確，但中醫(yī)常用以水煎提取入藥，故工藝仍采用傳統(tǒng)水煎提取的辦法。綿馬貫眾主要含綿馬素、沒(méi)食子酸等成分，綿馬素為滅寄生蟲(chóng)類藥物，不溶于水，而沒(méi)食子酸等成分是水溶性的抗病毒有效成分，故采用水煎提取是合理的。 因此，工藝需要考慮少量大黃原粉加入，部分藥物提取揮發(fā)油，部分藥物水煎三部分。該處方的主要藥效是清熱，為進(jìn)一步優(yōu)選工藝路線，在工藝設(shè)計(jì)研究中，又設(shè)計(jì)了以退熱為指標(biāo)，進(jìn)行不同工藝的藥效對(duì)比。方中大黃是退熱藥，又有致泄作用，因此工藝研究中還對(duì)比了部分提取、部分原粉直接加入制劑中的方法，為保證安全，以動(dòng)物腹瀉為指標(biāo)，對(duì)生大黃原粉的加入量進(jìn)行了比較，以確定藥物的安全用量。藥效對(duì)比試驗(yàn)及結(jié)果1.對(duì)體溫的影響試驗(yàn)動(dòng)物=Wister大鼠，中國(guó)中醫(yī)研究院動(dòng)物室提供，180-220克，雌雄各半，每組10
P方法先測(cè)量大鼠正常體溫(36. 6-38. 3°C )，在背部皮下注射15%干酵母混懸液2 毫升/100克體重，待體溫上升后選擇升溫顯著的大鼠，隨機(jī)分組分別給予本發(fā)明(實(shí)施例 1和4)的顆粒，于給藥后二小時(shí)測(cè)量大鼠體溫，結(jié)果如下2.致泄作用的觀察動(dòng)物昆明種小鼠，中國(guó)中醫(yī)研究院動(dòng)物室提供，20-22克，雌雄各半，每組10只。方法小鼠大便正常下，分別灌胃給藥0. 5克(相當(dāng)于1. 5克生藥)，四小時(shí)內(nèi)觀測(cè)大便情況，結(jié)果如下對(duì)處方中藥物成分的分析，藥效對(duì)比試驗(yàn)以動(dòng)物致瀉程度為指標(biāo)進(jìn)行的生大黃粉的加入量試驗(yàn)表明，加入一定處方量(1/12-1/ 的生大黃既能保證藥物不引起較強(qiáng)的腹瀉，又能保證制劑的退熱作用，且以生大黃粉形式加入制劑中可減少輔料加入量。柴胡、荊芥穗、薄荷三味藥提取揮發(fā)油后，直接加水煎一次，不與其它藥物合煎以利于煎液濾過(guò)，方便生產(chǎn)。故該制劑的工藝路線應(yīng)采用一定處方量(1/12-1/2)的大黃原粉加入，柴胡、荊芥穗、薄荷提取揮發(fā)油，其余藥物水煎提取。工藝條件的優(yōu)選1.乙醇沉淀濃度的篩選為優(yōu)選乙醇沉淀時(shí)的濃度，稱取處方量的藥物，共三份，分別按制法進(jìn)行操作。加乙醇濃度分別達(dá)到50^,60^,70 ^最后以出膏量和大黃素的含量為指標(biāo)，進(jìn)行考察。
考察結(jié)果見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種治療感冒的中藥，其特征在于由具有以下重量范圍的藥材原料制成 柴胡 M00-600克綿馬貫眾 1200-300克薄荷 1200-300克炒僵蠶 800-200克荊芥穗 800-200克大黃 400-100克。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于由具有以下重量范圍的藥材原料制成柴胡 1200克綿馬貫眾600克薄荷 600克炒僵蠶 400克荊芥穗400克大黃 200克。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于由具有以下重量范圍的藥材原料制成柴胡 MOO克綿馬貫眾800克薄荷 900克炒僵蠶 500克荊芥穗200克大黃 400克。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于由具有以下重量范圍的藥材原料制成柴胡 600克綿馬貫眾 400克薄荷 300克炒僵蠶 200克荊芥穗300克大黃100克。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于取從柴胡、薄荷和荊芥穗中提取的揮發(fā)油，用于制成揮發(fā)油的環(huán)糊精包合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于其制備方法是取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油3-12小時(shí)，蒸餾得到的水溶液另器收集；藥渣加水3-12倍量，煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用；；將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于3-18倍量的 25-38°C的β-環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；； 取1/12-1/2量的大黃粉碎成細(xì)粉，備用；；剩余的大黃與僵蠶、綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加5-20倍量水，每次0. 5-2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成45-55°C時(shí)相對(duì)密度為1.05-1. 10°C的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)50-70%，靜置12-36 小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的 β -環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于其制備方法是取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油6小時(shí)，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣加水6倍量，煎煮1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用；將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于9倍量的35°C的β-環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；取1/6量的大黃粉碎成細(xì)粉，備用；；剩余的大黃與僵蠶、綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加10倍量水，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成成50°C時(shí)相對(duì)密度為1. 05-1. 10的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)60%，靜置M小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的β -環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于其制備方法是-取柴胡、薄荷、荊芥穗提取揮發(fā)油9小時(shí)，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣加水9倍量，煎煮1小時(shí)， 濾過(guò)，濾液備用；將揮發(fā)油在攪拌下緩緩滴加于18倍量的37°C的β-環(huán)糊精的飽和水溶液中進(jìn)行包合，得到的包合物烘干，粉碎成細(xì)粉，備用；取大黃1/9量粉碎成細(xì)粉，備用；剩余的大黃與僵蠶、綿馬貫眾一起加水煎煮兩次，每次加10倍量水，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述兩種水溶液合并，濃縮成時(shí)相對(duì)密度為1. 05-1. 10的清膏，加乙醇使含醇量達(dá)70%，靜置36小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇并濃縮成稠膏，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入上述大黃細(xì)粉和揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物及糊精，混勻，用乙醇制成顆粒，干燥，即得。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于包合物的制備方法是取一定量的β-環(huán)糊精，加入適量蒸餾水，在70-80°C的水浴中加熱制成5% β-環(huán)糊精水溶液，置于恒溫水浴中攪拌，轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分，加入定量揮發(fā)油，充分?jǐn)嚢枰欢〞r(shí)間，得到包合物，停止攪拌，用少量蒸餾水沖洗攪拌器上的包合物，以免損失，密閉，置于冰箱中過(guò)夜， 抽濾后得到的濕品經(jīng)低溫干燥，得到環(huán)糊精包合物干品。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于用于制備治療風(fēng)熱感冒的藥物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種治療感冒的中藥，其特征在于制備成硬膠囊、軟膠囊、片劑、緩釋劑、控釋劑、滴丸、顆粒、崩解劑、泡騰劑。
12.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種治療感冒的中藥的鑒別方法，其特征在于(1)取本品1克，研細(xì)，加乙醚40毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚液，藥渣加 3%吡啶甲醇溶液50毫升，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，通過(guò)DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1. 5厘米，長(zhǎng)9厘米)，以0. 5mol/L氫氧化鈉溶液100毫升洗脫，棄去堿液，用水洗至中性，棄去水液，再用乙醇100毫升洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡皂式a對(duì)照品，加甲醇制成每1毫升含 1毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(7 3 1)的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品的色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取本品3克，加水20毫升使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次20毫升，合并乙醚液， 蒸干，殘?jiān)右掖?. 5毫升使溶解，作為供試品溶液，另取薄荷腦對(duì)照品，加乙醇制成每1毫升含2毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液10微升，對(duì)照品溶液1微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(13 7)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品的色譜中， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品3克，研細(xì)，加乙醚40毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?60-90°C石油醚0. 5毫升使溶解，作為供試品溶液，另取荊芥穗對(duì)照藥材1克，加60-90°C石油醚20毫升，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液揮至1毫升，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液8微升及對(duì)照藥材溶液4微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(17 3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品的色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取大黃對(duì)照藥材0. 1克，加甲醇20毫升，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，取濾液5毫升，蒸干，殘?jiān)铀?0毫升溶解，再加鹽酸1毫升，置水浴中加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?毫升使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。 另取大黃對(duì)照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液、對(duì)照片溶液各5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以30-60°C石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨氣中熏后，于日光下檢視，供試品的色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
13.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種治療感冒的中藥的含量測(cè)定方法，其特征在于 照高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰醋酸 (75 25 1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為^Onm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于7000 ；對(duì)照品溶液的制備取在105°C干燥至恒重的大黃素對(duì)照品10毫克，精密稱定，置100毫升量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5毫升，置50毫升量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得，每1毫升含大黃素10微克；供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取5克，精密稱定，精密加入甲醇50毫升，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10毫升，蒸干，殘?jiān)铀?0毫升和鹽酸1毫升，置水浴中加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取5次，5次的體積分別為30毫升、30毫升、 20毫升、20毫升、20毫升；合并乙醚液，加水洗滌2次，每次10毫升，棄去水液，乙醚液蒸干， 殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并定量轉(zhuǎn)移至10毫升量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0. 45μπι 微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10微升，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有辛涼疏散、清熱解毒作用，主治風(fēng)熱感冒所致的發(fā)熱、微惡風(fēng)、咽痛、咳嗽、頭痛、口干微渴、舌邊尖紅、舌苔微黃、脈浮數(shù)等癥的藥物及其制備方法，所述藥物的藥材原料是柴胡、薄荷、荊芥穗、綿馬貫眾、僵蠶(炒)和大黃，為了提高藥效，本發(fā)明的藥材的揮發(fā)油可以用β-環(huán)糊精形成包合物。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102240328SQ20111018276
公開(kāi)日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者沈慶利 申請(qǐng)人:沈慶利