專利名稱：測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定乳化劑、特別是測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乳液是指分散相(內(nèi)相)分散于連續(xù)相(外相)中形成的分散體系，是一個(gè)多相分散體系，其中至少有一種液體以液珠的形式均勻地分散于一個(gè)不與它混合的液體之中， 液珠直徑一般在0. 1-10 μ m,此種體系皆有一個(gè)最低穩(wěn)定度，這個(gè)穩(wěn)定度可因有表面活性劑或固體粉末而大大增加。乳液分為三種類型水包油型(0/W)，油包水型(W/0)以及多重乳液(水包油包水型(W/0/W)或油包水包油型(0/W/0))。乳液廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、石油化工等領(lǐng)域，是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，液珠有自動(dòng)聚結(jié)的趨勢(shì)，液滴聚結(jié)成大液滴導(dǎo)致最終破乳。影響乳液穩(wěn)定性的因素有界面張力、界面膜、界面電荷、粘度、液滴的大小及分布、溫度等。表面活性劑濃度、PH值以及固體顆粒的浸潤(rùn)與非浸潤(rùn)特性對(duì)乳液穩(wěn)定性都有影響，較低的PH值有利于乳液的穩(wěn)定，添加物如糖、氨基酸、有機(jī)酸和無(wú)機(jī)鹽對(duì)食品乳液穩(wěn)定性也有影響。乳液的不穩(wěn)定性主要表現(xiàn)為液珠的聚結(jié)、絮并以及上浮與下沉，最終完成破乳的過(guò)程。目前，用于該過(guò)程的分析測(cè)定方法主要包括兩大類一類是肉眼直接觀察法，如瓶試法；另一類是借助近代光學(xué)儀器檢測(cè)分析，如分光光度法、顯微鏡觀察法、激光粒度分析法等。前一類由于所需設(shè)備簡(jiǎn)單，目前在實(shí)際操作中仍然應(yīng)用廣泛，但在測(cè)定過(guò)程中依靠人的主觀因素較多，并且具體操作復(fù)雜，結(jié)果重現(xiàn)性差；后一類方法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)于前者而言更準(zhǔn)確與可靠，但其對(duì)樣品的透光性提出了一定的要求，限制了應(yīng)用的范圍。因此，在具體操作中，大多需要對(duì)乳液進(jìn)行稀釋，以達(dá)到光學(xué)儀器的使用要求，這又嚴(yán)重地影響了評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性。用比色法測(cè)定乳油類農(nóng)藥的乳液穩(wěn)定性時(shí)，發(fā)現(xiàn)這種方法與乳液穩(wěn)定性原測(cè)定法相比要更省時(shí)間，而且可以更準(zhǔn)確的描述乳液穩(wěn)定性的穩(wěn)定程度，(王以燕.比色法測(cè)定乳油類農(nóng)藥的乳液穩(wěn)定性[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，1990，(4) :22-23)但其也存在操作麻煩、實(shí)驗(yàn)誤差較大等局限。常規(guī)的Turbiscan分析儀通過(guò)測(cè)量透射光的強(qiáng)度和散射光得到乳液放置時(shí)間與其厚度的變化關(guān)系曲線，(Mengual 0，et a 1. TURBI SCAN MA 2000 =Multiple light scattering measurement for concentrated emulsion and suspension instability analysis [J]，Talanta, 1999，50 (2) :445-456)，然后根據(jù)變化規(guī)律評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性，該方法可應(yīng)用于食品、原油乳狀液、農(nóng)藥和水煤漿等領(lǐng)域。采用透光率濁度法評(píng)定乳液穩(wěn)定性具有操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短特點(diǎn)，但這些方法所使用的儀器價(jià)格昂貴，需要專門人員分析。在中國(guó)專利申請(qǐng)《測(cè)定水-烴乳液穩(wěn)定性的方法和裝置》(申請(qǐng)?zhí)?8803466. 2) 中，涉及到一種通過(guò)監(jiān)測(cè)被浸在水-烴混合物中的重量分析傳感器的重量變化來(lái)確定易出現(xiàn)相分離的水-烴乳液的溫度穩(wěn)定性的方法和設(shè)備，該方法的第一步是將所述乳液冷卻或加熱至預(yù)定溫度。在第二步中，保持該溫度不變，確立重量隨時(shí)間變化的曲線，通過(guò)曲線的斜率可以確定所收集的固體重量和兩相分離速度，通過(guò)與已知的穩(wěn)定的參考乳液進(jìn)行對(duì)比可確定上述乳液的穩(wěn)定性。該方法存在的不足之處是裝置對(duì)傳感器要求比較高，溫度控制嚴(yán)格，帶有腐蝕性的乳化劑對(duì)裝置有影響，放置樣品的容器需要認(rèn)真清洗等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種分析測(cè)定方法簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、定量快速的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題一種測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法，其特征是(1)利用澄清溶液和乳液對(duì)光透過(guò)性不同，采用光強(qiáng)度法對(duì)透過(guò)乳液的光強(qiáng)度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，獲得光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線圖，利用曲線的變化評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性；(2)對(duì)用光強(qiáng)度法取得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和評(píng)價(jià)穩(wěn)定性對(duì)透過(guò)光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化分別作曲線的切線，兩切線的交點(diǎn)即為乳液的不穩(wěn)定點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的時(shí)間為乳液最大穩(wěn)定時(shí)間。油包水型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法根據(jù)油包水型乳液的特性，其在破乳過(guò)程中容易形成上層的油相與下層的乳化相，檢測(cè)期間油相逐漸變清，其透光性能也隨著增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相；故只需測(cè)定上層的油相透光性能的變化。水包油型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法根據(jù)水包油型乳液的特性，其在破乳過(guò)程中容易形成下層的水相與上層的乳化相，檢測(cè)期間水相逐漸變清，其透光性能也逐漸增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相；故只需測(cè)定下層的水相透光性能的變化。一種測(cè)定乳液穩(wěn)定性的裝置，包括恒溫箱、穩(wěn)定光源、透過(guò)樣品池、光強(qiáng)度采集器和光度計(jì)，穩(wěn)定光源、透過(guò)樣品池的透光部位及光強(qiáng)度采集器在同一直線上，光度計(jì)設(shè)置在需要讀取光強(qiáng)度采集器數(shù)據(jù)的地方。穩(wěn)定光源包括日光燈產(chǎn)生的光源、激光源、可見(jiàn)光光源、紫外光光源。恒溫箱的溫度可以在5_60°C的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。本發(fā)明的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置，方法和設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、測(cè)定結(jié)果定量、準(zhǔn)確、快速，利于推廣。


圖1是本發(fā)明的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法所用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的光強(qiáng)度檢測(cè)法的數(shù)據(jù)處理方法圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的油包水型乳液透過(guò)光光強(qiáng)度隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖。圖4是圖3部分曲線放大和切線圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例3的水包油型乳液透過(guò)光光強(qiáng)度隨時(shí)間變化趨勢(shì)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明主要是利用澄清溶液和乳液對(duì)光透過(guò)性不同的現(xiàn)象，采用光強(qiáng)度法對(duì)透過(guò)乳液的光強(qiáng)度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，獲得光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線圖。
對(duì)圖中透過(guò)光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化的不同區(qū)段分別作曲線的切線，兩切線的交點(diǎn)即為乳液的不穩(wěn)定點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的時(shí)間為乳液最大穩(wěn)定時(shí)間。由于油包水型乳液和水包油型乳液類型和特性不同，在破乳過(guò)程中分別容易形成上層為油相下層為乳化相、或下層為水相上層為乳化相，故測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法有所區(qū)別油包水型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法其在破乳過(guò)程中容易形成上層的油相與下層的乳化相，檢測(cè)期間油相逐漸變清，其透光性能也隨著增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相；而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相。水包油型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法其在破乳過(guò)程中容易形成下層的水相與上層的乳化相，檢測(cè)期間水相逐漸變清，其透光性能也逐漸增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相。乳液在破乳的過(guò)程中，由于液珠不斷進(jìn)行絮凝時(shí)發(fā)生上浮和下沉的運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致乳液透光性能發(fā)生變化；要測(cè)定乳液的穩(wěn)定情況必須了解乳液的液珠運(yùn)動(dòng)和濃度變化情況。為了能快速進(jìn)行測(cè)定，首先要判斷乳液類型。判斷乳液類型的常用方法有稀釋法和電導(dǎo)率法。其中稀釋法測(cè)定最簡(jiǎn)單，其原理是根據(jù)乳液易分散于外相溶劑而不易被內(nèi)相稀釋，因此只要能與乳液混合的液體就是與乳液的外相為同一物質(zhì)。判斷方法是將少量乳液加入到盛有水的燒杯中，若能立即與水形成均一體系，則乳液為0/W乳液，若不能則乳液為W/0型。乳化類型確定后再進(jìn)行乳液穩(wěn)定性的測(cè)定和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。使用上述方法測(cè)定乳液穩(wěn)定性時(shí)，采用的裝置可以是圖1所示的結(jié)構(gòu)，在恒溫箱3 外安裝一個(gè)位置固定的穩(wěn)定光源1，在恒溫箱內(nèi)有樣品池2與光強(qiáng)度采集器4，光度計(jì)設(shè)置在需要讀取光強(qiáng)度采集器數(shù)據(jù)的地方。樣品池有透光部位，光強(qiáng)度采集器與樣品池2上的透光部位以及穩(wěn)定光源1在同一水平直線上，光能從光源直線穿過(guò)樣品池達(dá)到光強(qiáng)度采集器，通過(guò)光度計(jì)檢測(cè)記錄其透過(guò)乳液后的光強(qiáng)度。恒溫箱溫度可以在5-60°C的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；通過(guò)調(diào)節(jié)恒溫箱溫度測(cè)定不同溫度下的乳液穩(wěn)定狀況。實(shí)施例1油包水型乳液穩(wěn)定性的測(cè)定稱取乳化劑司班80(Span-80)0. 200g，取石油醚30mL于三角瓶中，10°C下分別攪拌溶解，然后第一分鐘內(nèi)緩慢滴加入3. 5mL的水，第二分鐘內(nèi)繼續(xù)滴加35mL的水，最后再加入31. 5mL的水(共70mL)，并在50r/s的條件下攪拌20分鐘制得乳液，將乳液轉(zhuǎn)移至IOOmL 樣品池中，然后把樣品池放入圖1所示的恒溫箱中，10°C下測(cè)定上層乳液并開(kāi)始跟蹤測(cè)定乳液的光強(qiáng)度E (單位Lux)隨著變化值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。根據(jù)圖3結(jié)果，取前期透過(guò)光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化的曲線進(jìn)行放大 (如圖4)，作曲線切線，兩切線的交點(diǎn)的數(shù)值為不穩(wěn)定點(diǎn)的時(shí)間為122. 4分鐘，對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度為 0. 6ILuxο實(shí)施例2油包水型乳液穩(wěn)定性的測(cè)定稱取乳化劑脂肪酸甘油酯(fatty acid glyceride)0. 200g，取30mL石油醚于三角瓶中，40°C下攪拌溶解，制備乳液的方法同實(shí)施例1 ；將乳液轉(zhuǎn)移至IOOmL樣品池中，然后把樣品池放入圖1所示的恒溫箱中，40°C下測(cè)定上層乳液并開(kāi)始跟蹤測(cè)定乳液的光強(qiáng)度E(單位Lux)隨著變化值，按實(shí)施例1方法處理，結(jié)果為不穩(wěn)定點(diǎn)的時(shí)間為65. 3分鐘，對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度為0. 47Lux。實(shí)施例3水包油型乳液穩(wěn)定性的測(cè)定稱取乳化劑曲拉通-100 (Triton X-100) 0. 200g，取30mL石油醚于三角瓶中，10°C 下攪拌溶解，制備乳液的方法同實(shí)施例1 ；將乳液轉(zhuǎn)移至IOOmL樣品池中，然后把樣品池放入圖1所示的恒溫箱中，10°C測(cè)定下層乳液并開(kāi)始跟蹤測(cè)定乳液的光強(qiáng)度E(單位Lux)隨著變化值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。根據(jù)圖5結(jié)果，利用實(shí)施例1的數(shù)據(jù)處理方法，作曲線切線，兩切線的交點(diǎn)的數(shù)值為曲拉通-100不穩(wěn)定點(diǎn)的時(shí)間為572. 5分鐘，對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度為3. 65LUX ；實(shí)施例4水包油型乳液穩(wěn)定性的測(cè)定稱取乳化劑吐溫-80(Tween-80)0. 200g，取30mL石油醚于三角瓶中，50°C下攪拌溶解，制備乳液的方法同實(shí)施例1 ；將乳液轉(zhuǎn)移至IOOmL樣品池中，然后把樣品池放入圖1 所示的恒溫箱中，50°C測(cè)定下層乳液并開(kāi)始跟蹤測(cè)定乳液的光強(qiáng)度E (單位Lux)隨著變化值，利用實(shí)施例1的數(shù)據(jù)處理方法，作曲線切線，兩切線的交點(diǎn)的數(shù)值為不穩(wěn)定點(diǎn)的時(shí)間為0分鐘。實(shí)施例5取乳化劑司班80(Span-80)0. 200g，取30mL石油醚于三角瓶中，25°C下攪拌溶解， 制備乳液的方法同實(shí)施例1 ；將乳液轉(zhuǎn)移至IOOmL樣品池中，然后把樣品池放入圖1所示的恒溫箱中，25°C下測(cè)定上層乳液并開(kāi)始跟蹤測(cè)定乳液的光強(qiáng)度E (單位Lux)隨著變化值。利用實(shí)例1的數(shù)據(jù)處理方法，作曲線切線，兩切線的交點(diǎn)的數(shù)值為不穩(wěn)定點(diǎn)的時(shí)間為 102. 3分鐘，對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度為0. 58Lux。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法，其特征是工藝步驟為(1)利用澄清溶液和乳液對(duì)光透過(guò)性不同，采用光強(qiáng)度法對(duì)透過(guò)乳液的光強(qiáng)度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，獲得光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線圖，利用曲線的變化評(píng)價(jià)乳液穩(wěn)定性；(2)對(duì)用光強(qiáng)度法取得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和評(píng)價(jià)穩(wěn)定性對(duì)透過(guò)光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化分別作曲線的切線，兩切線的交點(diǎn)即為乳液的不穩(wěn)定點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的時(shí)間為乳液最大穩(wěn)定時(shí)間。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法，其特征是油包水型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法是根據(jù)油包水型乳液的特性，其在破乳過(guò)程中容易形成上層的油相與下層的乳化相， 檢測(cè)期間油相逐漸變清，其透光性能也隨著增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相；故只需測(cè)定上層的油相透光性能的變化。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法，其特征是水包油型乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法是根據(jù)水包油型乳液的特性，其在破乳過(guò)程中容易形成下層的水相與上層的乳化相， 檢測(cè)期間水相逐漸變清，其透光性能也逐漸增強(qiáng)，在檢測(cè)中成為可測(cè)相，而乳化相一直處于透光性差的狀態(tài)，在檢測(cè)中成為不可測(cè)定的液相；故只需測(cè)定下層的水相透光性能的變化。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法所用的裝置，其特征是裝置包括恒溫箱、穩(wěn)定光源、透過(guò)樣品池、光強(qiáng)度采集器和光度計(jì)，穩(wěn)定光源、透過(guò)樣品池的透光部位及光強(qiáng)度采集器在同一直線上，光度計(jì)設(shè)置在需要讀取光強(qiáng)度采集器數(shù)據(jù)的地方。
5.如權(quán)利要求4所述的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法所用的裝置，其特征是光源包括日光燈產(chǎn)生的光源、激光源、可見(jiàn)光光源、紫外光光源。
6.如權(quán)利要求4所述的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法所用的裝置，其特征是恒溫箱的溫度可以在5-60°C的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。
全文摘要
一種測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置，其工藝步驟為利用澄清溶液和乳液對(duì)光透過(guò)性不同，采用光強(qiáng)度法對(duì)透過(guò)乳液的光強(qiáng)度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，獲得光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線圖，將獲得的光強(qiáng)度和時(shí)間關(guān)系曲線進(jìn)行處理和評(píng)價(jià)穩(wěn)定性，對(duì)透過(guò)光強(qiáng)度緩慢變化和發(fā)生突變性變化分別作曲線的切線，兩切線的交點(diǎn)即為乳液的不穩(wěn)定點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的時(shí)間為乳液最大穩(wěn)定時(shí)間。本發(fā)明的測(cè)定乳液穩(wěn)定性的方法及其裝置，方法和設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、測(cè)定結(jié)果定量、準(zhǔn)確、快速，利于推廣。
文檔編號(hào)G01N21/17GK102288547SQ20111019583
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月13日
發(fā)明者劉雄民, 李偉光, 賴芳, 黃品鮮, 黃林華 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)