專利名稱：一種粘接劑粘結(jié)性能的定性分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粘接劑技術(shù)領(lǐng)域，特指一種用于定性分析粘接劑的粘結(jié)性能的無損檢測方法。背景枝術(shù)粘接劑是指將同質(zhì)或異質(zhì)物質(zhì)通過表面粘接而連接在一起的物質(zhì)，其具有應(yīng)力分布連續(xù)、重量輕等特點(diǎn)，在許多行業(yè)都得到了廣泛的應(yīng)用。在一些領(lǐng)域，粘接劑的粘接性能對產(chǎn)品的性能有較大的影響，例如，在鋰離子電池領(lǐng)域，由于鋰離子電池正負(fù)極在充放電過程中會出現(xiàn)體積變化，這種體積變化導(dǎo)致正負(fù)極活性物質(zhì)之間以及活性物質(zhì)與集流體之間的接觸變差，從而導(dǎo)致電池內(nèi)阻增大，容量衰減加快，循環(huán)壽命降低。而且正負(fù)極體積的變化最終會導(dǎo)致電池體積膨脹與電池變形，這種體積膨脹與變形在軟包鋰離子電池中更為明顯?，F(xiàn)今智能手機(jī)和平板電腦等設(shè)備由于其尺寸的限制，對電池體積大小有著嚴(yán)格的要求，因?yàn)殡姵伢w積的膨脹可能損壞便攜式設(shè)備中的電子器件。鋰離子電池正負(fù)極是由粘結(jié)劑將電活性物質(zhì)顆粒、導(dǎo)電劑顆粒等粘結(jié)而成的復(fù)合物，粘結(jié)劑的粘結(jié)性能對電極性能有著非常重要的影響，提高粘結(jié)劑的粘結(jié)性能有利于提高電極的穩(wěn)定性和抑制電池體積膨脹。目前測量粘接劑的粘結(jié)性能的主要方法是180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法，該法使用兩種被粘物用粘結(jié)劑制成的粘接試樣，然后將粘接試樣以規(guī)定的速率從粘接開口處剝開，由拉力試驗(yàn)機(jī)記錄的剝離力數(shù)據(jù)確定極片的粘結(jié)性能。這一方法在一些領(lǐng)域并不是很實(shí)用，尤其是在測試鋰離子電池中的極片的粘接性能時(shí)，因?yàn)殇囯x子電池處于有機(jī)電解液的浸泡中，而浸泡在電解液中的極片的粘結(jié)性能與干燥狀態(tài)下的粘結(jié)性能有較大差異。180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法對浸潤有液體的極片的粘接性很難進(jìn)行測定。而且該法屬于破壞性測試方法， 制樣條件嚴(yán)格，測試周期長，且測試結(jié)果波動較大。有鑒于此，確有必要提供一種無損、快速、準(zhǔn)確的粘接劑粘接性能的定性分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無損、快速、準(zhǔn)確的粘接劑粘接性能的定性分析方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種粘接劑粘結(jié)性能的定性分析方法，包括以下步驟1)直接用顯微拉曼光譜測量任一種具有拉曼活性的物質(zhì)粉末(記為Ci)的拉曼光譜，獲取其特征峰的拉曼位移值(記為V。)；2)將上述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末和待測粘結(jié)劑加入溶劑中，混合均勻制成漿料，然后將漿料均勻涂覆在基體上，并加熱使?jié){料完全干燥；施加壓力作用于干燥后的混合物使之粘結(jié)成整體制得待測物；由于具有拉曼活性的物質(zhì)受到粘結(jié)劑的粘結(jié)作用，將部分保持被壓縮的狀態(tài)，與未壓縮的該物質(zhì)粉末相比，其拉曼位移將向高波數(shù)方向移動。粘結(jié)劑的粘結(jié)性能越強(qiáng)，則拉曼活性物質(zhì)被壓縮程度保持越好，其特征峰的拉曼位移越大；3)用顯微拉曼光譜儀對所述待測物進(jìn)行顯微拉曼光譜測量，獲取樣品中Ci組分特征峰的拉曼位移大小(記為V1)；4)根據(jù)Vtl和V1的相對大小定性分析粘結(jié)劑粘結(jié)性能的變化。V1值越大，粘結(jié)劑粘結(jié)性能越強(qiáng)，反之則粘結(jié)性能越弱。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，所述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末為碳材料、含鋰復(fù)合氧化物、金屬氧化物、多晶硅粉。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，所述碳材料為天然石墨、人造石墨或中間相碳微球。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，所述含鋰復(fù)合氧化物為鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰或錳鈷鎳三元材料。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，所述金屬氧化物為氧化
鎳、氧化釩或氧化鋁。作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，還可以將步驟2、所得待測物進(jìn)行高溫烘烤后再進(jìn)行顯微拉曼光譜測試。在熱運(yùn)動的作用下，粘結(jié)劑的粘結(jié)性能將有一定程度的降低，從而使拉曼活性物質(zhì)的形變得到一定程度的恢復(fù)，因此拉曼位移將向低波數(shù)方向移動。粘結(jié)劑的粘結(jié)性能越強(qiáng)，則拉曼活性物質(zhì)形變的恢復(fù)越小，其特征峰的拉曼位移越大；作為本發(fā)明粘接劑粘接性能的定性分析方法的一種改進(jìn)，還可以將步驟2、所得待測物進(jìn)行高溫烘烤后，再在液體中浸泡一段時(shí)間，然后再進(jìn)行顯微拉曼光譜測試。液體的浸泡作用下，粘結(jié)劑的粘結(jié)性能將進(jìn)一步降低，從而使拉曼活性物質(zhì)的形變再次被恢復(fù)，因此拉曼位移將向低波數(shù)方向移動。粘結(jié)劑的粘結(jié)性能越強(qiáng)，則拉曼活性物質(zhì)形變的恢復(fù)越小，其特征峰的拉曼位移越大；相對于現(xiàn)有技術(shù)，可直接以生產(chǎn)過程中的鋰離子電池電極為樣品分析其中粘結(jié)劑的粘結(jié)能力，不需特殊制樣，避免了制樣過程中引入的誤差，測試結(jié)果準(zhǔn)確。與其它的粘結(jié)力測試方法相比較，本方法通過顯微光譜方法分析粘結(jié)劑的粘結(jié)能力，能任意選擇樣品不同區(qū)域進(jìn)行微區(qū)分析，且不直接接觸樣品，對樣品無破壞，是一種無損檢測方法，檢測后的樣品可以繼續(xù)用于生產(chǎn)或者其它分析，樣品檢測率也可根據(jù)測試需要任意選擇。其它方法對浸泡在液體中的粘結(jié)劑的粘結(jié)力很難進(jìn)行測定，而本方法可以準(zhǔn)確分析。本發(fā)明的粘接劑粘接性能的定性方法操作簡單，尤其是對鋰離子電池極片的粘接性能測試時(shí)，可直接以生產(chǎn)過程中的電池極片為樣品分析其中粘結(jié)劑的粘結(jié)性能，而且可分析浸泡過液體的鋰離子電池極片的粘結(jié)性能。


圖1是實(shí)施例1中人造石墨的平均拉曼位移在制造過程中的變化曲線圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1直接用拉曼光譜儀測定人造石墨的拉曼光譜，獲取其G峰的拉曼位移，得V(l。將該人造石墨粉末、粘結(jié)劑、表面活性劑、導(dǎo)電劑、溶劑按一定的質(zhì)量比均勻混合，制成漿料，再將漿料均勻地涂覆在金屬集流體上制成薄片，加熱干燥。將干燥后薄膜用滾壓機(jī)碾壓至某一厚度后對電極片進(jìn)行顯微拉曼成像分析，測試面積為30 X 30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得Vl。將上述碾壓過的電極片置于高溫箱中以110°C烘烤6小時(shí)，對電極片進(jìn)行顯微拉曼成像分析，測試面積為30X30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得v2。再將高溫烘烤過的電極片浸泡于室溫下的有機(jī)溶劑中6小時(shí)，取浸泡過的樣品直接進(jìn)行顯微拉曼成像分析，測試面積為30 X 30微米，分辨率為2微米，取測試面積內(nèi)G峰拉曼位移的平均值，得v3。由圖1可見，人造石墨G峰的拉曼位移在碾壓后最大，此時(shí)粘結(jié)劑的粘結(jié)性能最強(qiáng)，高溫烘烤和浸泡電解液以后，人造石墨G峰的拉曼位移減小，即粘結(jié)劑粘結(jié)性能下降。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)樘烊皇渌c實(shí)施例1 相同。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)橹虚g相炭微球，其它與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)槎嗑Ч璺?，其它與實(shí)施例1 相同。實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)檠趸a粉末，其它與實(shí)施例 1相同。實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)殁捤徜?，其它與實(shí)施例1相同。實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將人造石墨改變?yōu)殒囁徜嚕渌c實(shí)施例1相同。需要說明的是，根據(jù)上述說明書的揭示和闡述，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。例如，所述的含鋰氧化物還可以是錳酸鋰和錳鈷鎳三元含鋰材料，所述氧化物還可以是氧化釩等。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式
，對本發(fā)明的一些等同修改和變更也應(yīng)當(dāng)在本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。 此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種粘接劑粘結(jié)性能的定性分析方法，其特征在于，包括以下步驟1)直接用顯微拉曼光譜測量任一種具有拉曼活性的物質(zhì)粉末(記為Ci)的拉曼光譜， 獲取其特征峰的拉曼位移值(記為V。)；2)將上述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末和待測粘結(jié)劑加入溶劑中，混合均勻制成漿料，然后將漿料均勻涂覆在基體上，并加熱使?jié){料完全干燥；施加壓力作用于干燥后的混合物使之粘結(jié)成整體制得待測物；3)用顯微拉曼光譜儀對所述待測物進(jìn)行顯微拉曼光譜測量，獲取樣品中Ci組分特征峰的拉曼位移大小(記為V1)；4)根據(jù)Vtl和V1的相對大小定性分析粘結(jié)劑粘結(jié)性能的變化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述具有拉曼活性的物質(zhì)粉末為碳材料、含鋰復(fù)合氧化物、金屬氧化物、多晶硅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述碳材料為天然石墨、人造石墨或中間相碳微球。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述含鋰復(fù)合氧化物為鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰或錳鈷鎳三元含鋰材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于所述金屬氧化物為氧化鎳、氧化釩或氧化鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于還可以將步驟2)所得待測物進(jìn)行高溫烘烤后再進(jìn)行顯微拉曼光譜測試。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粘接劑粘接性能的定性分析方法，其特征在于還可以將步驟2)所得待測物進(jìn)行高溫烘烤后，再在液體中浸泡一段時(shí)間，然后再進(jìn)行顯微拉曼光譜測試。
全文摘要
本發(fā)明涉及粘接劑技術(shù)領(lǐng)域，特指一種用于定性分析粘接劑的粘結(jié)性能的無損檢測方法。該方法通過測量混合在粘結(jié)劑中的具有拉曼活性物質(zhì)的拉曼光譜中某一特征峰的拉曼位移大小，對粘結(jié)劑的粘結(jié)性能進(jìn)行定性分析。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的粘接劑粘結(jié)性能的定性方法操作簡單，可以做到無損檢測，而且能夠快速、準(zhǔn)確地做出定性分析。尤其是對鋰離子電池極片的粘接性能測試時(shí)，可直接以生產(chǎn)過程中的電池極片為樣品分析其中粘結(jié)劑的粘結(jié)性能，而且可分析浸泡過液體的鋰離子電池極片的粘結(jié)性能。
文檔編號G01N21/65GK102323249SQ201110249160
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者何麗萍, 劉東任, 孫峰, 汪穎, 許瑞, 謝遠(yuǎn)森, 閆曉紅 申請人:東莞新能源科技有限公司, 寧德新能源科技有限公司