專利名稱：一種用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置和方法。
背景技術(shù)：
對于高壓流體，無論是組成固定的體系(例如純物質(zhì)或混合物)或者組成改變的體系(例如化學(xué)反應(yīng)體系)，隨著溫度、壓力的改變，體系的相態(tài)可能發(fā)生變化。因為體系的相態(tài)(氣相、液相、超臨界態(tài)等)對體系的性質(zhì)有顯著的影響，在萃取分離和化學(xué)反應(yīng)過程中，常常需要根據(jù)實驗要求，控制體系的相態(tài)。那么對于體系相態(tài)的測量，或者原位檢測就十分必要。這就需要簡單、方便的測量或者檢測方法。通常的測量方法有如下五種 (一 )直接觀察法給研究裝置(釜體或管道)上加上耐高壓的視窗，通過肉眼觀察相態(tài)，該法適用于較小的反應(yīng)裝置，一般適合于實驗室研究工作，體系可以是靜態(tài)的，也可以是動態(tài)的；( 二)等容測量法通過觀察等容曲線的壓力拐點來確定相態(tài)的改變。該法適合于實驗室測量，且只能用于組成不變的體系，不能用于原位檢測；(三)超聲速測量法通過測量流體體系的聲速來確定相態(tài)，流體的密度(狀態(tài))發(fā)生變化，則聲波通過的速度就發(fā)生變化。該法對測量過程要求高，且需要有發(fā)射和接收兩個裝置。但該法精確度高，尤其對于混合流體的臨界點的測定，該法是首選；(四)壓電傳感器測量法當(dāng)壓電傳感器片周圍的流體密度和黏度發(fā)生改變時，壓電傳感器片兩邊的電阻發(fā)生變化，可以通過測量電阻的變化來確定相變點；(五)光纖光反射法將光導(dǎo)纖維置于流體中，當(dāng)流體的相態(tài)發(fā)生變化時，流體的折光指數(shù)也發(fā)生變化。光導(dǎo)纖維內(nèi)部的光到達光纖頂端，部分被流體吸收，吸收的量與流體的折光指數(shù)有關(guān)，剩余部分光被反射回來，反射回來的光強度就發(fā)生變化，通過測量光導(dǎo)纖維在流體中的折光指數(shù)，可以確定流體的相態(tài)。其中方法(四)和方法(五)是近年來文獻報道的新方法，可以測量靜態(tài)體系的相態(tài)，也可以對流動體系實行原位示蹤，但這兩種方法都需要專用的信號接收裝置，成本較聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡單、原位、快速的用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置和方法。本發(fā)明的目的是采用如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的一方面，本發(fā)明提供一種用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置，該裝置包括-電極，置于所述高壓流體中，用于測定所述高壓流體的電導(dǎo)率；-電導(dǎo)率顯示裝置，通過絕緣導(dǎo)線與所述電極相連接，用于顯示高壓流體的電導(dǎo)率；以及-高壓密封裝置，用于固定和密封所述電極。優(yōu)選地，所述電極由2個金屬片組成,每個金屬片的面積為4mm2 500mm2,優(yōu)選為16mm2 IOOmm2,兩個金屬片間的距離為O. 3mm 20mm,優(yōu)選為1_ 5mm。優(yōu)選地，所述電極中，至少有一個金屬片上有開孔，所述開孔占該金屬片面積的60%以下。優(yōu)選地，所述電極的金屬片之間填充有絕緣多孔物質(zhì)填充物。優(yōu)選地，所述電極的材料為金屬鉬、金屬銀、金屬銅或不銹鋼合金。 另一方面，本發(fā)明提供一種測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的方法，該方法包括如下步驟(I)測定高壓流體的電導(dǎo)率以上述用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置測定所述高壓流體的電導(dǎo)率；(2)根據(jù)步驟(I)測定的高壓流體的電導(dǎo)率的變化來確定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化。當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率值突然下降時，流體為氣態(tài)；當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率突然上升時，流體為液態(tài)；當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率大小交替出現(xiàn)時，流體中氣液兩相共存。優(yōu)選地，所述高壓流體包括含二氧化碳的混合高壓流體以及含有水的混合高壓流體。本發(fā)明主要是利用流體的電導(dǎo)率隨流體溫度、壓力及組成的變化而變化的特點，尤其是當(dāng)流體相態(tài)發(fā)生變化時，電導(dǎo)率的變化趨勢發(fā)生變化，即當(dāng)體系發(fā)生相變時，電導(dǎo)率的變化出現(xiàn)拐點或折點，由此跟蹤體系相態(tài)的變化。高壓流體不論是氣態(tài)還是液態(tài)，均有較高的密度。高壓流體特別是混合流體有一定的電導(dǎo)率，且電導(dǎo)率隨體系的溫度、壓力、密度和組成的變化而發(fā)生顯著的變化，當(dāng)體系的相態(tài)發(fā)生變化時(如從液態(tài)到氣態(tài))，體系的電導(dǎo)率會發(fā)生突變。本發(fā)明通過測量流體的電導(dǎo)率可以跟蹤體系的相態(tài)。使用電導(dǎo)率信號可以對高壓體系相態(tài)實現(xiàn)原位和遠距離的測量或監(jiān)控。對于靜態(tài)測量裝置，可以將電極裝入靜態(tài)測量釜靠近下端的位置，釜底有攪拌裝置，如磁力攪拌，用絕緣導(dǎo)線連接電極和電導(dǎo)率顯示裝置來測量流體的電導(dǎo)率，當(dāng)通過變體積的方法改變體系的壓力時，電導(dǎo)率的變化可以推測流體的相態(tài)。對于連續(xù)流體體系的相態(tài)測量裝置，可以將電極裝入連續(xù)流動的管道上，用絕緣導(dǎo)線連接電極和電導(dǎo)率顯示裝置來測量流體的電導(dǎo)率，電導(dǎo)率較小時為氣態(tài)，電導(dǎo)率較大時為液態(tài)，當(dāng)流體的電導(dǎo)率頻繁變化時，流體為氣液兩相共存。本發(fā)明的高壓流體相態(tài)測量方法能夠?qū)崿F(xiàn)原位、快速、遠程監(jiān)控，該方法不僅適合實驗室測量，而且適用于工程上遠程測量監(jiān)控，且設(shè)備投資較少。


圖I為本發(fā)明用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置示意圖；圖2為本發(fā)明的裝置中使用的電極間填有填充物的電極示意圖；圖3為壓力變化時高壓流體CO2+乙腈混合體系(CO2的摩爾分數(shù)O. 857，乙腈的摩爾分數(shù)O. 143)在50°C下的電導(dǎo)率變化曲線；以及圖4為壓力變化時高壓流體CO2+乙腈混合體系(CO2的摩爾分數(shù)O. 804，乙腈的摩爾分數(shù)O. 196)在45°C下的電導(dǎo)率變化曲線。其中，I.高壓釜或高壓管線；2.電極；3.固定電極的法蘭；4.導(dǎo)線密封固定螺栓；
5.導(dǎo)線的絕緣管；6.高壓釜與法蘭的密封環(huán)；7.導(dǎo)線絕緣管的密封環(huán)；8.絕緣導(dǎo)線；9.電導(dǎo)率顯示裝置；10.填充物。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的高壓流體相態(tài)的原位測量方法作進一步詳細的說明，但并不因此而限制本發(fā)明?！?br> 實施例I :本發(fā)明測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置如圖I所示，本發(fā)明的用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置包括電極2，該電極的電極材料為金屬鉬片，大小為5mmX5mm,厚度O. 5mm,兩個金屬鉬片的間距為4mm,該電極置于高壓釜I內(nèi)的高壓流體中，用于測定高壓流體的電導(dǎo)率；電導(dǎo)率顯示裝置9，通過絕緣導(dǎo)線8與電極2相連接，用于顯示高壓流體的電導(dǎo)率；以及高壓密封裝置(密封環(huán)7)，用于固定和密封所述電極。實施例2 :本發(fā)明測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置本實施例與實施例I相似，其區(qū)別僅在于電極的兩個金屬鉬片之間有填充物10，請見圖2，該填充物為多孔絕緣材料，此外金屬鉬片上是開孔的，流體可以穿過金屬鉬片和金屬鉬片間填充物的孔道。實施例3 :本發(fā)明測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的方法步驟I :50毫升的高壓變體積釜下部裝入電極，電極材料為金屬鉬片，大小為5mmX 5mm,厚度O. 5mm,金屬鉬片的間距為4mm。電極常數(shù)用標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀水溶液標(biāo)定。實驗前給釜中放人攪拌磁子。用高壓CO2檢驗密封性能。并用CO2置換釜中空氣。步驟2給釜中加入4. 967克乙腈再用CO2取樣器給釜中加入31. 79克C02。釜中乙腈的含量為摩爾分數(shù)O. 143，CO2含量為摩爾分數(shù)O. 857。步驟3 :連接電導(dǎo)率顯示裝置。步驟4 :加熱高壓釜，控制體系溫度50°C，開啟攪拌。調(diào)節(jié)釜的體積，使體系壓力為16MPa，然后緩慢增大釜的體積，降低體系的壓力，同時記錄體系壓力和電導(dǎo)率。結(jié)果見圖3。步驟5 :圖中拐點的最低點為體系的泡點出現(xiàn)壓力，電導(dǎo)率為O. 428μ S/cm，壓力
8.55MPa。因此得到該體系(乙腈的含量為摩爾分數(shù)O. 143，CO2含量為摩爾分數(shù)O. 857)的泡點為溫度50°C，壓力8. 55MPa。實施例4 :本發(fā)明測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的方法步驟150毫升的高壓變體積爸下部裝入電極，電極金屬為鉬片，大小為5mmX5mm,厚度O. 5mm,金屬鉬片的間距為2mm,電極固定在2mm厚的聚四氟乙烯片上，電極金屬片和聚四氟乙烯片上有穿透的直徑為Imm的孔，開孔率占50%。電極常數(shù)用標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀水溶液標(biāo)定。實驗前給釜中放入攪拌磁子。用高壓CO2檢驗密封性能。并用CO2置換釜中空氣。步驟2給釜中加入7. 297克乙腈，再用CO2取樣器給釜中加入32. 09克C02。釜中乙腈的含量為摩爾分數(shù)O. 196，CO2含量為摩爾分數(shù)O. 804。
步驟3 :連接電導(dǎo)率顯示裝置。步驟4 :加熱高壓釜，控制體系溫度45°C，開啟攪拌。調(diào)節(jié)釜的體積，使體系壓力為16MPa，然后緩慢增大釜的體積，降低體系的壓力，同時記錄體系壓力和電導(dǎo)率。結(jié)果見圖4。步驟5 :圖中拐點的最低點為體系的泡點出現(xiàn)壓力，電導(dǎo)率為14·29μ5/( πι，壓力 7.76MPa。因此得到該體系(乙腈的摩爾分數(shù)為O. 196, CO2摩爾分數(shù)為O. 804)的泡點為溫度 45°C，壓力 7· 76MPa。
權(quán)利要求
1.一種用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置，該裝置包括 -電極，置于所述高壓流體中，用于測定所述高壓流體的電導(dǎo)率； -電導(dǎo)率顯示裝置，通過絕緣導(dǎo)線與所述電極相連接，用于顯示高壓流體的電導(dǎo)率；以及 -高壓密封裝置，用于固定和密封所述電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于，所述電極由2個金屬片組成，每個金屬片的面積為4mm2 500mm2,優(yōu)選為16mm2 IOOmm2,兩個金屬片間的距離為O. 3mm 20mm,優(yōu)選為Imm Smnin
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的裝置，其特征在于，所述電極中，至少有一個金屬片上有開孔，所述開孔占該金屬片面積的60%以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項所述的裝置，其特征在于，所述電極的金屬片之間填充有絕緣多孔物質(zhì)填充物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一項所述的裝置，其特征在于，所述電極的材料為金屬鉬、金屬銀、金屬銅或不銹鋼合金。
6.一種測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的方法，該方法包括如下步驟 (1)測定高壓流體的電導(dǎo)率。
以權(quán)利要求I至5中任一項所述的裝置測定所述高壓流體的電導(dǎo)率； (2)根據(jù)步驟(I)測定的高壓流體的電導(dǎo)率的變化來確定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化。
當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率值突然下降時，流體轉(zhuǎn)為氣態(tài)；當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率突然上升時，流體轉(zhuǎn)為液態(tài)；當(dāng)高壓流體的電導(dǎo)率大小交替出現(xiàn)時，流體中氣液兩相共存。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述高壓流體包括含二氧化碳的混合高壓流體以及含有水的混合高壓流體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于測定高壓流體相態(tài)或相態(tài)變化的裝置和方法。本發(fā)明的裝置包括電極，置于所述高壓流體中，用于測定所述高壓流體的電導(dǎo)率；電導(dǎo)率顯示裝置，通過絕緣導(dǎo)線與所述電極相連接，用于顯示高壓流體的電導(dǎo)率；以及高壓密封裝置，用于固定和密封所述電極。本發(fā)明的方法是以電極作為傳感器，通過測量高壓流體的電導(dǎo)率變化，來跟蹤高壓流體的相態(tài)和相態(tài)的變化。該方法不僅可以測定間歇狀態(tài)下高壓流體的相態(tài)，而且可以對高壓流體相態(tài)實行原位檢測，對動態(tài)體系的相態(tài)實現(xiàn)原位示蹤。該方法對高壓流體體系的相態(tài)具有遠程、在線、快速檢測的功能。
文檔編號G01N27/07GK102954987SQ20111025376
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者侯玉翠, 楊春梅 申請人:太原師范學(xué)院