專利名稱：一種測定高溫合金中鉑、鈀含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測定高溫合金中鉬、鈀含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著國防工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對其成分的要求愈加嚴(yán)格，合金中雜質(zhì)元素的含量對材料性能的影響至關(guān)重要。文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，高溫合金中Pt、 Pd含量的檢測已公開的檢測方法主要有電感耦合等離子發(fā)射光譜法、原子吸收法及化學(xué)法，都是針對貴金屬和催化劑中Pt、Pd的檢測方法。高溫合金的基體成分與貴金屬和催化劑等有著很大的差別，而且共存元素復(fù)雜，如果直接套用貴金屬中Pt、Pd的檢測方法會給檢測結(jié)果帶來很大誤差。高溫合金對鉬、鈀元素的控制十分嚴(yán)格，鉬、鈀元素的測量下線為0. 005%，測量上限為0.20%，因而，準(zhǔn)確分析合金中鉬、鈀元素含量就成了控制冶金質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。關(guān)于合金中鉬、鈀的分析，目前國內(nèi)外均無準(zhǔn)確分析該合金的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種分析準(zhǔn)確度高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定高溫合金中鉬、鈀含量的分析方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A或B，其中，使用儀器A的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. IKw ；反射功率 < 15W ；氬氣流量冷卻氣流量12 20L/min ；護(hù)套氣流量0. 1 0. 6L/min ；樣品提升量1. 0 1. 5ml/min ；積分時(shí)間1 IOs ；元素分析線Pt214. 423nm ；Pd :340. 458nm ；使用儀器B的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. 5Kw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量13 20L/min ；輔助氣流量1. OL/min ；泵速沖洗泵速 110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；分析泵速 110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；紫外、可見積分時(shí)間2 IOs ；元素分析線鉬:214. 423nm，級次{156}、鈀360. 955nm級次 {93}；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. 01mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.9)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 0. 10mg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 A(l. 9)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C :0. Olmg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B (1. 10)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 12)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鎳；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 13)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 14)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取與試料主要成分鎳含量相近的鎳底液(1. 12)、鈷底液(1. 13)、鉭底液(1. 14)，，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1.5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；移取與試料主要成分鎳含量相近的鎳底液(1. 12)、鈷底液(1. 13)、鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1.5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，，再加入1. 00 10. OOmL鉬、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液Β(1·7)或鉬、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬、鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬、鈀的濃度；(4)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬、鈀含量；按下式計(jì)算待測元素的百分含量W= pxFxl°"6 XlOO ，
m式中W——試液中鉬、鈀元素的百分含量，％ ；ρ —試液中鉬、鈀元素的質(zhì)量濃度，單位μ g/mL ；ν——試液體積,單位mL ；m——試料質(zhì)量，單位g。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是1)樣品處理技術(shù)是該專利的優(yōu)點(diǎn)之一。王水是處理貴金屬元素、鎳基高溫合金的最佳試劑，特別是貴金屬鉬元素的溶解；鈀極易溶解于硝酸溶液中。采用15mL鹽酸、5mL 硝酸、氫氟酸處理含鉬的高溫合金試樣，同時(shí)解決了鎳基合金試樣和分析元素鉬的溶解問題；2)通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)、譜圖分析，找到了最佳分析線，采用完全匹配的方法解決了高溫合金中主量元素鎳、鉭、鈷等多種元素的干擾，提高了測量的準(zhǔn)確度；3)方法測定范圍寬，測量下線為0.005%，測量上限為0.20%，相差40倍；4)該專利方法測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一測定DZ408高溫合金中鉬、鈀含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A(法國 JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率1. OKw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量15L/min ；護(hù)套氣流量0. 2L/min ；入射狹縫20μπι ；出射狹縫:15μπι ；樣品提升量1. 2ml/min ；積分時(shí)間:2s ；元素分析線鉬214. 423nm, Pd 340. 458nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 0. 10mg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 A(1. 9)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C :0. Olmg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B (1. 10)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 12)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鎳；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 13)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 14)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取 35. OmL鎳底液(1. 12),5. OmL鈷底液(1. 13),8. OmL鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1.5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；移取與試料主要成分鎳含量相近的35. OmL鎳底液(1. 12)、5. OmL鈷底液(1. 13)、8. OmL鉭底液 (1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1.2)、10 15滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入 5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入 10. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C (1. 8)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液C (1. 11)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬、鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬、鈀的濃度；
(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬、鈀含量；Pt的含量為0.0066 %，Pd的含量為 < 0. 005%。實(shí)施例二測定DZ408高溫合金中鉬、鈀含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀B(美國^IS intr印idll)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. 5Kw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量13 20L/min ；輔助氣流量1. OL/min ；泵速沖洗泵速110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；分析泵速 110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；紫外、可見積分時(shí)間2 IOs ；元素分析線鉬 214. 423nm{156}、鈀360. 955nm{93}；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C 0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 0. 10mg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 A(1. 9)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C :0. Olmg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B (1. 10)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 12)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鎳；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 13)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 14)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
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(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1. 12),5. OmL鈷底液(1. 13),8. OmL鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1. 12),5. OmL鈷底液(1. 13),8. OmL鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C (1. 8)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(l. 11)，用水稀釋至刻度，搖勻;(3. 4)、測量試液中鉬、鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬、鈀的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬、鈀含量；Pt的含量為0.0065 %，Pd的含量為
<0. 005%。實(shí)施例三測定DZ406高溫合金中Pt含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A(法國 JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率1. OKw ；反射功率
<15W ；氬氣流量冷卻氣流量15L/min ；護(hù)套氣流量0. 2L/min ；入射狹縫20 μ m ；出射狹縫:15μπι ；樣品提升量1. 2ml/min ；積分時(shí)間:2s ；元素分析線鉬214. 423nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. 01mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3.幻、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、6. OmL鈷底液(1. 10),16. OmL鉭底液(1. 11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1.2)、15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于 130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、6. OmL鈷底液(1. 10),16. OmL鉭底液(1. 11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1.2)、15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于 130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬含量；Pt的含量為0.050%。實(shí)施例四測定DZ406高溫合金中Pt含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀B (美國^IS intr印idll)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. 5Kw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量13 20L/min ；輔助氣流量1. OL/min ； 泵速沖洗泵速110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；分析泵速110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；紫外、可見積分時(shí)間2 IOs ；元素分析線鉬214. 423nm，級次156 ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B :0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、6. OmL鈷底液(1. 10),16. OmL鉭底液(1. 11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、6. OmL鈷底液(1. 10),16. OmL鉭底液(1. 11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬含量；Pt的含量為0. 050%。實(shí)施例五測定DZ408高溫合金中鈀含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A(法國 JY170)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率1. OKw ；反射功率 < 15W ；氬氣流量冷卻氣流量15L/min ；護(hù)套氣流量0. 2L/min ；入射狹縫20 μ m ；出射狹縫15μπι ；樣品提升量1. 2ml/min ；積分時(shí)間:2s ；元素分析線=Pd :340. 458nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1.6)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3.幻、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、5. OmL鈷底液(1. 10)、8. OmL鉭底液(1.11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、5. OmL鈷底液(1. 10)、8. OmL鉭底液(1.11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(Ll)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鈀的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鈀含量；Pd的含量為0. 02%。實(shí)施例六測定DZ408高溫合金中鈀含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀B (美國^IS intrepidll)，儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. 5Kw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量13 20L/min ；輔助氣流量1. OL/min ； 泵速沖洗泵速110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；分析泵速110 190rpm(l. 66 3. 51ml/min)；紫外、可見積分時(shí)間2 IOs ；元素分析線鈀360. 955nm，級次93 ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B :0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 9)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 8)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C 0. Olmg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B (1. 10)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V) 溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、5. OmL鈷底液(1. 10)、8. OmL鉭底液(1.11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加 Λ 15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9)、5. OmL鈷底液(1. 10)、8. OmL鉭底液(1.11)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(Ll)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鈀的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鈀含量；Pd的含量為0. 20%。實(shí)施例七測定DZ4高溫合金中鉬含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A (法國JY170)， 儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率1. OKw ；反射功率< 15W ； 氬氣流量冷卻氣流量15L/min ；護(hù)套氣流量0. 2L/min ；入射狹縫20μπι ；出射狹縫 15 μ m ；樣品提升量1. 2ml/min ；積分時(shí)間:2s ；元素分析線鉬214. 423nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99%的純金屬置于200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B :0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 6)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2),10滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解， 待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9),2. 5mL鈷底液(1. 10)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中加入15mL鹽酸(1. l)、5mL 硝酸(1. 2)、10滴氫氟酸(1.幻，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9),2. 5mL鈷底液(1. 10)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL 硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬含量；Pt的含量為0. 10%。實(shí)施例八測定DZ4高溫合金中鈀含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A (法國JY170)， 儀器的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率1. OKw ；反射功率< 15W ； 氬氣流量冷卻氣流量15L/min ；護(hù)套氣流量0. 2L/min ；入射狹縫20μπι ；出射狹縫 15 μ m ；樣品提升量1. 2ml/min ；積分時(shí)間:2s ；元素分析線=Pd :340. 458nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下
15
(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19g/mL ；優(yōu)級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42g/mL ；優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 約 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1;(1. 5)、檸檬酸，200g/L ；(1.6)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99%的純金屬，置于200mL燒杯中，IOmL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B :0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 9)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 8)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C 0. Olmg/mL ；移取 20. OOmL 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 B (1. 10)于 200mL 容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL 燒杯中，加入30mL硝酸(1. 2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取 5. OOOg 金屬鈷；> 99. 99% 的純金屬置于 300mL 燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3.幻、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. 1)、5mL硝酸(1. 2),10滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解， 待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9),2. 5mL鈷底液(1. 10)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL 硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按該牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；35. OmL鎳底液(1.9),2. 5mL鈷底液(1. 10)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL 硝酸(1.2)、10滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上低溫加熱(電壓低于130V)溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1.5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1.7)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鈀的濃度；(3. 5)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鈀含量；Pd的含量為0. 10%。
權(quán)利要求
1. 一種測定高溫合金中鉬、鈀元素的分析方法，其特征在于采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀A或B，其中，使用儀器A的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. IKw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量12 20L/min ；護(hù)套氣流量0. 1 0. 6L/min ；樣品提升量1. 0 1. 5ml/min ；積分時(shí)間1 IOs ；元素分析線=Pt 214. 423nm ；Pd :340. 458nm ；使用儀器B的工作條件及分析線如下高頻頻率40. 68MHz ；入射功率0. 95 1. 5Kw ；反射功率< 15W ；氬氣流量冷卻氣流量13 20L/min ；輔助氣流量0. 5 1. OL/min ；泵速沖洗泵速110 190rpm ；分析泵速110 190rpm ；紫外、可見積分時(shí)間2 IOs ；元素分析線鉬波長214. 423nm、鈀波長360. 955nm ；(1)、在測定過程中所使用的試劑如下 (1. 1)、鹽酸，P 1. 19g/mL ；優(yōu)級純； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL;優(yōu)級純；(1. 3)、氫氟酸，P 1. 15g/mL ；優(yōu)級純；(1.4)、硝酸，1+1；(1.5)、檸檬酸，200g/L;(1. 6)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A 1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鉬；> 99. 99 %的純金屬置于 200mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 7)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B 0. 10mg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A(l. 6)于200mL容量瓶中， 補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.8)、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液C 0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 7)于200mL容量瓶中， 補(bǔ)加15mL鹽酸(1. l)，5mL硝酸(1. 2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 9)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A :1. 00mg/mL ；稱取0. 2000g金屬鈀；> 99. 99 %的純金屬，置于 200mL燒杯中，IOmL硝酸(1.幻，低溫加熱至金屬溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 10)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B :0. 10mg/mL;移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液A (1. 9)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液C :0. Olmg/mL ；移取20. OOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液B (1. 10)于200mL容量瓶中，補(bǔ)加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 12)、鎳底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鎳；> 99. 99%的純金屬置于300mL燒杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (1. 13)、鈷底液10. Omg/mL ；稱取5. OOOg金屬鈷；> 99. 99%的純金屬置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻，移入含有30mL硝酸(1. 2) 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 14)、鉭底液2. Omg/mL ；稱取0. 4884g預(yù)先干燥至恒重的高純五氧化二鉭，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL氫氟酸(1.3)，2mL硝酸(1. 2)，微熱溶解，直至溶液透明后再加入IOmL氫氟酸(1. 3)，冷卻至室溫，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 50g試料，精確到0. OOOlg ；(3. 2)、制備試樣溶液將試料(3. 1)置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸 (1. l)、5mL硝酸(1.2)、10 15滴氫氟酸(1. 3)，置于電爐上，電壓低于130V加熱溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入 50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測； (3. 3)、制備校準(zhǔn)溶液(3. 3. 1)、制備低標(biāo)溶液；按被測合金牌號中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取與試料主要成分鎳含量相近的鎳底液(1. 12)、鈷底液(1. 13)、鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上，電壓低于130V加熱溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測；(3. 3. 2)、制備高標(biāo)溶液；按被測合金牌號中主要化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；移取與試料主要成分鎳含量相近的鎳底液(1. 12)、鈷底液(1. 13)、鉭底液(1. 14)，置于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)、10 15滴氫氟酸(1.3)，置于電爐上，電壓低于130V加熱溶解，待試樣溶解完全后，稍冷，加入5mL檸檬酸(1. 5)，吹水，在電爐上低溫加熱至溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，再加入1. 00 10. OOmL鉬、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液 Β(1·7)或鉬、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1.8)，用水稀釋至刻度，搖勻；(3. 4)、測量試液中鉬、鈀的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鉬、鈀的濃度；(4)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鉬、鈀含量； 按下式計(jì)算待測元素的百分含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定高溫合金中鉬、鈀含量的方法，其特征是，配制低、 高標(biāo)溶液還可使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照(3. 1) (3. 2)處理后配制成所需要的低、高標(biāo)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定高溫合金中鉬、鈀含量的方法，其特征是，所述的使用儀器B的分析線，其鉬波長214. 423nm，級次156、鈀波長360. 955nm，級次93。
全文摘要
本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測定高溫合金中鉑、鈀含量的方法。本發(fā)明采用15mL鹽酸、5mL硝酸、氫氟酸處理含鉑的高溫合金試樣，解決了鎳基合金試樣和分析元素鉑的溶解問題；通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)、譜圖分析，找到了最佳分析線，采用完全匹配的方法解決了高溫合金中主量元素鎳、鉭、鈷等多種元素的干擾，提高了測量的準(zhǔn)確度；本發(fā)明方法測定范圍寬，測量下線為0.005％，測量上限為0.20％，相差40倍；測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。
文檔編號G01N21/73GK102435597SQ20111027299
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者任慧, 馮艷秋, 葉曉英, 王志遠(yuǎn), 蒙益林 申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院