專利名稱:煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于卷煙材料理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法。
背景技術(shù):
香精香料是卷煙生產(chǎn)中不可缺少的物質(zhì),也是體現(xiàn)卷煙工藝特色的關(guān)鍵材料,因而,香精香料的質(zhì)量控制一直是煙草企業(yè)非常關(guān)注的問題。卷煙煙氣中的氮氧化物大部分來源于煙葉和香精香料中的no3-。由于硝酸鹽熱分解產(chǎn)生氧氣,卷煙中硝酸鹽含量增加有助于提高卷煙燃燒性,但也加大了煙氣中隊(duì)0、NO、NO2, N-亞硝胺等氮氧化物的含量和煙氣的刺激性及潛在的危害性。目前,煙葉中硝酸鹽的檢測分析方法已有一些報(bào)道,而對(duì)于香精香料中硝酸鹽的檢測技術(shù)方法未見報(bào)道,因此,開發(fā)香精香料中硝酸鹽含量的檢測技術(shù)方法, 對(duì)提升卷煙產(chǎn)品質(zhì)量安全具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法,為卷煙企業(yè)香精香料的選擇提供數(shù)據(jù)支撐,進(jìn)而為更加科學(xué)的評(píng)估吸煙對(duì)健康的危害,為卷煙產(chǎn)品研發(fā)中的輔料選擇以及減害降焦等給予技術(shù)支撐。一種煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法,包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制0.02 20mg/L的NO3-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行離子色譜儀分析,然后繪制NO3-離子色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線;離子色譜儀的色譜條件如下①色譜柱陰離子分析柱及保護(hù)柱;②淋洗液氫氧化鉀溶液,濃度為5 50mmol/L ;流速0. 1 2. OmL/min ;③抑制器自動(dòng)再生電解微膜抑制器,抑制器電流,5 80mA ;④進(jìn)樣量5 50 μ L ;(2)待測液的制備稱取待測香精香料樣品1 5g于IOOml容量瓶中,加純水定容至刻度,超聲提取10 55min,搖勻;取IOml溶液于6000r/min的條件下離心10 45min, 取上清液,過0. 22 0. 45 μ m水相濾膜,獲得待測液置于色譜瓶中;(3)樣品檢測按照步驟(1)所述的離子色譜分析條件檢測待測液中的NO”根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量;(4)結(jié)果計(jì)算待測液中NO3-離子含量用公式(I)進(jìn)行計(jì)算
權(quán)利要求
1. 一種煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法,包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制0.02 20mg/L的NO3-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行離子色譜儀分析, 然后繪制NO3-離子色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線;離子色譜儀的色譜條件如下①色譜柱陰離子分析柱及保護(hù)柱;②淋洗液氫氧化鉀溶液,濃度為5 50mmol/L;流速0. 1 2. OmL/min ;③抑制器自動(dòng)再生電解微膜抑制器,抑制器電流,5 80mA;④進(jìn)樣量5 50μL ;(2)待測液的制備稱取待測香精香料樣品1 5g于IOOml容量瓶中,加純水定容至刻度,超聲提取10 55min,搖勻;取IOml溶液于6000r/min的條件下離心10 45min,取上清液,過0. 22 0. 45 μ m水相濾膜,獲得待測液置于色譜瓶中;(3)樣品檢測按照步驟(1)所述的離子色譜分析條件檢測待測液中的NO”根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量;(4)結(jié)果計(jì)算待測液中NO3-離子含量用公式(I)進(jìn)行計(jì)算(c-cn)x FxlOOO/τ、χ= --—--(I)wxlOOO式中χ-試樣中NO3-離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); C-待測液中的NO3-離子濃度,單位為毫克每升(mg/L); Ctl-試劑空白液中NO3-離子的濃度,單位為毫克每升(mg/L); V-試樣溶液稀釋體積,單位為毫升(mL); m-試樣取樣量,單位為克(g);測得的試樣中NO3-離子含量乘以換算系數(shù)1. 371,即得待測煙用香精香料中硝酸鹽的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用香精香料中硝酸鹽含量的測定方法。包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、待測液的制備、樣品檢測和結(jié)果計(jì)算,測得的試樣中NO3-離子含量乘以換算系數(shù)1.371,即得待測煙用香精香料中硝酸鹽的含量。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明能夠快速有效地檢測出香精香料中硝酸鹽的含量,RSD小于10%,檢出限為0.05mg/kg。該方法操作簡便、可靠,便于實(shí)施,能夠滿足研究和實(shí)際生產(chǎn)中的需要。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102435682SQ20111027608
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月16日
發(fā)明者何靚, 劉亞, 夏建軍, 李利君, 段焰青, 王堅(jiān), 王文元, 王素娟, 蔣舉興 申請(qǐng)人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司