專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種測(cè)量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法。
背景技術(shù)：
在鋼中少量增加合金元素，通過(guò)采用合適的工藝獲得超細(xì)組織，可使鋼鐵材料的使用性能大幅度提高。主要微合金元素Nb，Ti，V等均通過(guò)形成碳氮化物實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒和沉淀強(qiáng)化的作用。因此，這些微合金元素的碳氮化物在鋼中的析出、溶解溫度的測(cè)量是析出相控制的關(guān)鍵。目前，鋼中析出相的主要研究方法包括(1)物理化學(xué)相分析法；(2)電阻測(cè)量法；電鏡法；(4)機(jī)械(應(yīng)力、應(yīng)變測(cè)量)方法；(5)熱力學(xué)模擬計(jì)算法。其中機(jī)械法還包括 1)微蠕變法；2)間斷壓縮法和熱扭轉(zhuǎn)法；幻應(yīng)力馳豫法。物理化學(xué)相分析法是通過(guò)電解的方法將鋼中析出相提取出來(lái)，然后利用XRD或者 TEM確定析出相的種類(lèi)，再利用ICP直讀光譜對(duì)各種元素定量，最后根據(jù)析出相的種類(lèi)確定各種析出相的質(zhì)量。這種方法主要是對(duì)鋼中已有析出相進(jìn)行定量和定性分析，沒(méi)辦法研究析出過(guò)程。更不能直接給出析出、溶解溫度。電阻測(cè)量法是利用析出過(guò)程導(dǎo)致樣品電阻的變化進(jìn)行析出相的研究。該方法理論上可以給出析出、溶解溫度，但是電阻的精確測(cè)量比較困難，尤其是在高溫下，接觸電阻的影響很大。電鏡法一般是結(jié)合物理化學(xué)相分析或者萃取復(fù)型方法對(duì)鋼中析出相進(jìn)行定性分析以及研究析出相的形態(tài)、分布等。也不能直接給出析出、溶解溫度。機(jī)械(應(yīng)力、應(yīng)變測(cè)量)方法是目前應(yīng)用最廣泛的方法。(1)其中微蠕變法的基本原理是由于蠕變速率對(duì)析出開(kāi)始很敏感，對(duì)應(yīng)于蠕變應(yīng)變——對(duì)數(shù)時(shí)間曲線表現(xiàn)為斜率明顯下降并在析出完成后斜率又重新開(kāi)始增大，因而可利用曲線上的平臺(tái)的左端點(diǎn)和右端點(diǎn)來(lái)確定析出開(kāi)始時(shí)間(Ps)和析出結(jié)束時(shí)間(Pf)。(2)應(yīng)力馳豫法，該方法的特點(diǎn)是利用析出開(kāi)始時(shí)，析出相顆粒對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的限制，在應(yīng)力——對(duì)數(shù)時(shí)間曲線上會(huì)出現(xiàn)突變點(diǎn)， 使應(yīng)力隨保持時(shí)間延長(zhǎng)而下降的趨勢(shì)受阻，由此可測(cè)得析出的開(kāi)始時(shí)間Ps，當(dāng)析出結(jié)束時(shí)， 應(yīng)力——時(shí)間對(duì)數(shù)曲線恢復(fù)到無(wú)沉淀發(fā)生時(shí)的趨勢(shì)，產(chǎn)生第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，對(duì)應(yīng)終止時(shí)間Pf。 總之，機(jī)械法是利用析出過(guò)程對(duì)應(yīng)力、應(yīng)變的影響來(lái)研究析出過(guò)程的方法，一般都需要對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)變形。熱力學(xué)模擬計(jì)算是根據(jù)熱力學(xué)經(jīng)驗(yàn)公式推導(dǎo)析出相的析出、溶解溫度，但是該結(jié)
果一般與真實(shí)結(jié)果有一定差距。綜上所述，沒(méi)有一種能夠給出無(wú)應(yīng)力加載狀態(tài)下析出相的析出、溶解溫度的實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法。而且，現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)方法的測(cè)試過(guò)程也都非常復(fù)雜
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種新的檢測(cè)鋼鐵材料中析出相析出、溶解溫度的方法，所采用的測(cè)試原理是利用析出、溶解過(guò)程中伴隨的吸收或放出熱量的變化進(jìn)行析出溫度、溶解溫度的測(cè)量。該方法可以準(zhǔn)確測(cè)量鋼鐵材料在無(wú)外加應(yīng)力狀態(tài)下析出相在升溫或降溫過(guò)程中溶解、析出的溫度，進(jìn)而為材料加工工藝的控制提供參考數(shù)據(jù)。該測(cè)量方法簡(jiǎn)便、測(cè)試的溫度精度尚°具體操作過(guò)程(1)取樣取預(yù)測(cè)試樣品小試樣，試樣可以是任意形狀，所測(cè)試試樣質(zhì)量m滿(mǎn)足 10mg<m<2g。測(cè)試中保證試樣可以置于量熱掃描儀配備的樣品坩鍋內(nèi)。試樣表面的灰塵、油污、氧化鐵皮等雜質(zhì)需要清理干凈；(2)量熱掃描儀測(cè)試并繪制曲線第一步確定升、降溫的速率和溫度。升降溫速率一般可選擇在1 20°C /分。選擇關(guān)注的溫度范圍進(jìn)行測(cè)量，一般可以從30°C 1400°C。第二步基線測(cè)試。即根據(jù)設(shè)定好的溫度程序，在不加樣品時(shí)，測(cè)量系統(tǒng)熱量的變化數(shù)據(jù)?？梢愿鶕?jù)需要選擇測(cè)量升溫、降溫或升降溫全過(guò)程中的熱量變化。第三步樣品測(cè)試。即加入樣品，選擇與基線測(cè)試完全相同的程序測(cè)量加入樣品后熱量的變化數(shù)據(jù)。第四部數(shù)據(jù)處理。用樣品測(cè)量的數(shù)據(jù)扣除基線測(cè)試的數(shù)據(jù)后，即獲得樣品真實(shí)的熱量變化數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)繪成溫度——熱量的變化曲線，標(biāo)出所有的吸、放熱過(guò)程的溫度。(3)結(jié)果分析將上一步獲得的結(jié)果進(jìn)行一次微分分析，標(biāo)出全部相變溫度，結(jié)合該測(cè)試材料的相圖，分析確定相變溫度以及析出、溶解溫度。(4)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)通常，一些常見(jiàn)析出相的溶解、析出溫度可根據(jù)測(cè)試結(jié)果以及文獻(xiàn)資料判斷是何種析出相的溶解、析出溫度。如果不能確定，尚需要進(jìn)行熱處理試驗(yàn)，再結(jié)合透射電鏡分析確定反應(yīng)類(lèi)型。具體做法是，先根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量獲得的溫度，將預(yù)測(cè)試樣品加熱到該溫度以下5 50°C，保溫30分鐘以上，然后快速淬火到室溫，利用萃取復(fù)型技術(shù)將其制成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理后樣品中所有析出相的種類(lèi)。再將預(yù)測(cè)試樣品加熱到該溫度以上1 20°C，保溫30分鐘以上，然后快速淬火到室溫，利用萃取復(fù)型技術(shù)將其制成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理后樣品中所有析出相的種類(lèi)。將兩樣品結(jié)果對(duì)比分析，確定哪種析出相消失，那么該溫度就是該析出相的溶解或析出溫度。本發(fā)明的有益效果是，可以準(zhǔn)確給出在無(wú)外加應(yīng)力狀態(tài)下，鋼鐵材料中析出相的析出、溶解溫度，測(cè)試方法簡(jiǎn)單、測(cè)試的溫度精度高。而且，多種析出相的溫度可以一次測(cè)量獲得。


圖1為應(yīng)用實(shí)例1的差熱測(cè)量結(jié)果。圖2為應(yīng)用實(shí)例1升溫測(cè)量結(jié)果及其一次微分。圖3為應(yīng)用實(shí)例1降溫測(cè)量結(jié)果及其一次微分。圖4為700°C熱處理后VC析出相的TEM分析。圖5為800°C熱處理后AlN析出相的TEM分析。圖6為應(yīng)用實(shí)例2的差熱測(cè)量結(jié)果及其一次微分。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例IAlN與VC析出、溶解溫度的測(cè)量(1)取樣取某加Al、V、N的鋼80mg。鋼種成份如下表所示
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)取樣取預(yù)測(cè)試樣品小試樣，試樣，置于量熱掃描儀配備的樣品坩鍋內(nèi)；所測(cè)試試樣質(zhì)量m，滿(mǎn)足20mg <m< Ig ；清理干凈試樣的灰塵、油污、氧化鐵皮；(2)量熱掃描儀測(cè)試并繪制曲線第一步確定升、降溫的速率和溫度升降溫速率選擇在1 20°C /分，選擇從30°C 1400°C溫度范圍進(jìn)行測(cè)量；第二步基線測(cè)試根據(jù)設(shè)定好的溫度程序，在不加樣品時(shí)，測(cè)量系統(tǒng)熱量的變化數(shù)據(jù)；根據(jù)需要選擇測(cè)量升溫、降溫或升降溫全過(guò)程中的熱量變化；第三步樣品測(cè)試加入樣品，選擇與基線測(cè)試完全相同的程序測(cè)量加入樣品后熱量的變化數(shù)據(jù)；第四部數(shù)據(jù)處理用樣品測(cè)量的數(shù)據(jù)扣除基線測(cè)試的數(shù)據(jù)后，獲得樣品真實(shí)的熱量變化數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)繪成溫度——熱量的變化曲線，標(biāo)出所有的吸、放熱過(guò)程的溫度；(3)結(jié)果分析將上一步獲得的結(jié)果進(jìn)行一次微分分析，標(biāo)出全部相變溫度，結(jié)合該測(cè)試材料的相圖，分析確定相變溫度以及析出、溶解溫度；(4)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)析出相的溶解、析出溫度可根據(jù)測(cè)試結(jié)果以及文獻(xiàn)資料判斷是何種析出相的溶解、析出溫度；當(dāng)不能確定，需要配合進(jìn)行熱處理試驗(yàn)，再結(jié)合透射電鏡分析確定反應(yīng)類(lèi)型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的配合進(jìn)行熱處理試驗(yàn)，再結(jié)合透射電鏡分析確定反應(yīng)類(lèi)型的具體做法是，先根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量獲得的溫度，將預(yù)測(cè)試樣品加熱到該溫度以下5 50°C，保溫30分鐘以上，然后快速淬火到室溫，利用萃取復(fù)型技術(shù)將其制成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理后樣品中所有析出相的種類(lèi)；再將預(yù)測(cè)試樣品加熱到該溫度以上1 20°C，保溫30分鐘以上，然后快速淬火到室溫，利用萃取復(fù)型技術(shù)將其制成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理后樣品中所有析出相的種類(lèi)；將兩樣品結(jié)果對(duì)比分析，確定哪種析出相消失，那么該溫度就是該析出相的溶解或析出溫度。
全文摘要
一種測(cè)量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，屬于金屬材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。所采用的技術(shù)方案是利用析出、溶解過(guò)程中伴隨的吸收或放出熱量的變化進(jìn)行析出溫度、溶解溫度的測(cè)量。優(yōu)點(diǎn)在于，該方法可以準(zhǔn)確測(cè)量析出相在升溫或降溫過(guò)程中溶解、析出的溫度，進(jìn)而對(duì)材料加工工藝的控制提供參考依據(jù)。該測(cè)量方法簡(jiǎn)便、測(cè)試的溫度精度高。
文檔編號(hào)G01N25/48GK102375002SQ20111028136
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者嚴(yán)春蓮, 史學(xué)星, 孟楊, 蔡寧, 鞠新華 申請(qǐng)人:首鋼總公司