專利名稱：中藥腸通灌腸劑中的辛弗林含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)方中成藥檢測方法，具體涉及中藥腸通灌腸劑中的辛弗林含量測定方法。
背景技術(shù)：
腸通灌腸劑是由厚樸、枳實、大黃按40 25 20的比例和藥用輔料制成的灌腸齊U，每支20ml具有行氣泄?jié)M、去積通便，促進腸蠕動的功能，用于治療腸麻痹和麻痹性腸梗阻，預(yù)防術(shù)后腸粘連。其中枳實中的辛弗林具有促進腸蠕動的作用，是發(fā)揮藥效作用的有效成分。為保證腸通灌腸劑的質(zhì)量，有必要對所含的成分辛弗林進行含量測定，建立能反映腸通灌腸劑內(nèi)在質(zhì)量的檢測方法，以保證產(chǎn)品的療效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供控制腸通灌腸劑質(zhì)量的方法。本發(fā)明建立了辛弗林含量測定方法。腸通灌腸劑辛弗林含量測定方法。具體包括下列步驟 (1 )制備供試品溶液
取本品，搖勻，精密量取5ml，加水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，精密吸取10ml，通過聚酰胺柱(60 90目，5g，內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱)，用水洗脫，收集洗脫液至約25ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。(2)制備對照品溶液
精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥4小時的辛弗林對照品適量，加水制成每 Iml含30 μ g的溶液，即得。( 3 )液相色譜測定
本發(fā)明的液相色譜測定中，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-磷酸二氫鉀水溶液(取磷酸二氫鉀0. 6g，十二烷基磺酸鈉1. 0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀釋至1000ml) (50 50)為流動相；檢測波長為275nm。理論板數(shù)按辛弗林峰計算應(yīng)不低于2000。本發(fā)明方法經(jīng)方法學(xué)研究證明，辛弗林對照品進樣量在0. 25μ g 0. 87μ g之間， 與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系，得回歸方程Y=11188x-1784，R2=O. 9998。不同試驗日期精密度測定總RSD為0. 95% ；試驗人員精密度測定總RSD為1. 2% ；儀器精密度測定總RSD 為0. 91% ；重復(fù)性試驗RSD為1. 19%，本方法測定含量精密度良好。平均回收率為99. 98%， RSD為1. 18%，加樣回收好?？瞻谉o干擾。本方法可以滿足2010版中國藥典的規(guī)定。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例
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色譜條件色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相以甲醇-磷酸二氫鉀水溶液(取磷酸二氫鉀0. 6g，十二烷基磺酸鈉l.Og，冰醋酸1ml，加水溶解并稀釋至 1000ml) (50 :50);檢測波長275nm ；流速lml/min ；柱溫室溫；理論板數(shù)按辛弗林峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥4小時的辛弗林對照品適量，加水制成每Iml含30μ g的溶液。供試品溶液的制備取本品，搖勻，精密量取5ml，加水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，精密吸取10ml，通過聚酰胺柱(60 90目，5g，內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱)， 用水洗脫，收集洗脫液至約25ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，按峰面積計算出辛弗林的含量。本品含辛弗林(C9H13NO2)大于8. 5mg/支。
權(quán)利要求
1.腸通灌腸劑辛弗林含量測定方法，其特征在于具體包括下列步驟 1)采用柱層析對樣品處理；2 )液相色譜色譜條件，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-磷酸二氫鉀水溶液(取磷酸二氫鉀0. 6g，十二烷基磺酸鈉1. 0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀釋至1000ml )(50 50)為流動相；檢測波長為275nm ；理論板數(shù)按辛弗林峰計算應(yīng)不低于2000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛弗林含量測定方法，其特征在于采用柱層析對樣品處理所用的柱層析是聚酰胺柱；聚酰胺60 90目，5g，內(nèi)徑1. 5cm，干法裝柱，用水洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開了中藥腸通灌腸劑中的辛弗林含量測定方法，該方法用柱層析對樣品處理，用液相色譜法測定，經(jīng)方法學(xué)研究證明，本方法測定辛弗林含量準確、可靠，空白無干擾，能夠控制腸通灌腸劑內(nèi)在質(zhì)量保證產(chǎn)品的療效。
文檔編號G01N30/88GK102507818SQ20111031024
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月14日
發(fā)明者任海霞, 劉金磊, 張為勝 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司