專利名稱：稀鹽酸浸取-edta容量法測(cè)定煉鋼發(fā)熱劑中金屬鋁含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煉鋼原輔材料化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，本發(fā)明涉及煉鋼發(fā)熱劑中金屬鋁含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
煉鋼生產(chǎn)過程中使用的系列發(fā)熱劑中含有金屬鋁，金屬鋁含量的高低將影響發(fā)熱劑的發(fā)熱效果，對(duì)煉鋼成材率有著重要影響。配制發(fā)熱劑所用的材料可分為燃燒劑(鋁粉、硅鈣粉、硅鐵粉、碳粉、鋸木屑等)、 氧化劑(硝石、鐵礦粉、錳礦粉、氧化鐵皮等)和添加劑(火磚粉、礬土粉、渣粉等)，硅鈣粉和硅鐵粉中分別含有2%左右的金屬鋁，且硅鈣粉和硅鐵粉中的硅與金屬鋁一樣，皆為還原性物質(zhì)；碳粉、鐵礦粉、錳礦粉、火磚粉、渣粉等材料中分別含有氧化鋁，礬土粉幾乎全部為氧化鋁。因此，測(cè)定發(fā)熱劑中的金屬鋁含量時(shí)，發(fā)熱劑中的氧化鋁以及硅鈣粉和硅鐵粉中的硅、金屬鐵、金屬鈣都可能產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，從而導(dǎo)致很難找到一種能比較準(zhǔn)確地檢測(cè)煉鋼發(fā)熱劑中金屬鋁含量的分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提供了一種測(cè)定發(fā)熱劑中的金屬鋁含量的方法，所述方法包括以下步驟用稀鹽酸溶解發(fā)熱劑中的金屬鋁，得到鋁鹽；用氫氧化鈉溶液與鋁鹽反應(yīng)形成偏鋁酸鹽溶液；用過量乙二胺四乙酸二鈉溶液絡(luò)合鋁離子；用鋅標(biāo)準(zhǔn)液回滴剩余的乙二胺四乙酸二鈉，從而得到發(fā)熱劑中的金屬鋁含量。優(yōu)選地，對(duì)于Ig發(fā)熱劑，當(dāng)金屬鋁的質(zhì)量百分比含量低于30%時(shí)，加入1.2 1. 5mmol的乙二胺四乙酸二鈉溶液。對(duì)于Ig發(fā)熱劑，當(dāng)金屬鋁的質(zhì)量百分比含量高于30% 時(shí)，加入2. 4 3. Ommol的乙二胺四乙酸二鈉溶液。優(yōu)選地，在氫氧化鈉與鋁鹽反應(yīng)的過程中，將溶液加熱至沸騰。根據(jù)本發(fā)明，按下式計(jì)算金屬鋁含量w(Al) = ^~！——^~^―-χ 100
m + 10xl03其中，W(Al)為金屬鋁的質(zhì)量百分比，V1-加入乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，單位 mL ;V2-加入鋅標(biāo)準(zhǔn)液的體積，單位mL ;Cr乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，mol/L ;C2-鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L ；m-稱取試料質(zhì)量，單位g。
具體實(shí)施例方式通過研究濃度為0. 5mol/L 3mol/L的稀鹽酸分別與鋁粉、發(fā)熱劑、硅鈣粉、硅鐵粉、碳粉、鐵礦粉、火磚粉、礬土粉、渣粉等的反應(yīng)情況，發(fā)現(xiàn)在加熱情況下，即使存在少量硝酸鹽，稀鹽酸也能使金屬鋁粉很快分解完全；即發(fā)熱劑中含有硝石，稀鹽酸也能使發(fā)熱劑中加入的金屬鋁粉很快分解完全。
當(dāng)稀鹽酸總體積為200毫升左右，并且稀鹽酸(P 1. 19g/mL)加入量為10 45毫升時(shí)，不同濃度的稀鹽酸均能使發(fā)熱劑中加入的金屬鋁粉完全溶解。用200毫升(1+4)鹽酸溶解焦碳粉、鎂砂、電爐渣、鎂鋁磚、高鋁磚粉、粘土、鐵礦粉、礬土粉等試樣時(shí)，鎂砂、電爐渣、鎂鋁磚、高鋁磚粉、礬土粉等試樣中氧化鋁只有極少量溶解或不溶解，焦碳粉、粘土等試樣中有2% 3%的氧化鋁溶解，而鐵礦粉中的氧化鋁幾乎全部溶解。配制煉鋼用鋁性發(fā)熱劑的原料一般為燃燒劑(鋁粉、硅鈣粉、硅鐵粉、焦碳粉、鋸木屑等)、氧化劑(硝石、鐵礦粉、氧化鐵皮等)和添加劑(火磚粉、礬土粉、渣粉等)。硅鐵粉和硅鈣粉中金屬鋁含量約2%左右，而硅鐵粉、硅鈣粉在鋁性發(fā)熱劑中的總量不超過 50% ；硅鐵粉、硅鈣粉、鋸木屑皆不與稀鹽酸反應(yīng)，硝石為硝酸鉀，其中不含氧化鋁；鐵礦粉、 氧化鐵皮的氧化鋁含量一般為1 % 2 %，極少數(shù)氧化鋁含量高達(dá)4 % 6 %，且發(fā)熱劑中鐵礦粉或氧化鐵皮的含量一般不超過30%，氧化劑一般不用錳礦粉。因此用稀鹽酸浸取發(fā)熱劑試樣時(shí)，發(fā)熱劑中焦碳粉、鐵礦粉、氧化鐵皮、火磚粉、礬土粉、渣粉等總共溶解的氧化鋁一般不超過2 %，最大不超過4%，而硅鐵粉、硅鈣粉中金屬鋁不溶解，所以稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液沉淀分離乙二胺四乙酸二鈉容量法測(cè)定鋁性發(fā)熱劑中金屬鋁含量時(shí)，其誤差一般不超過1%，最大不超過2%，已能較好地滿足煉鋼生產(chǎn)需求。下面將詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明的采用稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液分離-乙二胺四乙酸二鈉容量法測(cè)定發(fā)熱劑中金屬鋁含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液分離-乙二胺四乙酸二鈉容量法測(cè)定發(fā)熱劑中金屬鋁含量的方法適用于發(fā)熱劑中金屬鋁含量大于1.0% (質(zhì)量百分比)的情況。根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定金屬鋁含量的方法，金屬鋁與稀鹽酸反應(yīng)，生成鋁鹽，用慢速濾紙過濾去除不溶物。然后，采用氫氧化鈉與鋁鹽溶液反應(yīng)，生成偏鋁酸鹽。最后用乙二胺四乙酸二鈉與偏鋁酸鹽反應(yīng)，并且將PH值調(diào)節(jié)為大約1，加熱煮沸，再將溶液的pH值調(diào)節(jié)為大約5. 5 6. 0，加熱煮沸，冷卻至室溫，以二甲苯酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)液回滴過量的乙二胺四乙酸二鈉。根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定金屬鋁含量的方法，采用的化學(xué)試劑可以如下鹽酸 (P 1. 19g/mL)，鹽酸(1+1)，氫氧化鈉溶液O00g/L)，甲基橙溶液(1. 00g/L)，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 02000 0. 2000mol/L)，六次甲基四胺溶液(420g/L)，二甲苯酚橙溶液 (2. 00g/L)，鋅標(biāo)準(zhǔn)液(0. 01000 0. 3000mol/L,約 0. 08mol/L 鹽酸介質(zhì))。下面將詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明的稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液分離-乙二胺四乙酸二鈉容量法測(cè)定發(fā)熱劑中金屬鋁含量的方法。首先，稱取待測(cè)試樣1. Og置于玻璃燒杯中，加入170 220毫升水，混勻；加入 20 40毫升鹽酸(P 1. 19g/mL)，立即混勻，低溫加熱至溶液剩余約150毫升。加入40 60毫升水，混勻，再低溫加熱至溶液約150毫升左右，冷至室溫。用水稀釋為200. 00毫升， 混勻，用慢速濾紙干過濾，去掉最初濾液后，取濾液100.00毫升于塑料王廣口燒杯中。如前所述，在上述過程中，發(fā)熱劑中的金屬鋁與稀鹽酸反應(yīng)生成鋁鹽。向燒杯中加入60 100毫升O00g/L)氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰，然后冷卻至室溫，用水準(zhǔn)確稀釋為250. 00毫升，混勻。如上所述，在上述過程中，生成的鋁鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，生成偏鋁酸鹽。
用雙層慢速濾紙干過濾，去掉最初濾液，取50. 00毫升濾液于300毫升三角瓶中，加入乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 02000 0. 2000mol/L)約1. 2 1.5mmol。此時(shí)，如果發(fā)熱劑中金屬鋁含量大于30%，則加入乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 02000 0. 2000mol/L)約 2. 4 3. Ommol，混勻。在上述過程中，乙二胺四乙酸二鈉與鋁離子絡(luò)合，生成絡(luò)合物。加入2 3滴甲基橙溶液(1.0g/L)，混勻，用(1+1)鹽酸溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紅色，過量1. 00毫升，混勻，加熱煮沸1 2分鐘，稍冷，加入10. 0毫升G20g/L)六次甲基四胺溶液，混勻；于中低溫電爐盤上加熱煮沸約10分鐘，于冷水浴中冷至室溫，加入50毫升水，混勻；加入0. 4毫升(2. 00g/L) 二甲苯酚橙溶液，混勻，用鋅標(biāo)準(zhǔn)液(Czn2+ = 0. 02000mol/ L，0. 08mol/L鹽酸介質(zhì))滴定至溶液呈穩(wěn)定的紅色為終點(diǎn)。在上述過程中，鋅標(biāo)準(zhǔn)液與剩余的乙二胺四乙酸二鈉反應(yīng)，從而確定與偏鋁酸鹽反應(yīng)的乙二胺四乙酸二鈉的量，由此確定發(fā)熱劑中的金屬鋁含量。按下式計(jì)算金屬鋁含量
其中，w(Al)為金屬鋁的質(zhì)量百分比，V1-加入乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積，單位mL ;V2-加入鋅標(biāo)準(zhǔn)液的體積，單位mL ；C1-乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度，單位mol/L ； C2-鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，單位mol/L ；m-稱取試料質(zhì)量，單位g。按照下面表1稱取金屬鋁粉、硅鐵粉、硅鈣粉、碳粉、粘土、鐵礦粉、礬土粉等試樣于600毫升廣口玻璃燒杯中，合成9種混合發(fā)熱劑試樣，按稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液沉淀分離EDTA容量法操作，檢測(cè)結(jié)果見表1。表1稀鹽酸浸取-氫氧化鈉溶液沉淀分離EDTA容量法檢測(cè)配制的混合發(fā)熱劑中金屬鋁含量的測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定發(fā)熱劑中的金屬鋁含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 用稀鹽酸溶解發(fā)熱劑中的金屬鋁，得到鋁鹽溶液；用氫氧化鈉溶液與鋁鹽溶液反應(yīng)形成偏鋁酸鹽溶液； 用過量乙二胺四乙酸二鈉溶液絡(luò)合鋁離子；用鋅標(biāo)準(zhǔn)液回滴剩余的乙二胺四乙酸二鈉，從而得到發(fā)熱劑中的金屬鋁含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)于Ig發(fā)熱劑，當(dāng)金屬鋁的質(zhì)量百分比含量低于30%時(shí)，加入1. 2 1. 5mmol的乙二胺四乙酸二鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)于Ig發(fā)熱劑，當(dāng)金屬鋁的質(zhì)量百分比含量高于30%時(shí)，加入2. 4 3. Ommol的乙二胺四乙酸二鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在氫氧化鈉與鋁鹽反應(yīng)的過程中，將溶液加熱至沸騰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于按下式計(jì)算金屬鋁含量
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定發(fā)熱劑中的金屬鋁含量的方法，所述方法包括以下步驟用稀鹽酸溶解發(fā)熱劑中的金屬鋁，得到鋁鹽；用氫氧化鈉溶液與鋁鹽反應(yīng)形成偏鋁酸鹽溶液；用過量乙二胺四乙酸二鈉溶液絡(luò)合鋁離子；用鋅標(biāo)準(zhǔn)液回滴剩余的乙二胺四乙酸二鈉，從而得到發(fā)熱劑中的金屬鋁含量。根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定金屬鋁含量的方法，可以準(zhǔn)確地檢測(cè)發(fā)熱劑中的金屬鋁含量，而不受發(fā)熱劑中其它化學(xué)成分的干擾。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102507854SQ20111031624
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者冀建新, 彭禮吉, 楊道興 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)江油長(zhǎng)城特殊鋼有限公司